正丁基锂安全岗位操作法Word格式文档下载.docx

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　　锂

　　1S201

　　cp

　　银白色的金属，是最轻的金属。

可与大量无机试剂和有机试剂发生反应。

与水的反应非常剧烈。

　　2

　　溴代烷

　　2L302

　　外观与性状：

无色透明液体溶解性.

　　3

　　乙醚

　　2L303

　　无色透明液体。

有特殊刺激气味。

带甜味。

极易挥发。

　　正丁基锂岗位技术安全操作

　　一原材料的规格、性能、编号

　　二生产操作方式

（1）反应方程式

　　主2Li+Br2

　　CH2

　　CH3

　　→LiC4

　　H10

　　+LiBr

　　612764.08

　　副C4

　　H9

　　Li+H2

　　O→C4

　　+LiOH

　　2Li+2H2

　　O→2H2+2LiOH

（2）投料配比（20kg/批）

　　投料量

　　重量比

　　摩尔比

　　备注

　　0.62

　　5.2

　　溴代正丁烷

　　4.82

　　7.8

　　0.0056

　　（3）操作过程1、检查阀门是否关闭状态，反应罐是否无水干净。

　　2.预热5次再在氮气流冷却室温，反应器用于氮气置换内。

部空气3次，并冲氮气使用。

　　3.双人复核后，在无水无氧氮气保护下，在装有搅拌器、低温温度计、导气管、干燥管和滴液漏斗的500毫升干燥的三颈烧瓶中，加入200毫升无水乙醚和剪碎的8.6克（1.25摩尔）锂丝，在搅拌下滴加20滴由68.5克（0.50摩尔）正溴丁烷和100毫升无水乙醚配成的溶液。

在干冰-丙酮浴中冷却到-10℃，见溶液变浑浊且锂丝上呈现金属光泽的亮斑时，表示反应开始。

将余下的正溴丁烷溶液在30分钟内加完。

后慢慢温热至0-10℃，并继续搅拌1-2小时。

在氮气保护下通过塞有玻璃丝的玻璃管过滤，将正丁基锂的乙醚溶液转移到事先冲氮的容器中贮存。

产率80-90%

　　（4）操作注意点1.丁基锂遇空气极易自燃，量取时，针头尖端在空气中会冒火星。

　　2.必须在无水条件下操作。

　　3.制备和使用丁基锂时，最好不要一个人单独操作，以免有意外情况时，一个人无法处理.

