食品工业无菌加工质量管理Word文档格式.docx
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在目前的研究范畴，质量控制的任务限制在判定产品（原料、中间或终端产品）有否遵循质量规范。
这是一个被动的角色！
质量控制由受过训练的有限人员来执行。
质量控制经理负责产品质量和确保分发到市场上的产品符合质量规范。
质量控制体系工作的方式各不相同。
在特定的生产线，在不同的阶段设立不同的取样点（图2）。
从取样点抽取原料或包装产品进行分析。
一些取样点可能是“留置点”，如将来的产品放行需要指定的人员进行授权。
虽然对中间产品进行检查和分析，质量控制主要针对原材料和终端产品。
在质量控制体系里，“通过控制获得质量”，但是产品的质量（无菌）无法测试（200）。
至多能够限制次级产品流入市场。
只要有可能，就应当准备质量控制图（图3）。
控制图应当包括接受和“行动”限。
它们允许测试发展趋势，如微生物计数。
2.原材料控制
原材料包括产品的配料组份以及其它进行生产的相关材料。
当然，低质量的原材料不可能生产出高质量的产品，但可以生产出低质量的产品。
由于兴趣的冲突，质量控制的问题可能是部门之间的合作与沟通。
原材料由采购部购买。
他们经常对最便宜的材料感兴趣，而不考虑产品规范！
质量控制的任务是确保原材料符合质量标准。
在这个意义上讲，质量合乎规范是首要的！
它们应当包括：
物理的；
和
化学参数；
以及
微生物方面。
不能够统一论述质量规范，由于其随不同质量政策的公司和不同的产品而变化。
虽然经常能够提供物理和化学规范，微生物规范经常缺失，尤其对长效产品。
对长效产品，微生物AQL可以是大于0的最大可接受缺陷率。
其由生产方进行规定（189）。
热灭菌过程的目的是将活菌降低到低的可接受的数量。
比较可行的办法是通过对应的坏包数来进行表述（200）。
建议区分三种不同的情况：
公众健康方面，由中温菌和嗜热菌造成的坏包。
就这些分类，罐头工业建议三种不同的AQL值（灭菌过程存活）（201）：
公众健康安全的角度；
避免肉毒梭状芽胞杆菌所造成的坏包-包装中肉毒梭状芽胞杆菌的数量应低于10-9。
预防非致病菌造成的坏包；
a）预防中温芽胞菌-包藏期中温菌的数量不超过10-6；
b）预防嗜热芽胞菌-在低于嗜热芽胞菌生长温度的储藏期内，嗜热芽胞菌的存活数量应低于10-6。
建议将保温期终点的坏包数表述为规范（142，201）。
一般认为1/10000是可以接受的质量水平（177）。
这是一个存在疑问的陈述，由于涉及到公司的质量政策！
最大坏包率可以是1/100到1/100000中的任何一个数值，或者更少。
无菌包装的缺陷率不应当超过1/1000（59）。
罐头食品的坏包率经常报道为1/10000。
这将忽略由非产气菌造成的“平酸”坏包。
如果考虑进去，坏包率可能接近1/5000（142）。
此标准对无菌产品来讲是不现实的（142）。
必须慎重对待AQL，其属于公司质量政策的一部分。
必须牢记，产品质量的线性增长，将导致安装消耗、原材料、质量控制和生产的几何增长。
必须建立适宜的标准。
也许应当根据市场反应来制定AQL，而不是根据质量控制的规程。
可以使用客诉来衡量。
AQL不应当和生产的目标混为一谈。
虽然达不到零缺陷（考虑到产品量的无限性），但应当追求零缺陷。
原材料的控制通常可以表述为两个方面：
提高原材料生产的基本卫生条件，或者适合生产特定产品的原材料标准。
两者，除了加工性因素，都和所要生产的产品密切相关。
