实验一材料的氧指数测定实验文档格式.docx

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手动开口闪点和燃点测定仪。

闪点测试仪基本部分包括盛油样的容器、加热升温装置、控温电路、测温装置、点火源。

手动开口杯闪点和燃点测定仪主要装置包括内坩埚、外坩埚、气体导管、温度计、电炉、电气装置等，如图1所示。

（1）内坩埚的材料是0.3优质碳素结构钢，上口内径为64±

1mm，底部内径为38±

1mm，总高度为47±

1mm，在距上口边缘12mm及18mm内壁处各有一道刻线，表面镀黑。

（2）外坩埚的材料同于内坩埚，上口内径为100±

5mm，底部内径为56±

2mm，总高度为50±

5mm，表面镀黑。

（3）气体导管喷口直径0.8～1.0mm，内孔表面光洁，能使火焰调节成直径为3～4mm的球形火焰，总高度为50±

5mm。

（4）支架是由底座、立杆、电炉托、温度计夹组成，电炉托、温度计夹和紧固螺钉固定在支柱上，并可上、下调节高度，温度计夹应保证温度计位于电炉内孔中央。

（5）电炉部分由碳化硅电炉盘、碳化硅垫圈、220V/800W电热丝组成，根据使用要求，通过电气装置控制加热功率。

（6）电气装置由一套电子调压线路、指示灯、钮子开关、变压器、精密多圈线绕电阻器和交流电流表组成。

四、所需耗材

液化石油气、润滑油。

五、实验原理、方法和手段

当液体温度比较低时，由于蒸发温度低，蒸发速度慢，液面上方形成的蒸气分子浓度比较小，可能小于爆炸下限，此时蒸气分子与空气形成的混合气体遇到火源是不能被点燃的。

随着温度的不断升高，蒸气分子浓度增大，当蒸气分子浓度增大到爆炸下限的时候，可燃液体的饱和蒸气与空气形成的混合气体遇到火源会发生一闪即熄灭的现象，这种一闪即灭的瞬时燃烧现象称为闪燃。

在规定的实验条件下，液体表面发生闪燃时所对应的最低温度称为该液体的闪点。

在闪点温度下，液体只能发生闪燃而不能出现持续燃烧。

这是因为在闪点温度下，可燃液体的蒸发速度小于其燃烧速度，液面上方的蒸气烧光后蒸气来不及补充，导致火焰自行熄灭。

继续升高温度，液面上方蒸气浓度增加，当蒸气分子与空气形成的混合物遇到火源能够燃烧且持续时间不少于5秒时，此时液体被点燃，它所对应的温度称为该液体的燃点。

从消防观点来看，闪燃是火险的警告，着火的前奏。

掌握了闪燃这种燃烧现象，就可以很好地预防火灾发生或减少火灾造成的危害。

六、实验步骤

1.将内坩埚放入装有细纱的外坩埚中，使细纱表面距离内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度5～8mm砂层。

2.将试样注入内坩埚中，对于闪点在210℃和210℃以下的试样，液面距离坩埚口部边缘为12mm（即内坩埚内的上刻度线处），对于闪点在210℃以上的试样，液面距离坩埚口部边缘为18mm（即内坩埚内的下刻度线处）。

3.将装好试样的坩埚平稳地放置在支架上的电炉上,再将温度计垂直固定在温度计夹上,并使温度计的水银球位于内坩埚中央,与坩埚底和试样液面的距离大致相等。

4.打开可燃气阀门（注意阀门不宜开得过大），将点火器点燃（点火器的火焰长度为3～4mm，不宜太长），点火器距离试样液面约10～14mm（即点火器与坩埚相切但不摩擦）。

接通闪点测定仪的加热电源进行加热升温，使试样温度逐渐升高。

当试样温度达到预计闪点前60℃时，调整加热速度，试样温度达到预计闪点前40℃时，严格控制升温速度为每分钟升高4±

1℃（即控制电流为1A）。

当试样温度达到预计闪点前10℃时，开始扫描点火，点火器从坩埚的一边移至另一边的时间为2～3秒，试样每升高2℃重复一次点火试验。

5.当在液面上方观察到一闪即灭的蓝色火焰时，记录温度计的读数，此温度即为该试样的闪点。

继续对外坩埚加热并连续点火，直到液面上方出现持续燃烧时间不少于5秒钟的蓝色火焰时，记录温度计的读数，此温度即为该试样的燃点。

注意在读燃点时，应先读取数据，再将温度计从液体中取出，并将火焰盖熄。

6.关闭电源，用坩埚钳取出内坩埚和外坩埚，将内坩埚的试样倒入废油回收烧杯，将外坩埚内的热砂倒出，换取冷的坩埚和冷砂，换上新鲜的试样，重复上述实验，并记录实验结果。

