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3.药典采用的测定方法收载于C4.药品的质量标准应处在药典的A

5.药品检验中对精密度的要求在B

12在药典标准中,同时具有鉴别和纯度检查意义的项目是ABD

A.熔点B.吸收系数C.色谱法的tRD.比旋度E.氯化物检查

13中国药典收载药品质量标准的检查项下包括BCD

A.外观的检查B.安全性的检查C.纯度的检查D.有效性的检查E.物理常数的检查

85.中国药典(1995年版)中规定的一般杂质检查中不包括的项目是C

A.硫酸盐检查B.氯化物检查C.溶出度检查D.重金属检查E.砷盐检查

例.临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是A

A.所含杂质的生理效应不同B.所含有效成分的量不同C.所含杂质的绝对量不同

D.化学性质及化学反应速度不同E.所含有效成分的生理效应不同

97:

71.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐限量为0.0001%,应取供试品的量为B

A.0.20gB.2.0gC.0.020gD.1.0gE.0.10g

96:

79.检查维生素C中的重金属时,若取样量为1.0g,要求含重金属不得过百万分之十,问应吸取标准铅溶液(每1ml=0.01mg的Pb)多少ml?

D

A.0.2mlB.0.4mlC.2mlD.1mlE.20ml

95:

82.药物中氯化物杂质检查,是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊,所用的稀酸是(B)A.硫酸B.硝酸C.盐酸D.醋酸E.磷酸

例1.中国药典(2000年版)规定,检查氯化物杂质时,一般取用标准氯化钠溶液(10µ

gCl-/ml)5~8ml的原因是(D)A.使检查反应完全B.药物中含氯化物的量均在此范围C.加速反应D.所产生的浊度梯度明显E.避免干扰

例2.采用硝酸银试液检查氯化物时,加入硝酸使溶液酸化的目的是(ABCDE)

A.加速生成氯化银浑浊反应B.消除某些弱酸盐的干扰C.消除碳酸盐干扰D.消除磷酸盐干扰E.避免氧化银沉淀生成

例3.当采用比浊法检查氯化物杂质时,若药物本身有颜色而干扰检查的话,应该选用的处理方法为(AB)A.内消色法B.外消色法C.比色法D.差示比浊法E.差示可见分光法

例4.若要进行高锰酸钾中氯化物的检查,最佳方法是(D)

A.加入一定量氯仿提取后测定B.氧瓶燃烧C.倍量法D.加入一定量乙醇E.以上都不对

例5.下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件(ABC)

A.所用比色管需配套B.稀硝酸酸性下(10ml/50ml)C.避光放置5分钟D.用硝酸银标准溶液做对照E.在白色背景下观察

例:

药物中硫酸盐检查时,所用的标准对照液是(D)

A.标准氯化钡B.标准醋酸铅溶液C.标准硝酸银溶液D.标准硫酸钾溶液E.以上都不对

例1.中国药典(2000年版)规定铁盐的检查方法为(A)

A.硫氰酸盐法B.巯基醋酸法C.普鲁士蓝法D邻二氮菲法E.水杨酸显色法

例2.中国药典(2000年版)规定,硫氰酸铵法检查铁盐时,加入过硫酸按的目的是(AB)

A.使药物中铁盐都转变为Fe3+B.防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色

C.使产生的红色产物颜色更深D.防止干扰E.便于观察、比较

例3.某药物(黄色)欲进行铁盐检查,应采用下面哪种方法(E)

A.倍量法B.微孔滤膜过滤法C.调色法D.600~700℃炽灼残渣后测定E.以上都不对

例4.中国药典收载的铁盐检查,主要是检查(D)

A.FeB.Fe2+C.Fe3+D.Fe2+和Fe3+E.以上都不对

78.重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是(B)

A.1.5B.3.5C.7.5D.9.5E.11.5

84.微孔滤膜法是用来检查(C)

A.氯化物B.砷盐C.重金属D.硫化物E.氰化物

例1.中国药典(2000年版)重金属检查法中,所使用的显色剂是(BC)