针对长效奶的一些参数列于表1。
当然，终端产品的全面质量取决于原材料生产的基本卫生条件，以及它们的可加工性。
表1，原奶质量参数
提高原材料生产的基本卫生条件
适合生产特定的产品：
可加工性
菌落总数
芽胞数
风味
蛋白稳定性
搀假
pH
体细胞数
杂质度
等等
耐热酶
2.1芽胞数
正如其它地方指出的那样，灭菌过程如UHT处理并不是绝对的。
灭菌过程所获得的只是中间产品芽胞数的10倍减少（对数）。
这个数值由UHT所使用的时间和温度组合、细菌芽胞的类型和抗热性以及产品的类型所决定。
由于这些因素在不断变化，所以UHT所获得的结果也在不断变化。
因而对UHT所获得10倍减少的数难以精确表述。
然而，根据牛奶的现状，针对芽胞总数，用9到10的10倍递减来计算还是比较安全的。
针对芽胞计数，应当区分芽胞总数和耐热芽胞数。
耐热芽胞难以杀死，从而获得低的杀菌效率（如果其它参数保持不变）。
芽胞数对原材料（原奶、奶粉、可可粉、糖等）很重要，对中间产品更重要。
有建议根据原奶的芽胞数来制定价格（220）。
Bactofuge（170）或其它方法如过滤，可以用来减少芽胞数，从而提高长效奶的原奶质量。
2.2蛋白稳定性
不稳定的蛋白质造成热交换器中的沉淀，缩短清洗周期如，减少生产时间。
必须区分两种不同沉淀：
∙沉淀A主要包括蛋白质，但也含有脂肪、矿物质和乳糖。
这种沉淀在热交换器表面形成，温度范围为80-100度，最多为95-100度；
∙沉淀B主要包括矿物质，但尚含有少量的脂肪、蛋白质和乳糖。
这种沉淀在约90度开始形成，随温度升高，粗略呈直线上升状态。
蛋白质不稳定主要形成沉淀A。
牛奶蛋白稳定性测定的最简单方法是酒精实验。
酒精实验结果称之为酒精值，即和等量牛奶混合不产生沉淀的最高酒精浓度。
IDF规定最低酒精值为72，而利乐推荐74。
蛋白稳定性也影响产品储藏的变化，如沉淀、絮状凝结等。
更精确的方法是测定蛋白质的热稳定性。
牛奶盐分的不平衡可能不会被酒精实验测试出，尽管蛋白质的稳定性比较低。
一种热稳定性的测试方法将牛奶加热到约130到140度保持几分钟，观察沉淀的形成情况。
该方法需要特定的烧瓶和安全措施。
利乐推荐UHT加工的热稳定性标准为140度9分钟（273）。
2.3pH值
pH值涉及到储藏中的沉淀。
其微小的偏差，就可以引起脂肪或蛋白质的混合沉淀。
这样致使牛奶产生“沙质”的风味缺陷。
一般建议原奶pH的下降不能够超过约0.02单位。
2.4杂质颗粒
杂质颗粒难以灭菌（热穿透）。
它们通常在预处理时通过过滤或分离（净化）得到去处。
2.5抗热酶
在原奶或中间产品中存在一定量的耐热酶或者脂肪酶。
许多细菌（主要包括假单胞菌，芽胞杆菌以及其它一些细菌）产生这些酶类物质。
在农场或乳品厂长时间存放牛奶会增加这些酶类产生的几率。
脂肪酶分解脂肪。
导致形成酸腐的游离脂肪酸。
苦味的形成和牛奶的无菌凝结往往贵因于蛋白质的分解。
冷储阶段尽可能缩短，而且保持低温。
如果必须长时间储藏原奶，而且法规允许，可以考虑采用中间热处理或巴氏杀菌。
其不影响耐热酶的活力，但是可以减少形成耐热酶细菌（主要假单胞菌）的数量。
经过2到3天的冷储，总的嗜冷菌的数量可以达到106/ml（183）。
3.中间产品控制
中间产品系向UHT杀菌机直接喂料的产品。
是要加工中间产品而不是原奶！
在预处理阶段，如储藏、分离等等，重要质量参数往往得不到控制。
因此，检查重要质量参数比控制原奶（配料）更重要。
原奶质量缺陷已经陈述如上。
这些缺陷对中间产品同样适合。
