DME操作规程Word格式.docx
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661Kg/m3
（气相）：
1.617Kg/m3（20℃，空气=1）
熔点：
-141.5℃
沸点：
-24.9℃
闪点（闭口）：
-41℃
表面张力：
16达因/厘米（-10℃）
气体粘度：
82.5μP（0℃）
蒸发热：
111.64卡/克（-24.8℃）
燃烧热：
7545卡/克
自燃点：
350℃
比热：
0.5351卡/克·
℃
临界压力：
5.37MPa
临界温度：
126.9℃
液态二甲醚发热量：
6903×
4.1868J/kg
气态二甲醚发热量：
14200×
在空气中的爆炸极限：
3.45～26.7%（V%）。
表1-1二甲醚不同温度下的饱和蒸汽压
T（℃）
10
20
30
40
50
60
P（MPa）
0.267
0.374
0.513
0.684
0.896
1.153
1.35
20℃时，约0.49Mpa下，二甲醚在水中的溶解度为35.3%（wt），甲醚在汽油中的溶解度（25℃）7.0%（wt），能溶于四氯化碳、丙酮、氯仿、乙酸甲酯等。
二甲醚为弱麻醉剂，对呼吸道有轻微的刺激作用，长期接触使皮肤发红、水肿、生疱。
浓度为7.5%（体积）时，吸入12分钟后仅自感不适。
浓度到8.2%（体积）时，21分钟后共济失调，产生视觉障碍，30分钟后轻度麻醉，血液流向头部，浓度为14%（体积）时，经23分钟引起运动共济失调及麻醉，经26分钟失去知觉，皮肤接触甲醚时易冻伤。
第二章原料性质及要求
一原料甲醇性质
化学名称：
甲醇，别名：
甲基醇、木醇、木精。
为有类似乙醇气味的无色透明，易挥发性液体。
CH3OH
32.04
密度：
0.7913克/毫升（20℃）
溶点：
-97.8℃
沸点：
64.65℃
折射率（n）：
1.3290
22.6达因/厘米
粘度：
0.5945厘泊（20℃）
蒸汽压：
96.3mmHg
闪点：
11.11℃（闭口），16℃（开口）
455℃
5420卡/克
汽化热：
263卡/克
0.599卡/克·
℃（20℃）
在空气中甲醇蒸汽的爆炸极限：
6.0～36.5%（V%）。
甲醇是最常用的有机溶剂之一。
与水互溶且体积缩小，能与乙醇、乙酸等多种有机溶剂互溶。
甲醇为有毒化工产品。
有显著的麻醉作用，对视神经危害最为严重，吸入浓的甲醇蒸汽时会出沉醉、头痛、恶心、呕吐、流泪、视力模糊和眼痛等，需要数日才能恢复，空气中允许浓度为0.05mg/l,极限允许浓度在空气中为2000ppm。
二对原料甲醇的要求
本装置原料甲醇为粗甲醇，来自工厂甲醇合成工序粗甲醇贮罐。
甲醇含量≥91.32%，PH值为7.97。
第三章生产工序说明
甲醇制二甲醚生产工艺过程可分为反应、精馏和汽提三大工段。
一反应工段
反应工段包括甲醇预热、汽化和甲醇脱水反应及粗甲醚收集。
原料甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽与反应产品进行热交换后升温到240～260℃进入反应器，同时气体换热器还提供150℃甲醇冷激蒸汽。
甲醇蒸汽在催化剂和一定温度条件下进行分子间的脱水反应。
主要反应方程式：
2CH3OHCH3OCH3＋H2O
（1）
上述反应是放热反应，在反应条件下还会伴随发生一列副反应：
CH3OHCO＋2H2
