甲醇精馏岗位操作规程文档格式.docx
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0.8~0.9
预PH值
7.5~8.0
预塔塔顶温度
（74±
预塔塔顶压力
0.05
MPa
预塔液位
60~80
%
入系统蒸汽总管压力
0.5±
2.3.2加压塔：
指标名称
指标
单位
加压塔入料温度
加压塔塔底温度
（134±
加压塔回流温度
（115±
加压塔顶温度
（121±
加压塔底压力
0.56~0.6
加压塔回流比
1.5~2.5
加压塔残液比重
0.9~0.93
加压塔液位
50~70
2.3.3常压塔：
常压塔塔底温度
（107±
常压塔入料温度
常压塔塔顶采出
（65±
常压塔回流温度
常压塔杂醇采出温度
常压塔塔底压力
0.03
常压塔残液比重
>
0.95
常压塔底液位
1/2~2/3
常压塔回流比
1.5~2.0
常压塔底残液含醇量
0.1~0.2
2.3.4各贮槽液位：
粗甲缓冲槽
30~80
预塔回流槽
30~75
加压塔回流槽
常压塔回流槽
排放槽
80±
5
地下槽
≤30
杂醇贮槽（现场）
碱液槽
粗甲贮槽
精甲中间槽
精甲醇贮槽
杂醇贮槽（综合罐区）
2.3.5产品质量标准：
一级
二级
三级
外观
无色透明液体,无可见杂质
透明液体无可见杂质
色度（铂钴）号>
10
15
密度（20℃）g/ml
0.791~0.792
0.791~0.793
馏程（760mmHg）沸程,℃
64.0~65.5
蒸馏量,ml
98以上
温度范围（包括62.6±
℃）,℃<
0.8
1.0
1.5
高锰酸钾试验,min>
50
20
_
水溶性试验
澄清1+9
1+3
水分含量,%<
0.10
0.15
游离酸（以HCOOH计）含量,ppm<
30
游离碱（以NH3计）含量,ppm<
2
8
羰基化合物（以HCOH计）含量,ppm<
100
蒸发残渣,ppm<
气味
无特殊异臭气味
乙醇含量,%<
0.01
氯化物含量,ppm
3.岗位操作规程：
3.1开车准备
3.1.1吹除
设备安装或大检修结束后需用0.5MPa空气对其进行吹除。
吹除按吹除流程图所标吹除口逐段进行。
每吹完一段或一个设备用红笔标明,当吹除口白布检查
无污点即吹除合格,恢复管口,进行下一段吹除,依次进行,直至所有设备,管道吹除完毕。
吹除时应尽量从设备、管道的最高点吹除,最低点排放。
3.1.2水洗
3.1.2.1槽子的清洗：
拆开槽顶部人孔,断开槽子至泵的入口前法兰,用消防水从人孔对槽子冲洗,从泵入口前法兰处排放,直至水清为止。
3.1.2.2预塔、加压塔、常压塔的清洗:
拆下回流泵入口阀,泵入口法兰,用胶管把水接至回流泵进口,启动回流泵向塔顶灌水清洗,打开主塔导淋阀,塔出口、泵入口排放至水清为止。
配碱槽、碱液槽冲洗干净后,加满清水,启动软水泵、碱液泵以及回流泵一起对预塔进行清洗,打开地下槽进出口所有阀门,在地下槽液下泵出口排至清水为止。
加压塔、常压塔依此进行。
3.1.2.3粗甲醇槽和精甲醇中间槽的除锈.清洗:
拆除精甲醇贮槽和精甲醇中间槽所有人孔和所有管口连接法兰,在槽内搭好脚手架,用高压水枪对槽内壁进行除锈清洗,然后拆脚手架和清除槽内杂物,恢复人孔和管口法兰.
