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-cooh

+naoh===

-coona

+h2o

此反响计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。

实验方法:

一、naoh标准溶液的配制与标定

用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。

移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。

准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。

二、h2c2o4含量测定

准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。

平行做三次。

实验数据记录与处理:

一、naoh标准溶液的标定

实验编号123备注

mkhc8h4o4/g始读数

终读数

结果

vnaoh/ml始读数

cnaoh/mol·

l-1

naoh/mol·

结果的相对平均偏差

m样/g

ωh2c2o4

h2c2o4

实验结果与讨论:

〔1〕〔2〕〔3〕……

结论:

例二合成实验报告格式

溴乙烷的合成

1.学习从醇制备溴乙烷的原理和方法

2.稳固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。

主要的副反响:

反响装置示意图:

〔注:

在此画上合成的装置图〕

实验步骤及现象记录:

实验步骤现象记录

1.加料:

化钠,再投入2-3粒沸石。

放热,烧瓶烫手。

2.装配装置,反响:

装配好蒸馏装置。

为防止产品挥发损失,在接受器中参加5ml40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管〔具小咀〕的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。

用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。

加热开始,瓶中出现白雾状hbr。

稍后,瓶中白雾状hbr增多。

瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。

3.产物粗分:

将接受器中的液体倒入分液漏斗中。

静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入枯燥的小锥形瓶中。

将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中参加浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出〔约需4ml浓硫酸〕。

用枯燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。

接受器中液体为浑浊液。

别离后的溴乙烷层为澄清液。

4.溴乙烷的精制

配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。

收集37-40℃的馏分。

收集产品的接受器要用冰水浴冷却。

无色液体,样品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,样品重9.8g。

5.计算产率。

结果与讨论:

〔1〕溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。

〔2〕最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。

例三性质实验报告格式

实验方法和步骤现象解释和化学反响式

〔1〕〔2〕……

篇三:

化学实验报告范例

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

课程名称:

仪器分析

指导教师:

李志红

实验员:

张丽辉李国跃崔凤琼刘金旖普杰飞赵宇

时间:

2022年5月12日

一、实验目的:

〔1〕掌握研究显色反响的一般方法。

〔2〕掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。

〔3〕熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。

〔4〕学会制作标准曲线的方法。

〔5〕通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。

二、原理:

可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。

为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择适宜的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。

〔1〕

〔2〕

入射光波长:

一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。

显色剂用量:

显色剂的适宜用量可通过实验确定。

〔3〕溶液酸度:

选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中参加等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择适宜的PH范围。

〔4〕〔5〕干扰。

有色配合物的稳定性:

有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。

干扰的排除:

当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除

2+

4

邻二氮菲与Fe在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。

配合无的ε=1.1×

10

mol·

cm-1。

配合物配合比为3:

1,PH在2-9〔一般维持在PH5-6〕之间。

在复原剂存在下,颜色可保持几个月不变。

Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中参加复原剂使Fe3+复原为Fe2+与显色剂邻二菲作用,在参加显色剂之前,用的复原剂是盐酸羟胺。

此方法选择性高Br3+、Ca2+、Hg2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。

三、仪器与试剂:

1、仪器:

721型723型分光光度计

500ml容量瓶1个,50ml容量瓶7个,10ml移液管1支

5ml移液管支,1ml移液管1支,滴定管1支,玻璃棒1支,烧杯2个,吸尔球1个,天平一台。

2﹑试剂:

〔1〕铁标准溶液100ug·

ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·

12H2O置于烧杯

中,参加0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。

〔2〕铁标准溶液10ug·

ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶

中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。

〔3〕盐酸羟胺溶液100g·

L(用时配制)〔4〕邻二氮菲溶液1.5g·

L-1先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。

〔5〕醋酸钠溶液1.0mol·

L

-1μ-1

四、实验内容与操作步骤:

(1)清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。

(2)配制铁标溶液和其他辅助试剂。

(3)开机并试至工作状态,操作步骤见附录。

(4)检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。

2.铁标溶液的配制

准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·

12H2O置于烧杯中,参加10mlHCL加少量水。

溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。

3.绘制吸收曲线选择测量波长

取两支50ml干净容量瓶,移取100μgml-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各参加0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各参加1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长

取50ml的容量瓶7个,各参加100.00μɡml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别参加0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:

取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6)显色,测量吸光度

并记录.

K=268.1B=-2.205R*R=0.9945CONC.=K*ABS+BC=44.55molml-1

测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池,清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一

仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.

五、讨论:

〔1〕在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。

〔2〕在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:

a、配制好的溶液静置的未到达15min;

b、药剂方面的问题是否在期限内使用〔未知〕因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;

c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。

〔张丽辉〕

在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。

〔崔凤琼〕

本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。

〔普杰飞〕

〔1〕在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。

〔2〕在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。

这可能有几个原因:

a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。

〔李国跃〕在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。

〔赵宇〕

在配制溶液时,参加拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反响后影响操作结果。

〔刘金旖〕

六、结论:

〔1〕溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择适宜的测量条件,如:

入射波长,溶液酸度,度剂使用期限。

〔2〕吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该局部波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。

〔3〕此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的缺乏,并且懂得不少试验操作方面的知识。

从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。

附录:

723型操作步骤

1、插上插座,按后面开关开机

2、机器自检吸光度和波长,至显示500。

3、按OTO键,输入测定波长数值按回车键。

4、将考比溶液〔空白溶液〕比色皿置于R位以消除仪器配对误码率差,拉动试样架拉杆,按ABS。

01键从R、S1、S2、S3,逐一消除然后再检查1~~2次看是否显示0。

000否那么重新开始。

5、按RAN按3键,回车,再按1键,回车。

6、逐一输入标准溶液的浓度值,每输一个按回车,全部输完,再按回车。

7、固定考比溶液比色皿〔第一格为参比溶液〕其余三格放标准试样溶液,每测一值,拉杆拉一格,按START/STOP全打印完,按回车

8、机器会自动打印出标准曲线K、B值以及相关系R。

9、固定参比溶液比色皿,其余三格放入待测水样,逐一测定。

10完毕后,取出比色皿,从打印机上撕下数据,清扫仪器及台面关机。

AλC

T/A

721型分光度计操作步骤

1、2、3、4、

开机。

定波长入=700。

翻开盖子调零。

关上盖子,调满刻度至100。

5、参比溶液比色皿放入其中,均合100调满。

6、第一格不动,二,三,四格换上标液〔共计七个点〕调换标液时先用蒸馏水清洗后,再用待测液〔标液〕清洗,再测其分光度〔浓度〕

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