（2）
2CH3OHC2H4＋2H2O（3）
2CH3OHCH4＋2H2O＋C（4）
CH3OCH3CH4＋H2＋CO（5）
CO＋H2OCO2＋H2（6）
由于反应为放热反应，其放热使反应器自身温度和催化剂床层温度升高，故第二段催化剂床层温度用热气流中喷入温度较低的甲醇蒸汽的方法来调节，使反应在一定温度范围内进行。
在操作条件下，甲醇不能完全转化，又伴有少量副反应产生，因此反应器出来的产品除二甲醚、甲醇、水外，还有少量的不凝性气体（即CH4、CO、CO2、H2、C2H4等），经换热器回收热量，水冷后进入粗甲醚贮罐。
粗甲醚贮罐中的不凝性气体（其中含～50%的二甲醚）经气体冷却器冷却后进入洗涤塔，经精馏塔釜液洗涤吸收二甲醚后，不凝性气体送燃气系统。
二精馏工段
二甲醚、甲醇、水的沸点分别为-24℃、64.7℃、100℃,且无共沸物存在。
反应出来的粗甲醚（含甲醇、二甲醚、水）用泵送入精馏塔，塔顶得到的二甲醚冷凝液部分回流，部分经分析合格后作为产品采出。
精馏塔釜液贮罐的水甲醇溶液，部分作为洗涤塔吸收液使用，部分返回反应工段的汽化塔分离甲醇和水，在汽化塔顶得到甲醇返回系统使用。
三汽提工段
从汽化塔塔釜来的含醇废水进入汽提塔，经汽提分离后塔顶得到的粗甲醇，冷凝后大部分回流到汽提塔，少量采出送界外稀醇回收。
汽提塔塔釜的工艺废水，经冷却后去界外。
第四章工艺（生产）流程概述
工艺流程参看甲醇制二甲醚装置管道及仪表流程图（图号：
0656-32-101、0656-32-102、0656-32-103、0656-32-104）。
原料甲醇来自甲醇合成工序粗甲醇中间罐区，经甲醇进料泵（P101A、B）加压、甲醇预热器（E104）预热后进入甲醇汽化塔（T101）进行汽化。
从T101出来的汽化甲醇经气体换热器（E103）换热后分两股进入反应器（R101）：
第一股过热到反应温度，从顶部进入反应器，第二股稍过热后作为冷激气经计量后从第二段催化剂床层的上部进入反应器（R101）。
从反应器（R101）出来的反应气体经气体换热器（E103）、甲醇预热器（E104）和粗甲醚预热器（E111）换热，粗甲醚冷凝器（E105）冷凝后进入粗甲醚贮罐（V102）进行气液分离。
液相为粗甲醚，气相为H2、CO、CH4、CO2等不凝性气体和饱和的甲醇、二甲醚蒸汽。
从粗甲醚贮罐（V102）出来的不凝性气体经气体冷却器（E108）冷却后进入洗涤塔（T102），经洗涤液吸收其中的二甲醚、甲醇后，吸收尾气经减压后送燃气系统。
吸收用的洗涤液来自精馏塔釜液贮罐（V103）。
从粗甲醚贮罐（V102）出来的粗甲醚用精馏塔进料泵（P102A、B）加压并计量后经过粗甲醚预热器（E111）送入精馏塔（T103）。
塔顶蒸汽经精馏塔冷凝器（E107）冷凝后收集在精馏塔甲醚回流贮罐（V104）中。
冷凝液一部份作为精馏塔回流液用甲醚回流泵（P103AB）加压后回流，另一部份作为产品由外管送产品罐区。
从精馏塔（T103）溢流出来的水-甲醇釜液先进入精馏塔釜液贮罐（V103），再经釜液输送泵（P104A、B）增压后，其中一小部份经洗涤液冷却器（E114）冷却后送洗涤塔（T102）作洗涤液使用，其余大部分送入汽化塔（T101）中段，其中的甲醇经回收作为原料去反应器。
杂醇从汽化塔（T101）侧线采出，经杂醇冷却器（E115）冷却计量后送去界外；