A.硫化氢试液B.硫代乙酰胺试液C.硫化钠试液D.氰化钾试液E.硫氰酸铵试液

例2.葡萄糖中进行重金属检查时,适宜的条件是(C)

A.用硫代乙酰胺为标准对照液B.用10ml稀硝酸/50ml酸化C.在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中

D.用硫化钠为试液E.结果需在黑色背景下观察

例3.现有一药物为苯巴比妥,欲进行重金属检查,应采用《中国药典》上收载的重金属检查的哪种方法(C)

A.一法B.二法C.三法D.四法E.以上都不对

例4.下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法(ACD)

A.500~600℃炽灼残渣后,按一法操作B.pH3~3.5条件下,加入硫化氢试液C.碱性下,加入硫化钠试液D.按一法操作,结果用微孔滤膜过滤后观察色斑E.以上都对

98:

82.在药物的杂质检查中,其限量一般不超过百万分之十的是(D)

A.氯化物B.硫酸盐C.醋酸盐D.砷盐E.淀粉

79.在用古蔡法检查砷盐时,导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是(C)

A.除去I2B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3

99x:

75.砷盐检查法中,在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是(C)

A.吸收砷化氢B.吸收溴化氢C.吸收硫化氢D.吸收氯化氢E.吸收锑化氢

140.古蔡氏法中,SnC12的作用有(ACD)

A.使As5+→As3+B.除去H2SC.除去I2D.组成锌锡齐E.除去其它杂质

83.Ag—DDC法检查砷盐的原理为:

砷化氢与Ag—DDC吡啶作用,生成的物质是(E)

A.砷斑B.锑斑C.胶态砷D.三氧化二砷E.胶态银

137.中国药典(1995年版)收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是(BE)A.与锌、酸作用生成H2S气体B.与锌、酸作用生成AsH3气体C.产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑D.比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小E.比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度

[106—110](99x:

[126—130])适用于

A.古蔡氏(Gutzeit)法B.二乙基二硫代氨基甲酸银法C.A和B均可D.A和B均不可

96:

106.在连接砷化氢发生瓶的导管中装入醋酸铅棉花(C)

107.使用的标准砷溶液为2m1(C)

108.测定结果要与标准砷斑相比较(A)

109.要测定吸收度(B)

110.要用酸碱滴定法(D)

例[1~5]用古蔡氏法检查下列药物中的砷盐时,排除干扰的方法:

A.先用硝酸或溴水氧化B.先加酸性氯化亚锑还原C.改用白田道夫法D.先加氰化钾掩蔽E.先加草酸生成沉淀

1.硫化物(A)2.亚硫酸盐(A)3.硫代硫酸盐(A)4.高铁盐(B)5.锑盐(C)

例6.Ag—DDC法检查砷盐时,所产生的红色溶液为(C)A.HDDC吡啶溶液

B.Ag吡啶溶液C.Ag的胶态溶液D.Ag(DDC)溶液E.AsAg3溶液

例7.ChP(2000)检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时,应选用(B)

A.古蔡氏法B.白田道夫法C.碘量法D.Ag—DDC法E.契列法

例8.葡萄糖中砷盐的检查,需要的试剂应有(BCDE)

A.Pb2+标准液B.SnCl2试液C.KI试液D.ZnE.醋酸铅棉花

例9.Ag-DDC法检查砷盐时,加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为(ABCDE)

A.将As5+还原为As3+B.有利于AsH3生成反应C.抑制SbH3的生成

D.形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气E.催化加速生成AsH3

例10.古蔡氏法检砷,药典规定制备标准砷斑时,应取标准砷溶液(C)

A.1mlB.5mlC.2mlD.依限量大小决定E.以上都不对

例11.古蔡氏法检查所用的溶液是(B)

A.强碱性溶液B.强酸性溶液C.含稀盐酸10ml/50ml溶液D.含稀硝酸10ml/50ml溶液

E.含强氧化剂(硝酸或过硫酸铵)溶液

[96—100]所含待测杂质的适宜检测量为

A.0.002mgB.0.01~0.02mgC.0.01~0.05mgD.0.05~0.08mgE.0.1~0.5mg

96.硫酸盐检查法中,50ml溶液中(E)

