枸杞子检验标准操作规程.docx

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枸杞子检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程

枸杞子检验标准操作规程

执行日期

起草

审核

批准

部门

质量控制部

质量控制部

质量保证部

生产制造部

质量负责人

姓名

签名

日期

分发部门

质量控制部、质量保证部

目的：

建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：

中药原药材。

责任人：

质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：

《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：

1、性状

取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：

本品呈类纺锤形或椭圆形，长6~20mm，直径3~10mm。

表面红色或暗红色，顶端有小突起状的花柱痕，基部有白色的果梗痕。

果皮柔韧，皱缩；果肉肉质，柔润。

种子20~50粒，类肾形，扁而翘，长1.5~1.9mm，宽1~1.7mm，表面浅黄色或棕黄色。

气微，味甜。

2、鉴别

主要使用仪器：

电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别：

2.1.1试液配制

2.1.1.1水合氯醛试液：

取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。

2.1.1.2甘油醋酸试液：

取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3稀甘油：

取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2供试品制备

2.1.2.1取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。

2.1.2.2取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。

2.1.3置显微镜下观察

可见本品粉末黄橙色或红棕色。

外果皮表皮细胞表面观呈类多角形或长多角形，垂周壁平直或细波状弯曲，外平周壁表面有平行的角质条纹；中果皮薄壁细胞呈类多角形，壁薄，胞腔内含橙红色或红棕色球形颗粒。

种皮石细胞表面观不规则多角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰。

2.2薄层鉴别

取本品0.5g，加水35ml，加热煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取，提取液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。

另取枸杞子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸（3：

2：

1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

3、检查

主要使用仪器：

电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。

3.1水分

取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在80℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，按下式计算即得。

W2－W3

供试品中的含水量（%）＝────────×100％

W2－W

W称量瓶重（g）

W2烘前称量瓶和样品重之和（g）

W3烘后称量瓶和样品重之和（g）

本品含水量不得过13.0%。

3.2总灰分

取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，按下式计算即得。

W2－W1

供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％

W

W1坩埚重（g）

W样品重（g）

W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）

本品总灰分不得过5.0％。

3.3重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（《中华人民共和国药典》附录ⅨB原子吸收分光光度法）测定。

3.3.1铅的测定（石墨炉法）

3.3.1.1测定条件参考条件：

波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。

3.3.1.2铅标准储备液的制备　精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

3.3.1.3标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。

分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2硝酸镁的溶液1ml，混匀，精密吸取20µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

3.3.1.4供试品溶液的制备

取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸－高氯酸（4：

1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。

置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸－高氯酸（4：

1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高湿度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

3.3.1.5测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1ml，混匀，精密吸取10～20µl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Ｐb）的含量，计算，即得。

C×V

供试品中铅的含量（％）＝──────×100％

G×109

C供试品的浓度（mol/L）

V供试品的体积（ml）

G供试品的重量（g）

本品含铅不得过百万分之五，

3.3.2镉的测定（石墨炉法）

3.3.2.1测定条件参考条件：

波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。

3.3.2.2镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）0.4µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

3.3.2.3标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。

分别精密吸取10µl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

3.3.2.4供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。

3.3.2.5测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20µl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液1ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。

C×V

供试品中镉的含量（％）＝──────×100％

G×109

C供试品的浓度（mol/L）

V供试品的体积（ml）

G供试品的重量（g）

本品含镉不得过千万分之三。

3.3.3砷的测定（氢化物法）

3.3.3.1测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含1％硼氢化钠和0.3％氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。

3.3.3.2砷标准储备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷（As）1µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

3.3.3.3标准曲线的制备分别精密量取砷标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。

分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。

取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

3.3.3.4供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备中的A法或B法制备。

3.3.3.5测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml”起，依法测定。

从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量，计算，即得。

C×V

供试品中砷的含量（％）＝──────×100％

G×109

C供试品的浓度（mol/L）

V供试品的体积（ml）

G供试品的重量（g）

本品含砷不得过百万分之二。

3.3.4汞的测定（冷吸收法）

3.3.4.1测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为253.6nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。

3.3.4.2汞标准储备液的制备精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含汞（Hg）1µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

3.3.4.3标准曲线的制备分别精密量取汞标准储备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置50ml量瓶中，加4%硫酸溶液40ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用4%硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

3.3.4.4供试品溶液的制备

取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：

1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，置电热板上，于120～140℃加热消解4～8小时（必要时延长消解时间，至消解完全），放冷，加4%硫酸溶液适量、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入25ml量瓶中，用4%硫酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得，同法同时制备试剂空白溶液。

3.3.4.5测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定，从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）的含量，计算，即得。

C×V

供试品中汞的含量（％）＝──────×100％

G×106

C供试品的浓度（mol/L）

V供试品的体积（ml）

G供试品的重量（g）

本品含汞不得过千万分之二。

3.3.5铜的测定（火焰法）

3.3.5.1测定条件检测波长为324.7nm，采用空气-乙炔火焰，必要时选择氘灯或塞曼效应进行背景校正。

3.3.5.2铜标准储备液的制备精密量取铜单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铜（Cu）10µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

3.4.5.3标准曲线的制备分别精密量取铜标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含铜0µg、0.05µg、0.2µg、0.4µg、0.5µg、0.8µg的溶液。

依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

3.4.5.4供试品溶液的制备同铅测定项