3.1.3气密试验
3.1.3.1气流内所有无阀门的放空管口堵盲板,导淋阀关。
3.1.3.2连接好预塔再沸器的导淋阀和试压空气管相接,使气流保持连通状态。
3.1.3.3开导淋阀,逐级充压至设计压力后,用肥皂水检查各管口、法兰、阀门有无泄漏,发现问题泄压处理后再充压、直至无泄漏为止。
3.1.3.4试验合格后,排尽压力、拆除盲板,恢复管口。
3.1.4水汽联动试车：
3.1.4.1组织安排好操作、仪表、电气、检修人员学习掌握联动试车方案。
3.1.4.2各机泵、仪表联锁装置进行单体试车合格。
3.1.4.3在碱液槽、粗醇贮槽、粗醇缓冲槽内各加满软水。
3.1.4.4按正常开车步骤进行联动试车。
.预塔底控制温度80～90℃,加压塔入料温度提到90℃,塔底温度控制在130-14O℃,常压塔塔顶温度控制在60～70℃,塔底温度控制在,l00～110℃。
碱和粗甲醇液用软水代替。
3.1.4.5在试车过程中对所有调节阀进行开、关调试、并观察有关参数的指标变化是否正常,调节装置是否灵敏可靠。
3.1.5N2置换：
3.1.5.1水气联动试车完毕,排尽设备管道内的积水,消除缺陷。
3.1.5.2置换前在排放槽F40504内加软水至有溢流。
3.1.5.3开N2对预塔、加压塔、常压塔置换至塔顶放空20分钟后取样分析O2≤0.5%为合格,然后关闭N2阀和放空阀。
3.2正常开车：
3.2.l预精馏塔的开车：
3.2.1.1向配碱槽加入适量烧碱、打开配碱槽软水入口阀加软水配制成,5%的NaOH溶液,打开配碱槽蒸汽入口阀对其进行加热,然后打开碱液槽入口阀。
使配制好的碱液流入碱液槽。
3.2.1.2打开粗甲醇贮槽至预精馏塔入料管线上各阀门,启动粗甲醇泵向预塔进料,同时启动碱液泵及其泵入出口阀,用流量计控制流量向预塔入料管及预塔中下部第十层塔板进碱液。
3.2.1.3当塔底液位达80%时,减小向预塔入料〈包括甲醇和碱液〉。
3.2.1.4开蒸汽总管及入系统蒸汽阀,打开蒸汽导淋阀排尽冷凝水后关闭导淋,然后缓慢打开预塔再沸器蒸汽入口阀调整压力0.3-0.4MPa对预塔进行升温加热.
3.2.1.5当预塔顶温度达65℃以上,轻组分开始挥发,打开预塔冷凝器、冷凝冷却器的进、回水阀。
待塔顶温度达到74℃,压力0.05MPa肘,打开冷凝器不凝气体管线调节阀和塔顶采出放空调节阀。
3.2.1.6当预塔冷凝液回流槽液位达到70%时,启动预塔回流泵进行全回流操作,并通过回流泵出口调节阀控制预塔回流槽液位在50%左右。
3.2.1.7调节好预塔各工艺参数：
塔顶温度74士1℃,压力0.01MPa:
塔底温度85℃左右。
3.2.1.8在预塔底取样管取样分析甲醇液中轻组分己脱除合格后,开预塔底至加压塔入料管线上各阀门,然后启动预后甲醇泵向加压塔送料,调节向预塔进料量维持塔底液位。
对预塔各参数进行调节在指标内。
3.2.1.9当开始抽预塔底脱除轻组分的甲醇至加压塔和常压塔时,不断向预塔补充粗甲醇和碱液稳定预塔液位,满足加压塔液位在70%左右,常压塔液位在35%左右。
3.2.1.10按正常操作稳定预塔各工艺参数。
3.2.2加压塔的开车
3.2.2.1在向加压塔加入料至30%时,稍开加压塔再沸器蒸汽入口阀对加压塔甲醇液预热。
3.2.2.2待加压塔液位达70%时,关闭加压塔、常压塔塔底导淋总管各阀,然后打开加压塔和常压塔底导淋阀使加压塔的甲醇进入常压塔,待常压塔液位建立35%时,关闭加压塔和常压塔导淋阀。