七、实验结果及处理

记录实验数据，并计算平均值，填入下表。

物质

名称

第一次

第二次

平均结果

闪点

燃点

润滑油

八、实验注意事项

1.首先把坩埚平放在实验台上，然后将药品倒入小烧杯中，再用小烧杯往坩埚里加，加到快与刻度线平齐时，改用滴管滴。

2.注试样时不应溅出，而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。

3.每种试样各测两次，要求两次闪点误差不超过2℃，燃点误差不超过4℃。

4.测试位置应放在通风和较暗的地方，以使闪燃现象能看的清楚。

5.取出实验坩埚时，要选用专用的钳子或夹子，不能徒手取出，以免烫伤。

6.待废油自然凉后，将其按要求倒入废油罐内。

7.注意防火防爆。

九、思考题

1.为什么实验用油每次都要取新鲜的油液？

坩埚内的油能不能连续使用？

2.开口杯法所测的两组实验数据中哪一组值可能大些？

为什么？

3.影响测定结果准确程度的因素有哪些？

4.开口杯法和闭口杯法测定的闪点数据大小分析？

十、实验报告要求

1.试验报告包括实验目的、内容、操作步骤；

2.记录实验数据，并计算被测样品的闪点和燃点平均值。

3.对思考题的论述。

4.其它（包括实验心得、体会及意见等）。

2燃烧热测试实验

1.学会使用氧弹热量计测定有机物燃烧热的方法；

2.明确燃烧热的定义，了解恒压、恒容燃烧热的区别；

3.掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术、雷诺图校正温差的方法；

4.了解氧弹式量热计的原理、构造和使用方法。

利用恒容法测定萘的燃烧热。

DZ3310燃烧热实验装置（图3）、电子天平（万分之一精度）、电子计算机、万用表。

燃烧热实验主机（内含点火控制、搅拌控制、计时预置读数、温度温差测量、数据接口）、立体充氧器、螺旋式压片机、放气帽、数据线两根。

图3燃烧热试验装置外观

苯甲酸、奈、燃烧丝、氧气。

有机物的燃烧焓是1mol有机物完全燃烧时所放出的热量，一般称为燃烧热。

燃烧产物指化合物中C变成CO2（g），H变成H2O（l），S变成SO2（g），N变成N2（g）。

燃烧热的测定，除了有其实际应用价值外，还可以用来求算化合物的生成热、化学反应的反应热和键能等。

量热方法是热力学的一个基本方法。

热量有恒压与恒容之分。

用氧弹量热计测得的是恒容燃烧热QV，而从手册上查到的燃烧热值都是在298.15K和101.325KPa条件下的标准燃烧热，即恒压燃烧热Qp。

由热力学第一定律可知，QV=ΔU，QP=ΔH，若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理，则他们之间存在如下的关系：