在预处理阶段往往会发生重要的质量缺陷，那就是细菌芽胞数的升高。
既然UHT所获得的细菌数减少取决于中间产品的芽胞计数，就应当定义中间产品的芽胞规范。
其取决于AQL。
假定杀菌机的效率为10，包装容量为1000ml，不同AQL相对应的中间产品的芽胞总数列于表2。
有报道长效奶普遍接受的质量标准为10000包中只出现1包坏包（177）。
这种陈述是值得质疑的！
必须明确区分AQL和生产的目标。
“但求完美与错过，不求瑕疵与成功”（269）。
4.终端产品控制
4.1概述
质量控制体系侧重于终端产品的控制。
主要确保发放到市场上的产品符合质量规范。
作为终端产品控制的工具，需要考虑三种不同的活动（图4）。
终端产品控制有三类主要的限制和缺点：
∙“事后效应”，不能够预防缺陷。
∙花费昂贵，尤其在执行破坏性测试时。
∙结果不一定能够说明问题。
从微生物角度来讲，一定的缺陷率不可避免，但是所发放的产品不能超过一定的水平。
在德国，不可避免的技术缺陷率至少在1/1000（268）！
1/1000的缺陷率认为是可以接受的（201）。
但是这些缺陷率确实十分高！
UHT长效奶的缺陷率水平应当低于1/1000，最好在1/10000以下（86）。
不论如何，先要制定AQL，才可以谈到执行。
对于质量控制程序，先取样后分析。
根据所获得的结果，产品放行，或者部分或全部留置待检。
这样的规程有多有效？
一旦使用取样规则，同时也就导入了统计学的方法。
结果，所获得的结果只能表述为可信度。
显然，终端产品取样的目的是为了衡量取样所代表的产品质量水平，而不是样品的质量水平，当然对于分析过的样品，我们可以使用绝对的术语。
图5说明了这种情况。
4.2取样统计学
建立微生物质量控制或表现测试的取样规程时，需要回答以下问题：
1）抽取多少样品；
2）怎样取样；
3）怎样保温；
4）怎样评估。
4.2.1抽取多少样品？
建立取样计划时，必须区分两类风险：
生产商风险（次品被放行）和消费者风险（好产品被留置）（265）。
一些使用“军事标准”的生产长效奶制造商使用消费者的风险。
这是否是一个好的做法，值得怀疑。
下面，根据生产商的风险来讨论取样计划。
为了决定取样量，必须澄清统计学状况。
也就是测试的特性是变量还是属性。
幸运的是，这并不难区分：
先看一下变量，获得一组数值，它具有一个位于特定范围之内的量。
而属性就是回答“是”或“否”的反应：
研究的特性存在或不存在。
显然，包装是商业无菌或者不是商业无菌：
典型的属性状况。
测定商业无菌是在检查一个属性
针对属性状况，可以根据所抽取的样品下结论而不是根据生产的数量。
可以通过一个简单例子来说明（图6）。
考虑两个容器，一个装有1000个球另一个装有100000个球。
第一个装有900个白球，100个黑球，另一个装有90000个白球，10000个黑球。
经过仔细混合，从每一个容器“抽样”50个球。
从两个容器抽取的样品中发现黑球的概率是一样的。
该概率依靠白球和黑球的比率而不是容器中球的数量。
另外，坏包是小概率事件，至少只要坏包率不超过10%，坏包会发生，但是很少发生。
即使生产中存在缺陷，坏包发生的纪律通常也比较低（262）。
检查坏包是在验证小概率事件。
泊松分布所涵盖的属性与小概率事件
然而，取样计划推荐建树在大规模生产之上。
如果对大规模生产的安全希求很高，而且其代表了一个更大的数值，从而使得取样计划更为合理。
正常产品中的低水平缺陷，或者低AQL值使得抽取大量的样品才足以获得统计效果（86）。
当新的生产线投入商业运营，操作者缺乏经验。