然后打开地下槽入口导淋总阀、.排尽导淋总管甲醇液,启动地下槽液下泵,将甲醇液打入粗甲贮槽,打完后停液下泵。
3.2.23当加压塔液位达到60%时,减少加压塔入料量,对预塔液位进行调整。
3.2.2.4开大加压塔再沸器入口蒸汽阀,缓慢升温加热,用预塔液位调节加压塔液位。
当加压回流槽液位达70%时,启动加压回流泵进行全回流操作。
3.2.2.5调节加压塔各工艺参数:
加压塔底温度134℃左右,塔顶压力0.6MPa左右,用回流泵出口调节阀调整回流量,待加压塔顶采出合格后另一部份回流液送至预塔预热器预热预塔粗甲入料。
3.2.2.6经粗甲醇预热器冷却的精甲醇再经精甲醇冷却器前，打开该冷却器进回水阀；
精甲醇经精甲冷却器冷却至40℃后送至精甲醇中间槽贮槽。
3.2.2.7加压塔温度到达工艺指标时向常压塔进料。
3.2.3常压塔的开车：
3.2.3.1通过加压塔的液位和压力调整常压塔的入料调节阀开度,塔顶温度大于60℃前打开常压塔冷却器进回水阀。
3.2.3.2待常压塔回流槽液位达70%时,启动常压塔回流泵向常压塔打回流。
3.2.3.3在取样管取样分析产品质量合格后根据回流槽液位调节送产品精甲至精甲中间槽贮存。
3.2.3.4常压塔运行正常后,根据残液比重及成分分析结果决定开杂醇采出点阀门进行杂醇采出,在开杂醇采出阀前开杂醇冷却器进回水阀。
3.2.3.5当杂醇贮槽液位达60～70%时,启动杂醇泵将杂醇送至综合罐区杂醇槽贮存。
3.2.3.6待常压塔工艺运行正常,取样分析塔底残液甲醇含量<
0.1%时,准备排放残液。
3.2.3.7打开残液冷凝器进、回水阀、启动残液泵送残液至残液冷凝器冷却至40℃后送生化处理站,其残液排放量根据常压塔液位调节控制。
3.2.3.8调整各塔工艺参数,当各参数稳定、产品合格后,可适当增加处理量并保持三塔平衡。
3.2.4排放槽的开车：
当工艺调整正常、放空正常后，打开排放槽软水入口阀洗涤放空气体中的甲醇气,打开排放槽导淋阀将稀醇液排至地下槽,待地下槽液位达30%时,启动地下槽液下泵将稀醇液打至粗甲醇贮槽作萃取液。
3.2.5精甲醇中间槽的开车：
精甲醇中间槽液位达到80%时,切换到另一中间槽进料,通知化验中心取样分析已装满中间槽里的精甲醇,合格后启动精甲泵送甲醇罐区精甲贮槽贮存或送去装车，不合格去粗甲醇贮槽。
3.2.6粗甲醇槽的开车：
粗甲醇贮槽液位保持在50%以上,初始开车时启动粗甲醇泵向预精馏塔进料。
3.3正常停车
3.3.1预精馏塔的停车
3.3.1.1暂时停车：
凡事先接到通知,因水、电、汽或其它方面的原因,造成停车时间不足八小时的停车称为暂时停车。
具体操作如下：
3.3.1.1.a停止向预塔入料,停粗甲醇泵。
同时停止向配碱槽加碱及软水。
3.3.1.1.b停止预塔塔底采出,即停止往加压塔送料。
3.3.1.1.c停止向再沸器供蒸汽。
3.3.1.1.d待塔顶温度下降<
50℃停回流泵,塔顶温度小于<
40℃停止向预塔冷凝器Ⅰ和预塔冷凝器Ⅱ供冷却水。
3.3.1.2长期停车：
凡停车在24小时以上的为长期停车,除按上述步骤停车后,还应将塔内液体排入地下槽,启动地下槽液下泵送入粗甲醇贮槽。
3.3.2加压塔的停车：
3.3.2.1停加压塔入料泵即预后甲醇泵J40501。
3.3.2.2关闭再沸器蒸汽入口阀。