汽化塔塔釜的含微量甲醇废水经汽提塔再沸器Ⅰ（E110）预热后送入汽提塔中部，塔顶蒸汽经汽提塔冷凝器（E113）冷凝后大部份作为汽提塔回流液返回汽提塔，少量采出送界外稀醇回收。
汽提塔塔釜得到的工艺废水经废水输送泵（P105AB）加压后再经废水冷却器（E109）冷却后送去界外。
装置开工时，甲醇蒸汽经开工加热器（E101）加热后送入反应器加热催化剂床层。
反应器出口的冷凝甲醇液经外管送界外粗甲醇贮罐。
蒸汽冷凝水去闪蒸罐（V101），闪蒸后的低压蒸汽送0.5MPa低压蒸汽系统；
闪蒸后的蒸汽冷凝水去界外。
开工加热器（E101）采用3.8MPa过热中压蒸汽加热，汽化塔再沸器（E102）、精馏塔再沸器（E106）采用2.5MPa中压蒸汽加热，汽提塔再沸器Ⅱ（E112）采用低压蒸汽加热。
粗甲醚冷凝器（E105）、精馏塔冷凝器（E107）、气体冷却器（E108）、废水冷却器（E109）、汽提塔冷凝器（E113）、吸收液冷却器（E114）、杂醇冷却器（E115）用冷却水冷凝、冷却。
第五章工艺过程操作参数
一开工加热器E101
1.1中压过热蒸汽入口温度（TE-115）380～400℃
1.2甲醇出口温度（TE－116）240～260℃
二甲醇汽化塔T101
2.1甲醇预热器E104壳程出口温度（TI-1003）～120℃
2.2甲醇汽化塔T101
2.2.1进塔原料甲醇（FE-101）～19500kg/h
2.2.2出塔蒸汽温度（TE-101）125～135℃
2.2.3塔釜温度（TE-107）～170℃
2.3压力（PT-101）0.6～0.8MPa
三脱水反应R101
3.1进反应器甲醇蒸汽流量
一段12000～19000kg/h
二段（FE-104）4600～12500kg/h
3.2反应器进口温度（TE－108）240～280℃
出口温度（TE－114）350～370℃
粗甲醚冷凝器E105进口温度（TE－117）100～130℃
粗甲醚冷凝器E105出口温度（TE－118）40～60℃
3.3压力（PT－103）0.6～0.8MPa
四洗涤塔T102
4.1吸收液流量（FE－105）～4100kg/h
放空尾气流量（FE－109）～700Nm3/h
4.2压力（PT－109）0.6～0.8MPa
五精馏塔T103
5.1物料量
5.1.1进料量（FE－106）～28000kg/h
5.1.2产品量（FE－108）～12500kg/h
5.1.3回流量（FE－107）10000～19000kg/h
5.1.4循环液流量（FE－110）～10500kg/h
5.2温度
5.2.1塔顶（TE－119）35～45℃
5.2.2提馏段（TE－122）80～110℃
5.2.3塔釜（TE－123）140～155℃
5.2.4回流液温度（TE－124）～40℃
5.3压力（PT－107）0.8～0.9MPa
六汽提塔T104
6.1物料量
6.1.1进料量～6200kg/h
6.1.2采出量（FI－121）20～100kg/h
6.1.3回流量（FE－112）～2000kg/h
6.2温度
6.2.1塔顶（TE－125）70～90℃
6.2.2提馏段（TI－126）100～104℃
6.2.3塔釜（TI－127）102～105℃
6.3压力（PI－110）～50KPa
七罐区
7.1产品贮罐压力0.9～1.0MPa
7.2产品贮罐温度≤45℃
7.3装车系统压力0.9～1.0MPa