　　三、重点操作复核制度

（1）投料时必须有双人复核，并有相应签字记录。

（2）含量测定必须有双人复核，并有相应签字记录。

　　（3）操作金属锂必须有双人复核，并有相应签字记录。

　　（4）易引起不正常操作点（冲料等）必须有双人复核，并有相应签字记录。

　　（5）上下工序的搅拌必须有双人复核，并有相应签字记录。

　　四、安全防火和劳动保护

　　1.通用规定

（1）新工人（包括外来学习、实习生）必须经过三级安全教育（包括消防知识、自我保护意识），上岗。

（2）操作人员换岗，上岗前必须经技术安全培训后工作，同时必须经过考核合格后方可独立操作，上岗者必须持有上岗证。

　　（3）对操作锂必须戴橡胶手套，操作强酸时，戴防护眼镜，橡胶手套，进车间必须穿工作服。

　　2.防火防中毒

（1）乙醚极易燃烧，车间绝对禁止明火，不能穿带铁钉的皮鞋，所有电器必须需要有防爆措施（防爆电机，防爆开关），要有三级防爆。

（2）车间动火需上级部门批准后才可动火，动火前车间必须保持干净整洁，需专业人员验收合格后，才可动火，并且动火旁边必须有灭火器材。

　　（3）必须有一定的报警程序。

遇到一般的事故，首先要切断热源，对于重大的事故，应及时撤离，在确保人员安全情况下，再采取相应措施救火，报警。

　　（4）发生中毒情况，如乙溴正丁烷，要及时移患者去通风的地方。

特殊情况，要及时送患者去就近医院治疗。

　　3.特殊规定

　　1.车间禁止吸烟。

　　2.乙醚存放在阴凉、干燥处。

　　3.各易燃物必须准备相应的灭火材料。

　　4.溶媒泄漏时采取相应的措施。

如管道泄露，阀门要关闭并及时更换管道，地面要及时稀释。

设备损坏时，要及时断电，并更换相应部件。

　　五、

（一）异常现象处理

　　1.停电（立即停止滴加，关闭滴加阀门，并且时刻关注反应温度，以备做相应措施）。

　　2.停火

　　3.停汽

（二）可能出现的故障，处理方法

　　可以换的地方尽量换，不能换的时候先把料倒出来。

　　（三）设备突发行处理方法

　　首先要停机，确保安全，根据车间实际操作规则进行处理。

　　六、质量管理及标准

　　质量标准

　　外观

　　无色或浅灰色

　　游离碱

　　≤4%

　　含量

　　≥1.5N乙醚溶液

　　含量检测方法

　　1.测总碱含量

　　取一只50ml的锥形瓶和5ml移液管都先干燥和用氩气置换空气,用洗瓶向锥形瓶内注入80ml蒸馏水,小心吸取5ml正丁基锂,移入锥形瓶内,并不停摇动锥形瓶数分钟,直到样品全部水解完毕,用洗瓶冲洗锥形瓶壁,然后继续加蒸馏水至100ml,加入2~3滴要酚酞指示剂显粉红色,然后用盐酸滴定淡粉色为终点，记下体积S1。

　　2.碱性杂质含量

　　取一只50ml无水干燥的具塞锥形瓶，用氩气置换空气，分别用两支10ml干燥并用氩气置换空气的移液管，加入9ml乙醚溶液和1ml氯苄溶液（保证过量氯苄与正丁基锂完全反应生成中性氯化锂）混合均匀,在氩气保护的情况下小心吸取5ml正丁基锂,移入锥形瓶内,在氩气的保护下,不停摇动锥形瓶数分钟,直到样品与氯苄乙醚混合液反应完毕。

溶液呈乳白色,再用洗瓶冲洗锥形瓶壁加蒸馏水至100ml,加入2～3滴酚酞指示剂显粉红色,然后用盐酸滴定至淡粉色为终点，记下体积S2。

　　C=

　　其中S1为总碱，S2为游离碱。

　　七、设备的清洗与维护

　　1.主要设备

　　材质

　　维护

　　检查方法

　　R001

　　反应罐

　　不锈钢

　　避免强酸介质，不用时清洗干净

　　试漏、试压

　　S003

　　滴加罐

　　如上

　　2．设备清洗与保养制度

（1）每个设备有专门的人负责和保养。

（2）操作要注意按照说明书所指示的规范去操作。

　　（3）每半年设备需要清洗和保养一次。

　　八、度量衡器的检查与校正

　　准确度

　　范围

　　检验周期

　　温度计

　　±

0.1℃

　　-50℃-50℃

　　一年

　　磅秤

0.1kg

　　0-200kg

　　案秤

1g

　　0-3kg

　　….

　　注：

此表为样式表，以实际度量刻度仪器为准。

　　九、综合利用与三废

　　1.三废名称：

废气、废渣、废水。

　　2．容积需要回收利用，如可采用蒸馏，重结晶的方法。

　　3.废弃的溶液不能倒入下水道，要倒入指定的回收瓶中。

　　三废名称

　　排放量

　　组分

　　处理方法

　　洗罐废水

　　50L

　　LiOhLi2

　　o

　　用酸性溶液中和至中性后废水处理厂处理

　　…..

　　……

　　十、工艺卫生与环境卫生

　　1.按照车间需要的洁净要求。

　　2.按照轮流分组清洁卫生。

　　3.更换产品的情场检测制度。

　　4.按操作实际采取定点堆放制度及容器及容器、设备相应清洁制度。

　　5.反应结束后，设备工作标准、检查制度，按实际规定来。

　　6.不同生产区域的工作服，劳保用品的穿戴、清洗及管理制度按照实际的规定来。

　　7.特殊用品的材质、规格按照车间生产操作要求来，一星期洗涤一次并检查。

　　8、根据各车间实际情况制定相应的工艺卫生教育制度。

（二）环境卫生

　　1、车间要保持干净，整洁。

　　2、不能带食品和工作用品进入车间，在车间不许吃零食。

　　3、个人要注意仪表形态，要注意卫生，男生不留长发，女生不留长指甲，不能穿拖鞋进车间。

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