校园景观湖水质监测实训报告Word格式.docx

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PH

玻璃电极法

GB6920-86

2

COD

重铬酸钾法

3

DO

碘量法

GB7489

4

氨氮

纳试剂比色法

GB7479-87

5.3水样保存

名称

保存方法

采样量（ml）

保存期（h）

ＰＨ

4度

500

12

ＤＯ　

加MnSO4和碱性ＫＩ

４８

加硫酸是PH<

２４

24

5.4监测方法

5.4.1氨氮的测定（纳氏试剂比色法）：

（1）标准曲线的绘制:

吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀，加1.5mL纳氏试剂，混匀，放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度.由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线.

（2）水样的测定:

分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50mL比色管中,稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾纳加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.

（3）空白实验:

以无氨水代替水样,做全程序空白测定.

5.4.2COD（水中化学需氧量）：

1、硫酸亚铁铵标准溶液的标定

取10ml0.25mol/lK2Cr2O7溶液于500ml锥形瓶中，加入100ml蒸馏水，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀冷却。

加入3滴试亚铁灵。

用待标定的硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

颜色变化为：

橙色-蓝绿色-蓝色-立即转为棕红色，极为终点。

记录V。

计算硫酸亚铁铵标准溶液准确浓度。

硫酸亚铁铵标准溶液准确浓度=0.25（K2Cr2O7溶液浓度）×

10（K2Cr2O7溶液用量）÷

V（硫酸亚铁铵标准溶液用量）

2、水样COD的测定

（1）取20ml水样置于250ml磨口锥形瓶中，加入10ml0.25mol/lK2Cr2O7溶液，加入数粒洗净的玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液，加热回流2小时（自开始沸腾计时）

（2）加热回流结束后，静置冷却。

用90ml水从冷凝管上口慢慢加入冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液总体积不得少于140ml

（3）再度冷却后，加入3滴试亚铁灵，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

橙黄色-蓝绿色-蓝色-立即转为棕红色，极为终点。

记录V1。

（4）测定水样同时用20ml蒸馏水做空白实验，记录V0。

（5）计算水样COD

COD=（V0-V1）×

硫酸亚铁铵标准溶液准确浓度×

1000×

8÷

水样的体积

5.4.3DO的测定

（1）电极准备

所有新购买的溶解氧探头都是新的，使用之前必须加入电极填充液，再与仪器连接。

连接步骤如下：

①按仪器说明书装配电极。

②在电极中加入电极填充液。

③将薄膜轻轻旋到电极上。

④用指尖轻击电极边缘，确保电极内无气泡，为避免损坏薄膜，不要直接拍击薄膜底部。

⑤确保橡胶O型环准确地位于膜盖内。

⑧将感应器面朝下，顺时针方向旋拧膜盖，一些电解液将会溢出。

当不使用时，套上随机提供的薄膜保护盖

（2）电极极化校准过程

电极在处于大约800mv固定电压的强度下极化。

电极极化对测量结果的重现性是很重要的，随着电极被适当地极化，通过感应器膜的氧气将溶解于电极中的电解液，并被不断的消耗。

如果极化过程中断，电解质中的氧就会不断地增加，直到与外部溶液中的溶解氧达到平衡，如果使用未极化的电极，测量值将是外部溶液和电解质的溶质中溶解氧之和。

这个结果是错误的。

在电极极化时，要盖上白色塑料保护盖（在校难和测量时去掉）。

①按ON／oFF，打开仪器。

②字母“COND”出现在显示屏上，表示电极进行自动调整（极化）。

②等待20min，确保电极达到稳定。

④仪器将自动使自身极化为精确的饱和值，入约1min后，显示屏将显示“100％”