3.3.2.3当塔底温度低于130℃,停止残液排放。
3.3.2.4停止精甲醇采出。
3.3.2.5待塔顶温度下降,各冷凝器停止供冷却水。
3.3.2.6当塔顶温度小于65℃,加压塔回流槽液位小于3%时,停回流泵。
3.3.2.7若是在冬季,应延长塔内液体排放时间防止冻结管道。
3.3.2.8若是长期停车,除按以上工作步骤操作外,还应将塔内液体排入地下槽,启动地下槽液下泵送入粗甲醇贮槽。
3.3.3常压塔的停车：
3.3.3.1停止常压塔进料,关闭常压塔入料管阀。
3.3.3.2当塔底温度低于107℃时,停止排放残液。
3.3.3.3停止精甲醇采出。
3.3.3.4停止杂醇采出,根据杂醇贮槽液位停止杂醇泵。
3.3.3.5当塔顶温度小于40℃时,停止供冷却水,当常压塔回流槽（F40503）液位≤1%时停回流泵。
3.3.3.6停止残液泵,停止残液冷却器冷却水。
3.3.3.7若是长期停车,将塔内液体排入地下槽,若是在冬季停车,则应延长残液的排放时间,启动地下槽液下泵送入粗甲醇贮槽。
3.3.3.8然后将合格产品打入到精甲中问槽贮存。
注意事项:
在停车过程中注意系统内保持正压,及时向系统补入N2,绝对避免形成负压而损坏设备和管道。
3.4紧急停车
3.4.1当系统因发生爆炸、着火、设备管道大量泄漏或断水断电时,应紧急停车。
3.4.2立即发出紧急停车信号,通知调度。
〈当发生爆炸、着火、设备管道大量泄漏时并通知消防队〉
3.4.3发生爆炸、着火、设备管道大量泄漏时应断开,隔离事故发生的设备、管道,关掉与事故发生处有连接的阀门。
3.4.4发生爆炸、着火、设备管道大量泄漏时,当班人员应及时使用本岗位配备的消防设施,防止事故扩大。
3.4.5其它与正常停车相同。
3.5常见故障处理
序号
现象
事故原因
处理措施
1
塔底无液位
1、入料量小
2、采出量大
3、液面指示失真
4、蒸汽量大
1、增大入料量
2、减小采出量
3、检查、校核液位
4、减小蒸汽量
淹塔
1、入料量大
2、蒸汽量小
3、采出量小
1、减小入料量
2、增大蒸汽量
3、增大采出量
3
塔顶温度高
1、蒸汽量大
2、放空温度高
1、减小蒸汽量
2、降低放空温度
4
放空管冒烟,回流量小
2、加入软水量小
3、塔底液位不稳定
4、冷凝器冷却效果不佳
5、冷却水量小
6、水压低,水温高
1、减小蒸汽量
2、加大软水入量
3、稳定塔底液位
4、清洗冷凝器
5、加大冷却水量
6、提高水压,降低水量
塔入料困难
加热蒸汽量过大
减小蒸汽量
6
预后甲醇比重小
加入的软水量小
增加软水量
7
预后甲醇比重大
加入的软水量大
减小软水量
预后甲醇PH<
7.5
加碱量小
增加碱量
9
预后甲醇PH>
8.0
加碱量大
减少加碱量
塔底温度低
1、加热蒸汽量小
2、加软水量小
1、加大蒸汽量
2、增加软水量
11
预塔粗醇入料流量指示不对
仪表坏
1、根据主塔流量指示进行调节
2、维持预塔液位
1、勤检查预塔入料泵出口压力
2、请仪表工修理、校核流量计
12
加压精馏塔底温度低于100℃
1、蒸汽量小
2、精甲醇采出量小
3、入料量过大
1、增加蒸汽量
2、增大采出量（维持回流量在指标内）
3、减少或停止入料量
13
精醇采出量适当回流量减小
蒸汽量小
增加蒸汽量
14
精甲醇氧化值有秒数、比重大于0.739
重馏分上移
1、减小精醇采出量
2、增加入料量数