97.铁盐检查法中,50ml溶液中(C)

98.重金属检查法中,35ml溶液中(B)

99.古蔡氏法中,反应液中(A)

100.氯化物检查法中,50ml溶液中(D)

A.硝酸银试液B.氯化钡试液C.硫代乙酰胺试液D.硫化钠试液E.硫氰酸盐试液

106.药物中铁盐检查(E)107.磺胺嘧啶中重金属检查(D)

108.药物中硫酸盐检查(B)109.葡萄糖中重金属检查(C)110.药物中氯化物检查(A)

[96—100]可用于检查的杂质为

A.氯化物B.砷盐C.铁盐D.硫酸盐E.重金属

96.在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法(D)98:

97.在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法(C)98:

98.在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法(E)

99.Ag-DDC法(B)98:

100.古蔡法(B)

例[1~5]杂质检查中所用的酸是

A.稀硝酸B.稀盐酸C.硝酸D.盐酸E.醋酸盐缓冲液

1.氯化物检查法(A)2.硫酸盐检查法(B)3.铁盐检查法(B)

4.重金属检查法(E)5.砷盐检查法(D)

例1.炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为(C)

A.500~600℃B.600~700℃C.700~800℃D.800~1000℃E.1000~1200℃

例2.炽灼残渣检查后,将残渣留作重金属检查时,炽灼温度应为(A)

A.500~600B.600~700℃C.700~800℃D.800~1000℃E.1000~1200℃

例3.炽灼残渣的限量一般为(E)

A.1%B.0.5%~1%C.0.4%~0.5%D.0.2%~0.3%E.0.1%~0.2%

例4.炽灼残渣检查时,炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为(C)

A.灰分B.残渣C.硫酸灰分D.炽灼灰分E.残余灰分

例[1~5]A.干燥失重测定法B.炽灼残渣检查C.两者皆是D.两者皆不是

1.有机物杂质检测法(D)2.不溶物的测定法(D)3.杂质检查法(C)4.有机药物中不挥发无机物的检测法(B)5.药物中挥发性物质的检测法(A)

例6.干燥失重测定的方法有(BCDE)A.炽灼(500~600℃)法B.常压恒温干澡法C.减压干燥法D.干燥剂干燥法E.减压干燥剂干燥法

例7.干燥失重测定中应注意哪几个方面(ABCD)

A.供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mmB.干燥温度一般为105℃C.可用干燥剂干燥D.主要指水分和挥发性物质E.测定时间不超过3小时

82.药物中氯化物杂质检查,是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊,所用的稀酸是(B)

A.硫酸B.硝酸C.盐酸D.醋酸E.磷酸

gCl-/ml)5~8ml的原因是(D)

A.使检查反应完全B.药物中含氯化物的量均在此范围

C.加速反应D.所产生的浊度梯度明显E.避免干扰

例3.当采用比浊法检查氯化物杂质时,若药物本身有颜色而干扰检查的话,应该选用的处理方法为(AB)

A.内消色法B.外消色法C.比色法D.差示比浊法E.差示可见分光法

A.使药物中铁盐都转变为Fe3+B.防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色C.使产生的红色产物颜色更深D.防止干扰E.便于观察、比较

A.硫化氢试液B.硫代乙酰胺试液C.硫化钠试液D.氰化钾试液E.硫氰酸铵试液

A.用硫代乙酰胺为标准对照液B.用10ml稀硝酸/50ml酸化

C.在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中D.用硫化钠为试液E.结果需在黑色背景下观察

A.一法B.二法C.三法D.四法E.以上都不对

A.500~600℃炽灼残渣后,按一法操作B.pH3~3.5条件下,加入硫化氢试液

C.碱性下,加入硫化钠试液D.按一法操作,结果用微孔滤膜过滤后观察色斑E.以上都对

例盐酸普鲁卡因注射液Ch.P(2005)

【检查】对氨基苯甲酸精密量取本品,加乙醇稀释制成每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液,作为供试品溶液。

另取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每1ml中含30μg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录ⅤB),吸取上述两种溶液各10μl,分别点于含有羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:

1:

4)为展开剂,展开,晾干,用对二甲氨基苯甲醛溶液(……)显色。

供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,不得更深。

 

计算对乙酰氨基酚含量测定精密称取本品0.0420g,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,在257nm波长处测定吸收度为0.594,按C8H9NO2的吸收系数为715,计算本品百分含量。

W=42mg→V=250ml

5ml→100mlD=100/5

取标示量为0.3g的对乙酰氨基酚片10片,总重为3.3660g,称出44.9mg,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml,振摇15min,加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过。

弃去初滤液,精密量取续滤液5m1,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10m1,加水至刻度,摇匀,在257nm的波长处测的吸收度为0.583,按C8H9NO2的吸收系数为715计算本片剂的标示量%。

133.盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有(AB)

A.重氮化—偶合反应B.羟肟酸铁盐反应C.氧化反应D.磺化反应E.碘化反应

137.采用亚硝酸钠法测定含量的药物有(CD)

A.苯巴比妥B.盐酸丁卡因C.苯佐卡因D.醋氨苯砜E.盐酸去氧肾上腺素

85.下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者(A)

A.乙酰水杨酸B.对氨基水杨酸钠C.对乙酰氨基酚D.普鲁卡因E.苯佐卡因

81(99:

72).亚硝酸钠滴定法中,加KBr的作用是(B)

A.添加Br-B.生成NO+·

Br-C.生成HBrD.生成Br2E.抑制反应进行

75.中国药典(1990年版)所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为(B)

A.电位法B.永停法C.外指示剂法D.内指示剂法E.自身指示剂法

127.亚硝酸钠滴定法中,可用于指示终点的方法有(BCDE)

A.自身指示剂法B.内指示剂法C.永停法D.外指示剂法E.电位法

例2.以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸(E)

A.盐酸普鲁卡因B.盐酸普鲁卡因胺C.注射用盐酸普鲁卡因

D.盐酸普鲁卡因胺片E.盐酸普鲁卡因注射液

例3.盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是(ABCDE)

A.强酸B.加入适量溴化钾C.室温(10~30℃)下滴定D.滴定管尖端深入液面

E.永停法指示终点

例肾上腺素Ch.P.(2010)

【检查】酮体取本品,加盐酸溶液(9→2000)制成每1ml中含2.0mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在310nm的波长处测定,吸光度不得过0.05。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;

磷酸二氢钠溶液[取磷酸二氢钠(NaH2PO4·

2H2O)11.04g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至3.10±

0.05]-甲醇(85:

15)为流动相;

检测波长为276nm。

理论板数按硫酸沙丁胺醇峰计算不低于3000。

测定法取本品10片,精密称得重量为0.8021g,研细,精密称取粉末0.1605g置50ml量瓶中,加流动相适量,振摇使硫酸沙丁胺醇溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。

另取硫酸沙丁胺醇对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml中约含96μg的溶液,同法测定。

请计算硫酸沙丁胺醇片的标示量%。

已知:

A供321560;

A对301968;

规格:

2.4mg/片

盐酸异丙肾上腺素的检查项目是

A.有关物质B.二苯酮C.盐酸D.醛E.酮体

硫酸阿托品注射液的含量测定:

对照品溶液的制备精密称取硫酸阿托品对照品24.98mg,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀;

精密量取5.0ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。

供试品溶液的制备精密量取本品(规格1ml:

0.5mg)5.0ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。

测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各2.0ml,分别置预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液2.0ml,振摇提取2分钟后,静置使分层,分取澄清的氯仿液,照分光光度法,在420nm波长处分别测得吸收度A对=0.521和A样=0.498。

计算本品中硫酸阿托品的含量

异烟肼Ch.P(2005)

【检查】游离肼取本品,加水制成每1ml中约含50mg的溶液,作为供试品溶液。

另取硫酸肼加水制成每1ml中约含0.20mg(相当于游离肼50µ

g)的溶液,作为对照溶液。

照薄层色谱法(附录ⅤB)试验,吸取供试品溶液10µ

l与对照溶液2µ

l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异丙醇-丙酮(3:

2)为展开剂,展开,晾干,喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液,15分钟后检视,在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上,

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