随着生产的继续，操作者获得经验，使得生产更加安全。
从而，在生产线刚投入商业使用时，存在失败的高风险。
这时候就需要进行严革抽样计划。
表3给出了起始抽样计划。
随着正常生产错误风险的减
少，可以减少取样量（表4）（101）。
上述例子具有争议！
首先，只抽取十分有限的样品，测试水平非常低。
根据泊松分布，表5给出在90%的概率基础上，相应的检测水平。
其二，而且更重要的一点，只要在有限的样品中发现坏包，就说明可能存在潜在的问题。
我们不能够轻率地接受缺陷包，而不进行进一步地调查问题的所在！
在德国，取样量在生产量的0.03%到0.3%之间。
只有部分样品进行缺陷分析（261）。
为了建立取样计划，必须知晓两个因素：
所要检测的缺陷水平以及所要求的可信度或风险（风险=100-可信度百分数）。
可信度表述的是得出正确结论的可能性，而风险度陈述的是其反面（结论错误的概率）。
在统计学上普遍使用90%、95%、99%和99.9%的可信度（10%、5%、1%、0.1%的风险值）。
不应当使用低于90%的可信度（高于10%的风险水平）：
重要的不是你在做什么而是你知道你是在做什么！
假定如下参数：
∙AQL1：
10000；
和
∙90%可信度
根据泊松分布，需要23000包样品（n=2.3*100/0.01）（146）。
经过对样品的适当保温和评价，如果每批产品不超过一包坏包，那么这批产品可以接受。
需要的样品数量是惊人的！
根据买方的危险，估计的数据也就不同。
只要取样300包，就可以衡量1/1000的缺陷率水平。
经过保温，如果出现的坏包不超过一包，这批产品同样可以接受（265）。
商业生产商从生产线取样100包。
经过保温和检验，所有产品是无菌的。
这批产品投放市场。
从这个结果我们可以得到什么结论？
我们需要再一次查取泊松分布图。
在90%的概率基础上，这批产品的缺陷率是小于2.3%（10%的风险缺陷率大于或等于2.3%;
缺陷率=X*100/n=2.3*100/100）。
很显然，在一个可接受的经济框架里，取样计划不能被用作检验是否遵从任何合理的AQL，如任何高于在100包中发现1包坏包的AQL。
因为不管采用怎样的质量控制措施，都必须考虑两点：
a）AQL，其可以是从1/1000到1/100000中的任何一个数值；
b）建立在经济允许范围内合理取样计划基础上的放行标准，这种取样计划的取样标准通常在2%或者更多。
如果连续看待取样计划，情况就会更好。
商业制造商连续地从每批产品中抽取一定量的样品。
这种取样规程的目的是：
a）决定特定批次的放行（上述已经讨论过此种情形）；
b）检测缺陷率的变化；
或
c）长时间内搜集数据，通过积累，获取平均表现信息。
生产商每天检测100包样品（表6）。
如果发现任何缺陷，将会出现一个警报。
那么要检测到可变的缺陷率需要花费多长时间呢？
出现警报的频率是多少，而且多少频率的警报意味着一个失败（失误）？
实际上，结果出奇地好。
从表6可以得到如下结论（197）。
假定在每批连续的样品中发现不同而稳定的缺陷率，如下结果值得注意：
a）需要花费一些时间才可以检测到中度次品批次；
b）经常检测不到临时次品批次；
c）真正次品批次的检出需要花费1到几天；
但是
d）甚至好的产品批次，也会时不时出现警报。
这种情况应当当作一个信号：
当发现坏包时需要再取样！
4.2.2怎样进行取样？
取样有两种基本不同的方式：
1.随机取样；
和
2.目的取样。
4.2.3随机取样
针对随机取样规程，每一包都应当存在被抽取的概率。
随机取样的前提是生产条件的均一性。