7.4粗甲醇罐区压力常压
7.5粗甲醇罐区温度常温
八原辅材料及其它材料规格
8.1进工段冷却水压力0.40MPa
8.2进工段冷却水温度（TI-1001）≤32℃
8.3蒸汽系统压力
8.3.1中压过热蒸汽～3.8MPa
8.3.2中压蒸汽～2.5MPa
8.3.3低压蒸汽～0.5MPa
8.4仪表空气质量无油、无水、无杂质
8.5仪表空气压力（PI-1027）～0.6MPa
8.6电380V/220V
8.7氮气质量≥99.8%
8.8氮气表压力（PI-1026）≥0.5MPa
8.9催化剂装填量：
～20000kg/次（CNM－3）
九主要原料消耗定额
以每吨二甲醚产品计。
消耗甲醇：
按精甲醇计1.41吨。
十生产控制分析
具体分析方法见分析操作规程。
分析要求：
刚开车过程中原料甲醇、放空气、废水、产品分析根据工艺要求确定取样时间和分析频率；
稳定生产时产品分析每4小时一次。
取样点位号
位置
分析介质
分析方法
AP101
粗甲醇外管
ME101－80－B2F3
甲醇浓度
色谱法
AP103
二甲醚采出液
DME101－80－B3F4
二甲醚浓度
AP104
二甲醚回流罐
V104
AP105
洗涤塔顶尾气
PG111－65－B2F3
二甲醚、甲醇、CO、CO2、CH4等
AP106
废水冷却器出口
WW104－65－B2F1
微量甲醇浓度
AP107
汽提塔冷凝器出口
PL124－65－B2F3
第六章开车前期工作
装置安装竣工后到开车前所必须完成的一切工作，统称开车前期工作，对于新建装置或经检修更换过的设备、阀门、管线、仪表等部位，为保证开车顺利，避免发生故障，必须认真完成下列开车前期工作。
一现场清理、检查
装置安装竣工后，首先要清理现场，清除与装置无关的设备、器材、管道、阀门等。
特别是进出道路，安全通道必须畅通。
分专业按设计要求，对照图纸逐项检查，看设备、管道、阀门、仪表、电气、土建等项目是否符合设计要求，规格数量是否相符；
查对外管接口有无差错，如有差错，应立即更正。
在检查中要特别注意各项与安全有关的设施是否齐备完好，如消防栓、灭火器、安全阀、呼吸阀、阻火器、放空管、报警系统、电气防爆设施等。
对现场清理、检查的同时，还应对设计、施工中的各类技术资料、图纸、修改设计、各类器材使用说明书、产品样本等进行清理，整理齐备。
通过检查证明施工质量达到设计要求时，可进行其它各项工作。
二系统吹除
吹除的目的是吹出设备、管道内的灰尘、铁锈或安装过程中遗留下的焊渣，保证投产后的产品质量及不出现堵塞阀门、管道和仪表的事故。
吹除前应拆或用盲板堵死不需吹除或不能吹除的有关阀门、仪表、转子流量计、液位计和视镜等，吹毕再分别装好，不需吹除的管道、设备要加盲板，防止脏物吹入。
吹除过程中要用小锤敲击每处焊缝，以便将焊渣吹尽（搪瓷、非金属材质、有涂层设备、仪表等不应用锤敲打）。
本装置应逐段用仪表空气吹除，吹除空气压力不能大于气密试验的空气压力，但吹除管内流速最好能大于20m/sec。
三管道、设备清洗
管道、设备、阀门等在制造过程中表面积有不少油污、杂物，单靠吹除一般都处理不干净。
油污杂物在生产中带到催化剂上会毒害催化剂，带入产品会影响产品质量。
当油污、粉尘较多时，应采用2%稀碱液清洗。
若用稀碱液冲洗后，要用清水冲洗至中性，再用无油空气吹干。
四系统气密性试验
气密性试验的目的是检查设备、阀门、管线、仪表、连接法兰、接头焊缝等是否密封，有无泄漏。
