化验员基础知识大全Word文档下载推荐.docx
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（2）基础试剂
可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。
基础准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂。
如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。
（3）高纯试剂
高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂的某些杂质的含量而言。
高纯试剂等级表达方式有数种，其中之一是以内处“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示。
“9”的数目越多表示纯度越高，这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。
（4）专用试剂
专用试剂是指具有专门用途的试剂。
例如仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。
与高纯试剂相似之处是，专用试剂不仅主体含量较高，而且杂质含量很低。
它与高纯试剂的区别是，在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。
表1.1
化学试剂等级对照表
试剂等级
一级
二级
三级
试剂规格
优级纯
分析纯
化学纯
标签颜色
绿色
红色
蓝色
国际通用等级符号
GR
AR
CP
杂质含量
很低
低
略高于分析纯
适用范围
精确的分析和科研
一般分析和科研
工业分析和教学实验
其他级别化学试剂等级对照表
用途
通用等级符号
色谱纯
气相色谱分析
液相色谱分析
/
GC
LC
生化试剂
配置生物化学检验试剂
咖啡色
BR
生物染色剂
配置微生物标本染色液
玫瑰红色
BS
指示剂
配置指示剂溶液
Ind.
pH基准缓冲物质
配置pH标准缓冲溶液
试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用试剂，以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。
（二）标准物质
为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。
滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质。
标准物质要求材质均匀，性能稳定，批量生产，准确定值，有标准物质证书（标明标准值及定值的准确度等内容）。
标准物质具有以下特性：
材质均匀；
量制准确；
附有证书。
证书是计量保证，是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证；
证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度。
1、标准物质的分级
我国的标准物质分为两个级别：
一级标准物质代号为GBW
二级标准物质代号为GBW（E）
●一级标准物质
●一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产，采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。
主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。
二级标准物质
●二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。
二级标准物质常称为工作标准物质，主要用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。
2、标准物质的用途
标准物质的用途相当广泛。
其用途可归为以下几类。
★用于校准分析仪器（液相——萘甲醇）
★用于评价分析方法（加标实验）
★用于实验室内部或实验室之间的质量保证（实验室间比对）
①用于校准分析仪器
理化测试仪器及成分分析仪器一般都属于相对测量仪器，如酸度计、电导率仪、折射仪、色谱仪等，使用用前，必须用标准物质校准后方可进行测定工作，如pH计，使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准缓冲溶液来定位，然后测定未知样品的pH。
②用于评价分析方法
某种分析方法的可靠性可用加入标准物质作回收试验的方法来评价。
具体做法是，在被测样品中加入已知量的标准物质，然后作对照试验，计算标准物质的回收率，根据回收率的高低，判断分析过程是否存在系统误差及该方法的准确度。
③用于实验室内部或实验室之间的质量保证
标准物质可以作为控制物用于考核某个分析者或某个化验室的工作质量。
分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析，当对标准物质分析得到的数据与标准物质的保证值一致时，则认定该分析者的测定结果是可信的。
标准物质还有一些其他用途，如制作标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁等。
二、溶液的配制
（一）溶液制备的基础知识
1、实验室用水的要求
2、化学试剂和标准物质
3、溶液浓度的表示方法
4、标准溶液的配制和标定
溶液的制备包括标准溶液的制备和一般溶液的制备。
标准溶液，是已确定其主体物质浓度或其他特性量值的溶液。
（一）溶液配制的基础知识
1、实验室用水的要求：
按照《分析实验室用水规格和实验方法》要求，分析实验室用水分为三个级别：
一级水用于有严格要求的分析检验（如高压液相色谱分析用水）；
二级水用于无机痕量分析等实验（如原子吸收光谱分析用水）；
三级水用于一般化学分析实验。
无论是自制或购买的纯水都应符合规定，方可使用。
（前面已讲过）
在检验工作中，随时都要用到各种浓度的溶液，溶液的浓度是指一定量的溶液（或溶剂）中所含溶质的量。
用A代表溶剂，用B代表溶质。
食品检验中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种。
⑴
B的质量分数：
B的质量分数是指B的质量（mB）与混合物的质量（m）之比。
以wB表示，即
wB=mB/m
⑵
B的质量浓度:
B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积，以ρB表示，单位是g/L。
即
ρB=mB/V
式中：
ρB－－溶质B的质量浓度（g/L）；
mB－－溶质B的质量（g）；
V－－混合物（溶液）的体积（V）。
⑶
B的体积分数:
混合前B的体积（VB）除以混合物的体积（V0）称为B的体积分数（适用于溶质B为液体），以φB表示。
φB=VB/V0
多用于液体溶于液体之中，如将液体试剂稀释时，多采用这种浓度表示，Φ（C2H5OH）=0.75，也可以写成φ（C2H5OH）=75%，若用无水乙醇来配制这种浓度的溶液，可量取无水乙醇75mL，加水衡释至100mL。
⑷
比例浓度：
比例浓度是化验室里常用的粗略表示溶液（或混合物）浓度的一种方法。
包括容量比浓度和质量比浓度两种浓度表示方法。
比例浓度第一种表示：
容量比浓度
指液体试剂混合或用溶剂（大多数为水）稀释时的表示方法。
例如1+3（V1+V2）盐酸溶液，表示1体积市售盐酸与3体积蒸馏水相混而成的溶液。
比例浓度第二种表示：
质量比浓度
指两种固体试剂相互混合的表示方法。
例如1+100（m1+m2）钙指示剂—氯化钠混合指示剂，表示1个单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合。
这是一种固体稀释方法。
（三）标准溶液的制备和标定
（1）标准溶液的种类
（2）滴定分析用标准溶液的制备
（3）介绍几种常用标准溶液的配制与标定方法及注意事项
（1）标准溶液的种类：
1.滴定分析用标准溶液
也称为标准滴定溶液。
主要用于测定样品的主体成分或常量成分。
其浓度要求准确到4位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。
2.杂质测定用标准溶液
包括元素标准溶液、标准比对溶液（如标准比色溶液、标准比浊溶液等）。
主要用于对样品中微量成分（元素、分子、离子等）进行定量、半定量或限量分析。
其浓度通常经质量浓度来表示，常用的单位是mg/mL，mg/L，μg/mL等。
3.
pH测量用标准缓冲液
具有准确的pH数值，由pH基准试剂进行配制。
用于对pH计的校准，亦称定位。
一般溶液是指非标准溶液，它在检验工作中常作为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽离子、显色等使用。
一般溶液配制的浓度要求不高，只需保留1-2位有效数字。
试剂的质量由架盘天平称量，体积用量筒量取即可。
1、一般规定
标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。
因此，制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。
国准《滴定分析用标准溶液的制备》中对上述各个方面的要求作了一般规定，即在制备滴定分析（容量分析）用标准溶液时，应达到下列要求：
（1）配制标准溶液用水，至少应符合GB/T6682－1992中三级水的规格。
（2）所用试剂纯度应在分析纯以上。
标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。
（3）所用分析天平及砝码应定期检定。
（4）所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
校正方法按JJG196－1990《基本玻璃量器》中规定进行。
（5）制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度，在标定的使用时，如温度有差异，应按GB/T601－2002中附录A进行补正。
（6）标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，检测结果在按GB/T601－2002规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。
（7）凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。
浓度值以标定结果为准。
（8）配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必要时重新标定。
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