然而，长效奶的坏包特点往往是许多造成二次污染的可能所引起的坏包的不均匀分布（262）。
随机取样计划通常按照时间来设计（86，261）。
为了便于操作，在特定的时间间隔抽取一定量的样品（通常1或2包）。
虽然其并不是一种真正的随机取样规程，但是足够了。
虽然单个取样只能够包括有限数量的包，从而只能够得到有限的结论，但是取样的累计却可以给出生产线的平均坏包率，从而可以显示生产线（平均）是否符合AQL的要求（86）。
从随机取样所获得的结果可以当作产品放行的基础：
质量控制的特定工具。
整批产品必须留置，直到出现保温结果（86）。
随机取样的结果可以按照不同的灌装机、操作手或批次等进行组合，从而衡量各个因素的表现。
运用这种方法，可以低消耗地搜集能够提高产品质量的信息。
4.2.4目的取样
目的取样针对微生物的高发点。
只要生产条件改变，就会出现该类情况。
生产长效奶生产线微生物的高发点如下：
∙开始生产（142，261）；
∙更换包材（纸卷）（261）；
∙更换纵封条；
∙改变中间产品（原料批次，产品重新混合）（261），等；
∙如果适用，从杀菌机转换到无菌罐；
∙从罐体转回杀菌机；
∙生产结束（261），等。
每一条生产线的高风险区域应当单独进行分析。
由于集中在某个功能的目的取样面临含有更高坏包的机会，其取样结果比随机取样的缺陷率要高。
目的取样的目的是量化特定风险区对总体缺陷率的影响。
采取直接的改善行动成为可能：
过程控制和质量保障的一种工具（261）。
比较重要的是由这两种取样规程（目的取样和随机取样）所获得的结果应当严格分开保存。
建议进行两种取样的累计。
针对目的取样计划，应当根据取样的目的来进行设计。
4.3怎样进行保温？
在进行微生物分析之前，样品必须进行保温。
针对保温，必须考虑：
1）保温温度；
2）保温时间。
4.3.1保温温度
保温温度的选择引入了一个选择性因素。
理想的情况是在产品的整个货架期内进行室温“保温”。
最好的保温温度是坏包菌相（生长最快）的最适温度。
必须知晓最适温度。
这要求获知产品中存在什么样的细菌。
如果知道的话，保温实验就没有必要去做。
选择保温温度就变为一种猜测。
微生物可以根据它们生长的温度特性进行分类。
嗜冷菌生长在低温下，最适温度低于20度，中温菌在30-37度生长最快，而嗜热菌在高于40度的温度下生长最快。
中度适冷菌生长在30-37度，但是也可以在低温下生长，虽然生长比较慢。
可以考虑的生长范围比较广泛：
从低于20度到高于40度。
图7形象说明了细菌繁殖和温度之间的关系。
在一个特定的最低温度下，开始生长。
随着温度升高，生长速度慢慢加快，直到达到最适温度。
生长的最高温度往往比较接近最适温度：
保温温度不要太高。
长效奶中最常见的微生物属于中温菌。
所以，要选择中温菌生长范围的温度作为保温温度。
一般来讲，比较适合的温度是30-35度。
保温温度经常为37度（261）。
由于最适温度以上，微生物的生长温度迅速下降，所以高温保温值得注意。
应当注意室温下生长的微生物。
在热带地区，可以考虑高温保温温度。
由于某些适冷菌在30度不生长，推荐进行27度的保温温度（159）。
在30度条件下进行保温实验可以发现相对比较高的缺陷百分比（72%）。
只有32%的样品显示嗜热生长（177）。
另外，在55度下导致坏包的大多数专性嗜热菌在长效奶正常的储藏条件下保持休眠状态：
储藏和分发的气候与温度必须考虑。
由于统计的介入，只有一种保温温度，如35度，作为一种推荐温度（177，261）。