和小字“SAMPLE”，表示极化校准已完成。

⑤如果在校准过程中，想要退出校准模式，再次按下CAL键即可。

⑥按RANGE键，可将仪器从饱和百分比（%）转换到mg/L状态不许再重新校准。

（3）样品测量

仪器校淮完毕后，将电极浸入被测水祥中，同时确保温度感应部分也浸入到水样中，如果要显示饱和百分比（％），按RANGE键转换到饱和百分比（％）状态。

为进行精确的溶解氧测量，要求水样的最小流速为0.3m／s，水流将会提供一个适当的循环，以保证消耗的氧持续不断地得到补充。

当液体静止时，不能得到正确的结果。

在进行野外测量时，对用手平行摇动电极进行。

在实验室进行测量时，建议使用磁力搅拌器，以保证水样有一个固定的流速（有些仪器的电极带有搅拌器，打开即可）。

这样就可将由空气中的氧气扩散到水样中引起的误差减少到最小。

在每次测量过程中，电极和被检测水样之间必须达到热平衡，这个过程需要一定的时间（如果温差只有几度，一般需几分钟）。

5.4.4PH的测定

吸取10ml澄清水样于比色管中，加0.5ml指示液（例如：

溴百里酚蓝），混合均匀后，与标准比色管目视比色，记录与水样颜色相近的标准管pH值，估计至0.1pH。

注意事项

如水样带轻微色度或稍有浊度，比色时可在标准管的后面放一未加指示剂的水样管和在显色水样管后面放一蒸馏水管进行补偿比色。

6、监测结果与分析

6.1、水质监测评价内容

水污染监测分为环境水体监测和水污染源监测。

环境水体包括地表水（江、河、湖、库、渠、海水）和地下水，水污染源包括工业废水、生活污水、医院污水等。

6.2、水质监测评价方法

正确选择监测分析方法是获得准确结果的关键因素之一，选择原则应遵循：

灵敏度和准确度能满足测定要求，方法成熟，抗干扰能力好，操作简单。

按照监测分析方法原理，用于测定无机污染物的方法主要有：

（1）化学分析方法：

包括重量法、容量法等。

（2）原子吸收光谱法：

分为冷原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法，可测定多种微量、痕量金属元素。

（3）分光光度法:

包括紫外、可见和红外分光光度法，课测定多种金属盒肥金属离子或化合物，在常规监测中仍具有较大的比例。

（4）电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法：

该方法近年来发展很快，以用于各种和水体及地质、生物样品中多种元素的同时测定。

（5）电化学法：

包括点位分析法、近代的极谱分析法和库伦滴定法。

（6）离子色谱法：

是一种将分离和测定结合于一体的分析技术。

（7）其他方法：

原子荧光光谱法、气象分子吸收光谱法、电感耦合等离子体-质谱法。

用于测定有机污染物的监测分析方法主要有：

（1）气象色谱法和高效液相色谱法：

他们是分离分析多种有机污染物的有力工具，已得到广泛应用。

（2）气相色谱法-质谱法：

该方法把具有高分离效率的色谱仪与具有准确鉴定和定量测定能力的质谱仪结合一体。

（3）其他方法：

在常规监测中，如有机污染物类别测定、好氧有机物测定、石油类测定等。

6.3结果分析

6.3.1氨氮测定（胡倩、罗云海、赵朋丽）

A、实验数据记录如下:

　标准曲线实验数据

编号

标准溶液加入量（ml）

氨氮

含量（mg）

酒石酸钾钠加入（ml）

纳氏试剂加入量（ml）

吸光度

0.00

1.0

1.5

0.000

0.50

0.05

0.018

1.00

0.01

0.038

3.00

0.03

0.099

5

7.00

0.07

0.244

6

10.0

0.10

0.345

B、数据处理 

根据所记录的标准曲线实验数据，绘制出标准曲线，并计算并得到相关公式如下：

C、讨论

从标准工作曲线图中可以看出，曲线较为平滑，所有的点也几乎平均分布在曲线两侧，R2达到了0.9996，应该是比较成功的实验。

D、水样氨氮含量测定实验数据

水样

采点

水样加入量（ml）

酒石酸钾

加入量（ml）

纳氏试剂

A点

25

0.0177

B点

0.0162

C点

0.0157

D点

0.0179

E点

0.0134

F点

E、数据处理

根据标准曲线的公式：

y=3.4489x+0.0004，将各水样测得吸光度代入到公式中的y，可计算得x的值，即为各样品中氨氮的含量值（mg），再除以该份样品中水样的体积（ml），即可得水样的氨氮浓度值（mg/L）。