ΔH=ΔU+Δ（PV）

QP=QV+ΔnRT

式中：

Δn反应前后反应物与生成物中气体的物质的量的差，R为气体常数，T为反应的热力学温度。

设有mg物质在氧弹中燃烧，可使Wg水及量热器本身由T1升至T2。

令Cm代表热器的热容，Qv为该有机物的恒容摩尔燃烧热，则

M——有机物的摩尔质量。

则该有机物的燃烧热为

根据上式，可先用已知燃烧热值的苯甲酸，求出量热体系的总热容量（Cm+W）后再用相同的方法对其他物质进行测定，测出温升

，代入上式，即可求出其燃烧热。

1.检查气路，确定各部分连接无误，无漏气现象。

2.将量热计及其所有部件加以整理并用酒精清洗干净。

3.压片

取配套的燃烧丝A绕成小线圈，放在干的燃烧杯中称量，另用天平称取约0.8-1.0g的苯甲酸，把燃烧丝放在苯甲酸中，在压片机上压成圆片。

（样片压的太紧，点火时不易全部燃烧；

压的太松，样品容易脱落），将此样品放在燃烧杯中称量，从而可得到样品的量。

4.充氧气

将氧弹取下放在专用的弹头架上，将装有样品的燃烧杯放入燃烧架上，讲燃烧丝的两端分别紧绕在氧弹头的两根电极上，用万用表测量两电极之间的电阻值。

（两电极不能与燃烧杯相碰或短路）。

巴弹头放入弹杯中，用手将其拧紧。

在用万用表检查两电极之间的电阻，如没有太大的变化，则充氧。

使用高压氧气瓶时必须严格遵守操作规程。

开始充少量氧气（约0.5MPa），然后用放气帽将充入的氧气放出，借此排出氧弹中的空气。

然后再充入氧气（约1.5MPa）。

氧弹结构如图1。

充好氧气后再用万用表检查两电极之间的电阻值，若变化不大，将氧弹放入内筒。

图1氧弹结构原理图

5.将外桶装满水后，向内筒中加入3000ml自来水。

6.接线

A将点火线与氧弹的两极连接好，是导线从盖孔中引出。

（再次检查电极之间的电阻值是否正常）

B将温度传感器与主机连接好，然后将传感器插入内筒中（注意不要碰到内筒壁和氧弹），然后盖上盖子。

7.打开电源开关，按下搅拌按键，等温度显示趋于稳定后将点火线与主机连接，然后按下运行键，一起进入测量状态，全自动记录个阶段数据。

A初期：

样品燃烧以前的阶段。

这一阶段观测和记录周围环境和量热体系在实验开始时的热交换关系。

B主期：

点火直至热平衡的阶段。

（初期观测结束以后仪器将自动大火进入主期状态）

这一阶段主要观测样品燃烧放出热量后引起水温的变化关系。

C末期：

样品燃烧以后的阶段。

这一阶段的目的与初期相同，是观察试验后期的热交换的关系。

（提示：

A—C过程中弱点火正常，以期会有一声嘟的提示音，同时显示OK；

若点火失败或有其他问题仪器竟会发出一声长嘟的提示音，直至停止运行或者重新启动）

8.试验停止后，取出温度传感器放入外筒水中，取出氧弹，用放气帽将氧弹中的题排净后，打开氧弹盖检查样品的燃烧结果。

若氧弹中没有燃烧残渣，表示燃烧完全，若留有许多黑色残渣表示燃烧不完全，实验失败。

9.试验结束后关闭电源，将内筒和外筒的水派出干净，并将氧弹装置所有部件用酒精擦拭干净。

10.测量萘的燃烧热

称取0.8-1.8萘代替苯甲酸，重复上述试验。

11.数据处理

A用雷诺图解法出苯甲酸、萘燃烧前后的温度差△t。

B计算量热计的热容。

C取出萘的燃烧热。

Qv=[（T-T0+△t）K-g.b]/G。

G为萘的质量（g）

D在测定物质的燃烧热之前，必须用苯甲酸测出K，然后才能测其他物质的燃烧热。

E用雷诺图确定试验中的△t。

如图中b点相当于开始燃烧热的点，c点为观察到的最高温度的点，做相当于环境温度的平行线To，与bc相交与0点，过0点作垂直线AB，此线与ab线和cd线的延长线交于E、F点，则E点和F点所标示的温度差为欲求的温度变化值△t。

图中EE’为开始燃烧到温度升值环境温度这段时间△t1内，因环境辐射和交办引起的能量造成量热计温度的升高，必须扣除。

FF’为由环境温度到最高温度c这段时间△t2内，量热计向环境辐射出能量造成温度的降低，故必须加上。

由此可见E、F两点的温度差较客观的表示了样品燃烧后量热计温度升高的值。

F苯甲酸公式法校温差：

K=（Q×

a+gb）/[（T-T0）+△t]

K-量热体系的热容；

Q-苯甲酸的热值（J.g-1）；

a-苯甲酸的重量（g）；

g-燃烧丝的热值（J.g-1）；

b-实际消耗的引火丝的重量；

T-直接观测的主期最终温度；

T0-直接观测的主期最初温度；

△t-热量计热交换校正值，△t用奔特公式计算：

△t=m（v+vl）/2+vlr，V为初期温度变率，Vl为末期温度变率，m为在主期中每0.5min温度上升不小于0.3的间隔数；

r为在主期中每0.5min温度上升小于0.3的间隔数。

使用计算机记录实验过程的数据，并保存打印。

1.待测样品需要干燥，受潮样品不易燃烧而且称量有较大误差。

掌握压片的紧实程度，否则会影响点火效果

2.样品在氧其中燃烧所产生的压力可达15MPa。

因此在使用后应将氧弹内部擦干净，以免引起弹壁腐蚀，减少强度。

3.氧气遇油脂会爆炸。

因此氧气减压器，氧弹已经氧气通过的各个部件各连接部分不允许有油污，更不能使用润滑油。

1.写出萘燃烧过程的反应方程式。

如何根据实验测得的Qv求出Qp？

2.测得非挥发性可燃液体的热值时，能否直接放在氧弹中的石英杯（或不锈钢杯）里测定？

1.试验报告包括实验目的、内容、操作步骤。

2.作雷诺校正图。

3.计算量热计和介质水的热容。

4.计算萘的定容燃烧热及定压燃烧热，并与文献值比较。

5.思考题的论述。

6.其它（包括实验心得、体会及意见等）。