鉴于本装置主要物料甲醇、二甲醚等为易燃、易爆、有毒性物质，故在气密性试验中还需测定泄漏率。
气密性试验压力一般采用最高操作压力的1.1倍。
但不超过系统设备设计压力。
本装置采用压缩空气按工序系统分段来进行气密性试验。
当被测试系统达到试验规定压力时，停止升压。
用检查液在焊缝、接头、法兰等处涂抹，检查是否有气体泄漏，如发现漏气处，做好记号，卸压后再进行处理。
消除泄漏点缺陷后再升压到规定压力下，再次进行检漏，直到找不出漏点。
再升压到规定值，待系统压力温度平衡后，保持一小时，如压力不下降为合格。
需测定泄漏率的系统按上述气密性试验合格后，待管内气体温度与室温平衡后，可开始记录试验系统的压力和温度，待若干小时后（一般要8小时以上）测定泄露量，每小时平均泄漏率不大于0.5%合格，泄漏率A按下式计算：
式中：
P1、P2和T1、T2分别为试验开始及结束时气体的绝对压力和绝对温度（K）、t为试验时间（小时）。
根据二甲醚生产装置的特性，各系统试验压力要求和需要测定泄漏率的管段系统如下表所示：
序号
系统名称
试验压力
（MPa）
备注
1
2
3
4
反应系统
精馏系统
中压过热蒸汽系统
中压蒸汽系统
低压蒸汽系统
冷却水系统
0.8
0.9
3.8
2.5
0.5
需测定泄漏率
只进行灌水检漏试验
五单机试车
单机试车目的是考验主要设备性能及组装质量，可按设计要求、使用说明书等有关规定进行。
包括如下几项主要内容：
5.1各台泵的运转性能，输液能力。
5.2有关仪表的调试及指示控制性能，必要时应进行刻度校验。
5.3各调节系统的运行、控制、调节、检测能力及调节性能。
5.4测出甲醇、二甲醚各中间贮槽、罐的容积，标出液面计对应刻度的体积数。
5.5检查各消防栓、灭火机使用是否灵活、方便。
六保温、刷漆
完成上述各项工作后，可进行装置保温（保冷）、刷漆等工作。
包括如下几项内容：
6.1涂刷防锈层。
本装置设备、管道防腐见工艺设计说明书和设备管道防腐一览表。
6.2对于需要保温的设备、管道、阀门等进行保温工程施工，其具体要求可参看设备管道保温一览表。
6.3设备标牌：
对设备、关键阀门、仪表建立（或直接书写）起与流程相对应的位号，要求要明显、清楚。
6.4清扫现场。
七冷态联动试车
冷态联动试车的目的在于考察设备及仪表自动控制能力，使操作人员熟悉操作及事故处理。
冷态试车中气态物料以空气代替，液态物料以水代替。
冷态试车中先进行分工序联动试车，有必要时可进行全工段冷态联动试车。
其过程可按下列步骤进行：
7.1开启所有仪表，调节装置及传动设备并通电。
7.2启动各输液泵，调节好流量，向有关设备送水
7.3以仪表空气作气源，往有关设备内送气，并调节好流量。
7.4按正常操作要求，调整各控制点，并按时作好记录，使操作人员熟悉操作，
并作预想事故处理。
八管道、设备吹干
上述各项工作完成后，开车前期工作已基本完成。
由各处管道和设备排污口，将设备管道内水气排干，特别是二甲醚产品计量罐和贮罐不希望带入水分，因而必须要仪表空气将有关的设备、管道完全吹干，必要时可用热空气来进行，以保证设备、管道内没有残留水分。
全部前期工作完成后，将本工段内全部阀门关闭，为下一步开车作好准备。
第七章操作程序
第一节开车前的准备工作
一一般准备和检查
1.1再次检查反应器、产品计量罐、产品贮罐是否完全吹干，有无残留水滴，
如有水分一定要完全吹干。