普通意义上的嗜热菌，尤其是嗜热脂肪芽胞杆菌能够耐受杀菌过程，如果在高温下储藏产品，其就会造成坏包。
对于该类细菌考虑采取50到55度的保温温度（159）。
经过UHT处理或者管道灭菌，耐热芽胞可能还会在产品中存活。
确保存活数低于可接受质量水平的有效措施是控制中间产品（原料），而不是控制终端产品。
管道灭菌的芽胞存活往往归因于清洗不充分。
开始灌装的目的取样往往是比较合适的。
4.3.2保温时间
质量控制体系中，从保温样获得的结果作为一种放行决策的因素：
产品储藏，直到保温结果的出现。
所以，需要考虑经济因素。
假定同样的产品和包装容量，仓储费用随着时间直线上升。
可能坏包的检测水平遵循不同的模式。
经过三天的保温，产品中坏包的50%可以被检测到，经过五天的保温，检测水平增加到坏包的75%，经过七天的保温，检测水平可以达到80-85%。
其后，检测水平上升非常缓慢，而且100%永远不可能达到，因为所采用的保温温度本身是一个选择性因素。
根据这个背景，采用五到七天的培养时间是花费和安全之间的折中（图8）。
另外，延长保温时间会导致检测结果的延滞，从而延误了该结果代表的可能问题的检测。
基于这种考虑，三天是最短的可接受保温时间选择（159）。
进一步的措施还可以让有限数量的样品保温两天，用平板法进行评估。
如果发生了严重的二次感染，认为保温期能够让微生物足够繁殖，使得可以检测到0.1ml量的腐败微生物（159）。
针对低缺陷率，尤其是芽胞形成菌造成的低缺陷率，五天的培养时间认为是最适的（262）。
用装有长效奶并接种静止期（休眠状态？
）芽胞杆菌的试管进行划线测试，发现在30度条件下，最适恢复期需要七到九天（164）。
在比较长的保温时间，微生物也许会死去。
检查不同的培养时间，使用有机质分解实验，在南非获得如下结果（表7）（177）。
法国官方长效奶取样标准和检测规程如下所述（图9）（86）。
从生产线上抽取1%的样品在30度保温7天。
其余产品进行仓储并且每天观察涨包。
保温期结束后，1/4的样品（总产量的0.25%）开包进行微生物检查。
如果没有发现坏包，剩下的保温样品（总产量的0.75%）和仓储产品进行放行。
如果发现坏包，余下的保温样品（总产量的0.75%）进行开包和无菌检查。
如果没有发现坏包，产品进行放行。
如果发现坏包，则进行进一步的故障排除。
4.4怎样进行评估？
作为长效奶微生物质量的一个指示，测试的样品数量比评估方法的本身重要的多（262）。
有多种方法来测评保温样品的商业无菌性。
由于必须开包，这些方法都是破坏性的。
常用的破坏性测试方法有：
∙pH测试（262）；
∙氧张力测试（163）；
∙产品的风味和气味（感官）（261）；
∙滴定酸度（177）；
∙微生物测试方法，等。
IDF标准48：
1969推荐的所有测试方法中，滴定酸度法对长效奶在30度培养3或5天产生的坏包的测试最为适合（表8）（177）。
表8所示的结果应当谨慎使用。
通常情况下，微生物检测方法是最为灵敏的方法。
它们也是最为昂贵的方法。
三天的保温对于获取100%的检测水平来说时间太短了。
使用阻抗（Bactometer）和pH测定培养48小时的接种细菌的长效奶，获得表9的数据（137）。
Bactometer测定的是介质中由细菌代谢所导致的阻抗变化。
表9显示微球菌的变化不论用阻抗测定还是pH测定都保持不变。
其它所有待测菌的生长用两种方法都可以测定出来。
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