样品中氨氮的含量（mg）=（0.0177-0.0004）/3.4489=0.005

水样的氨氮浓度（mg/L）=0.005/25.00*1000=0.2006

B点

样品中氨氮的含量（mg）=（0.0162-0.0004）/3.4489=0.0046

水样的氨氮浓度（mg/L）=0.0046/25.00*1000=0.1840

样品中氨氮的含量（mg）=（0.0157-0.0004）/3.4489=0.0044

水样的氨氮浓度（mg/L）=0.0044/25.00*1000=0.1774

样品中氨氮的含量（mg）=（0.0179-0.0004）/3.4489=0.0051

水样的氨氮浓度（mg/L）=0.0051/25.00*1000=0.2040

样品中氨氮的含量（mg）=（0.0134-0.0004）/3.4489=0.0038

水样的氨氮浓度（mg/L）=0.0038/25.00*1000=0.152

从计算数据中可以看出E点的误差比较大，且采样点数据较多，可以省略E点的数据。

平均值

样品中氨氮的含量平均值

=（0.005+0.0046+0.0044+0.00518+0.005）/5=0.004

水样的氨氮浓度平均值

=（0.2006+0.1840+0.1774+0.2040+0.2006）/5=0.1993

数据结果

　　采点

计算

平均

氨氮含量（mg）

0.005

0.0046

0.0044

0.0051

0.0048

氨氮浓度（mg/L）

0.2006

0.1840

0.1774

0.2040

02006

0.1993

6.3.2　ＣＯＤ的测定（王璐、任偲偲、程嘉密）

Ａ、原始数据记录

硫酸亚铁铵标准溶液标定时用量26.65ml（记录者：

任偲偲）

测定COD时硫酸亚铁铵标准溶液用量（记录者：

任偲偲滴定者：

程嘉密、王璐）

A

B

C

D

空白

硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）

26.78

26.82

26.67

26.85

27.23

Ｂ、数据处理

硫酸亚铁铵标准溶液的准确浓度=0.25*10/26.65=0.09381mol/l

COD1=（V0-V1）×

=（27.23-26.78）*0.09381*1000*8/20

=17.81

COD2=16.27COD3=22.16COD4=15.04

COD平均=17.82

Ｃ、总结

　这组数据是由程嘉密、王璐、任偲偲共同完成.COD2的误差比较大，可　能是因为滴定是对颜色的判断有误，或者没有及时停止滴定

６.３.３　ＤＯ的测定（王欣宇）

温度/℃

DO/ppm

26.6

0.66

0.65

26.5

0.67

E

F

26.4

0.68

　　数据分析　ＤＯ的平均值＝０．６６５

６.３.４　ＰＨ测定（冯知春）

　Ａ、数据处理

pH

6.72

6.76

6.71

6.82

6.84

　Ｂ、数据分析

　ｐＨ的平均值＝６．７７８

　ｐＨ是最常用的水质指标之一。

天然水的pH多位6—9。

测出水质的pH在6—9之间，为合格水样。

6.４结果分析

根据附件《地表水环境质量标准》基本项目标准限值得出结果：

检测项目

标准

是否达标

０．１９９３

二类

－－

ＣＯＤ

１７．８２

三类

ＤＯ

０．６６５

ｐＨ

６．７７８

达标

总评价：

景观湖的水质量总体情况良好，氨氮的浓度0.15<

0.1993<

0.5符合二类标准

COD15<

17.82<

20符合三类标准，DO6<

6.65<

7.5符合二类标准，PH6<

6.778<

9达标

心得体会：

通过对景观湖的监测，了解了目前学校景观湖湖水环境质量总体状况良好，但COD含量偏高，应对观景湖湖水定期的清理。

同时提高我们环境监测设计方案的能力，也增强了我们的合作能力，明白了团队合作的重要性。

照相者：

程嘉密

附件

表1地表水环境质量标准基本项目标准限值单位：

mg/L　　

分类

标准值

项目

Ⅰ类

Ⅱ类

Ⅲ类

Ⅳ类

Ⅴ类

水温（℃）

人为造成的环境水温变化应限制在：

周平均最大温升≤1

周平均最大温降≤2

pH值（无量纲）

6~9

溶解氧≥

饱和率90%（或7.5）

高锰酸盐指数≤

10

15

化学需氧量（COD）≤

20

30

40

五日生化需氧量（BOD5）≤

7

氨氮（NH3-N）≤

0.15

0.5

2.0

8

总磷（以P计）≤

0.02（湖、库0.01）

0.1（湖、库0.025）

0.2（湖、库0.05）

0.3（湖、库0.1）

0.4（湖、库0.2）

9

总氮（湖、库，以N计）≤

0.2

铜≤

11

锌≤

氟化物（以F-计）≤

13

硒≤

0.02

14

砷≤

0.1

汞≤

0.00005

0.0001

0.001

16

镉≤

17

铬（六价）≤

18

铅≤

19

氰化物≤

挥发酚≤

0.002

21

石油类≤

22

阴离子表面活性剂≤

0.3

23

硫化物≤

粪大肠菌群（个/L）≤

200

2000

10000

20000

40000