1.2详细检查冷却水、电、加热蒸汽、仪表空气、软水、氮气等的供应情况，
并与有关部门取得联系，进一步落实供应数量和质量要求。
1.3关闭所有排液阀、排污阀、放空阀、进料阀、取样阀。
开启冷却水、软水、
加热蒸汽、仪表空气进工段总阀门。
1.4通知车间分析室准备生产控制分析工作。
1.5检查动力设备的完好情况，必要可再次进行单机试车。
1.6检查所有仪表电源、气源信号是否正常。
1.7本装置所用自动控制仪表较多，操作人员在开车前必须认真学习仪表的工
作原理，熟悉掌握仪表的使用方法。
仪表的使用要按工艺要求进行，一般在工艺开车时，先用手动操作，待生产调整稳定后，再将手动平稳地切换成自动调节控制。
如生产出现故障，有必要时，也可从自动切换成手动操作，仪表的具体切换操作步骤，可参看所购仪表和自控系统的使用说明书。
1.8检查消防和安全设施是否齐备完好。
二二甲醚产品贮罐的置换
二甲醚产品贮罐在第一次使用或大修补焊后，需要N2置换出其中的O2，置换前要查明确已清洗干净（如果氮气不够，可采用其它方式）。
二甲醚产品贮罐的置换步骤如下：
2.1开启排污阀和放空阀，关闭贮罐上其它进出口阀门。
2.2从氮气管通入氮气进行置换。
2.3当所用氮气量达到贮罐容积的三倍后，检测出口气体中氧含量低于0.5%时即为合格。
2.4停止供氮，关闭排污阀和放空阀。
第二节催化剂的使用和保护
一催化剂的装卸
1.1准备
1.1.1检查检修工具及防护用品是否齐备完好。
1.1.2检查检修用吊车是否灵活、可用，起落是否方便，按规定向润滑点加油。
1.1.3对催化剂进行质量检查，开桶后从外观查看应是Φ3×
5～15mm的条状，色泽是白色或微红色。
由于长途运输、振动，催化剂会出现少量碎末，可用6～10目的筛子将碎末筛除，必要时可对催化剂活性进行抽样测试。
存库中受到污染或水浸泡过已变质的则一般不能使用。
当确认催化剂质量符合要求时，才能装入反应器内。
1.1.4反应器进出口管道都已清洗干净，并用压缩空气吹干。
1.2装催化剂
催化剂一次装填量：
～20吨。
催化剂装填比例大约为：
一段占催化剂量的35%左右；
二段占催化剂量的65%左右；
装填催化剂的步骤为：
1.2.1催化剂的装填从反应器二段开始。
当二段装填完毕后再装反应器一段。
先用工具打开反应器（R101）顶部法兰和二段侧面的人孔，从（R101）二段装催化剂口装入规定量的二段床层催化剂。
关闭装催化剂口。
1.2.2检查一段反应器栅板位置正确后，先按规定铺双层丝网，再装入一定高度的瓷环，最后装入规定量的催化剂。
根据一段装催化剂后所剩空间，装入50mm的瓷环，关闭反应器顶部法兰。
催化剂装填完毕，对拆卸过的部位进行局部气密性试验，并测定泄漏量，直到泄漏试验合格为止。
1.3卸催化剂
当催化剂的活性达不到规定要求，没有继续使用的意义时，就需要更换催化剂，其操作步骤如下：
1.3.1用氮气置换反应器并逐渐把反应器内压力降到常压，当反应器内的温度接近常温时，操作人员应带好防护用品（如防尘口罩），打开反应器上盖和反应各段下部卸催化剂口，放好接料盘，从卸催化剂口依次卸出瓷环、废催化剂，瓷环洗净后供下次再用。
1.3.2卸下反应器进出口联接管道，清洗干净并吹干。
二系统置换
本系统物料为易燃易爆品，投料前必需用氮气置换。
具体方法为：
开启氮
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