3、减少蒸汽量
精甲醇氧化值有数秒、比重大于0.79
轻馏份下移
1、增加初馏物采出量
2、减小入料量
3、增加蒸汽量
16
加压塔入料指示不准确
入料仪表坏
1、根据预塔入料流量指示进行调节
2、维持加压塔液位在指标范围内
3、勤检查预后泵压力
17
加压塔底压力高
1、蒸汽量过大
2、入料量过大
3、泵出量过小
4、塔内产生液泛
2、减少入料量
3、加大泵出量
4、减少蒸汽及入料量
18
运转设备停
断电
1、关塔再沸器蒸汽阀
2、关采出阀
3、关常压塔残液排放阀
19
无蒸汽
断蒸汽
1、停加压塔、常压塔入料泵
2、关常压塔残液排放阀
3、关精甲采出阀
4、关蒸汽管入口阀
无冷却水
断冷却水
1、关再沸器蒸汽阀
2、停各泵
3、关排残液阀
4、关采出阀
21
泵不打量
1、泵入口管线阀门未开
2、入口管线堵塞
3、泵带气
1、开泵入口阀
2、疏通入口管线
3、按泵带气处理方法处理
22
仪表均停
断仪表空气
根据断仪表空气时间长短〈与空分联系〉及精醇存量的多少,可作短期停车处理否则改为付线或手动旁路控制
23
泵打不起压
泵带气或泵的机械故障
1、停泵、关进出口阀
2、关压力表根部阀,卸下压力表
3、开泵进口阀,从压力表根部阀排气
4、泵打不起压、倒泵
24
冷凝器发生水击
回流槽液位满
加大回流量或稍减速蒸汽量
3.6泵的开、停车操作：
3.6.1离心泵的开车：
3.6.1.1启动前的安全检查与准备工作：
a.确认泵护罩牢固；
b.手动盘车,转动灵活,无磨擦声；
c.检查油位和冷却水是否正常；
d.确认槽内液位正常;
打开泵的入口阀；
e.对泵作排气处理；
f.确认压力表根部阀打开；
g.打开泵的冲洗、密封水。
3.6.1.2开泵：
a.通知电器人员送电,启动泵,观察泵的转向无误；
b.待泵出口压力升压后,缓慢打开泵的出口阀,调整压力达到设计指标；
c.运行5分钟,待泵无异常现象方准离开,并记录开泵。
3.6.1.3停泵：
a.关闭泵出口阀；
b.按下停泵按钮；
c.关泵入口阀；
d.排净泵内液体,关闭导淋阀；
e.关闭密封水上水阀；
3.6.1.4倒泵：
按开泵步骤开启备用泵,泵运行正常后,缓慢打开备泵出口阀,同时缓慢关闭运行泵的出口阀,应注意两人密切协调配合,防止流量大幅波动,待运行泵出口阀全关后,备泵一切指标正常,按下运行泵的停车按钮,关闭运行泵的进口阀,排净泵内液体,交付检修或备用。
3.6.2柱塞泵（计量泵）的开车：
3.6.2.1启动前的安全检查及准备工作：
a.确认泵防护罩完好；
b.检查润滑油位是否正常；
c.打开压力表根部阀；
d.确认安全阀好用；
e.检查槽内液位是否正常
f.将泵的行程调至最小。
3.6.2.2开泵：
a.打开泵入口阀；
b.打开泵近路阀（出口导淋）；
c.启动泵；
d.开泵出口阀；
e.关泵近路阀；
f.逐渐调大活塞行程，使泵流量达到正常。
3.6.2.3停泵：
a.逐渐将活塞行程调至最小；
b.按下停车按钮；
c.关泵进、出口阀；
d.打开导淋排液，排净后关闭导淋阀；
3.6.2.4倒泵：
a.按正常开车步骤开启备用泵；
b.将原运行泵的行程调小，同时将备用泵的行程调大；
c.按正常停泵步骤停原运行泵。
3.6.3离心泵常见故障及处理方法：
原因分析
处理方法
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