现代分析测试技术实习报告Word格式文档下载.docx
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三、谱图分析
红外光谱图如下：
检索结果
通过检索结果，该物质应该是匹配度达到85%以上的Li2CO3.XH2O
激光拉曼光谱分析实验
一、实验准备
1.1拉曼散射的基本原理
当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，有很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。
拉曼散射的产生原因是光子与分子之间发生了能量交换，改变了光子的能量。
1.2拉曼光谱测定物质结构和成分的理论依据
Raman散射的产生：
在光电场E中，分子产生诱导偶极距：
=E
分子极化率：
=/E；
只有伴随有极化率变化的分子振动才能产生拉曼位移。
不同物质其拉曼位移是不同的。
可见，拉曼位移与入射光频率无关，它是分子振-转能级的特征物理量，这就是定性与结构分析的依据。
二、实验目的
1、了解拉曼散射的基本原理；
2、学会使用拉曼光谱仪测量物质的谱线，掌握简单的谱线分析方法。
三、实验内容及方法
利用激光拉曼光谱仪对TiO2（金红石、锐钛矿）、聚乙烯薄膜（-CH2-CH2-）n、方解石（CaCO3）等进行定性分析。
3.1仪器和试剂
Rennishaw型激光拉曼光谱仪、单晶硅片（标准样品）、待测样品TiO2（
3.2实验步骤
（1）拉曼光谱法作为无损性、准确性的原位分析方法，对样品不需要处理，对于粉体样品，直接压片就可测量；
（2）按程序开激光拉曼仪，待机器稳定后按照调节说明，调节外光路；
（3）实验待测试样品问固体，用单晶硅片作为标准调节光路。
将单晶硅放在背散射样品架上，将单色器设定在520cm-1的位置，调节样品架与激光的准直和调节样品台的高低。
调节入射光的聚焦镜和散射光的收集镜，直到获得最大的信号。
取下标准样品，换上待测样品；
（4）在参数设置区设置扫描次数及激光强度，对于积分时间的选择，如果信号比较强，积分时间一秒或者更短就可以，对于弱信号，有希望获得高分辨率的光谱，积分时间选择在十秒左右。
视具体情况而定。
对于激光强度的选择，根据待测样品是否易光解而定。
不易光解的激光强度可以选择大一些，反之应选择低一些；
（5）对样品进行扫描。
四、实验数据处理
依据王建强《二氧化钛系列光催化剂的拉曼光谱》金红石型二氧化钛的特征峰为147cm-1397cm-1516cm-1640cm-1.故样品二为锐钛矿型二氧化钛。
并且实验结果与标准谱图有一定的漂移，原因可能是由尺寸效应引起的。
综合热分析实验
一、实验内容与方法
利用综合热分析仪测定：
①金属In熔点②根据Ca2C2O4.H2O在N2气氛下的失重率，推断其反应过程及相关方程式，确定该过程是吸热还是放热过程
1、仪器与试剂
本实验使用的美国TA仪器公司生产的SDTQ600综合分析仪、三氧化二铝坩埚
2、制样方法
SDTQ600综合分析仪可以对固体和液体样品进行同步TG、DTA和DSC测试，固体试样要求颗粒均匀，装填致密且形成均匀薄膜，有利于得到重现性较好的热分析曲线，样品装填不要超过坩埚的容积的三分之一。
3、综合热分析仪器操作规程
⑴打开钢瓶阀门，调节气体出口压强0.1MPa
⑵依次打开主机电源，计算机电源
⑶打开控制软件，设定purgeGas流量100ml/min
⑷将MODE运行模式设定SDTstandard
⑸分别按control→furnace→open打开加热炉，放入两个同一形式的空坩埚，并关闭加热炉，点击tare归零
⑹打开加热炉，将样品坩埚取出，放入样品，关闭加热炉
⑺设置程序，点击运行按钮
⑻实验结束后，等加热炉温度低于50℃，取出坩埚
⑼点击control→shutdowninstrument,提示关机后，依次关闭电源，计算机
三、热分析数据处理
在DSC曲线中标出金属In吸热峰的峰值温度、以及In的熔融焓和熔点
物性分析实验
一、工作原理
利用光学成像方法，得到微量液滴在固体表面的接触形状，或者一定量悬挂液滴的图像，通过分析光学图像得到液体与表面接触情况，或者通过计算得到液体表面
二、应用领域
主要应用于物理学、材料科学、生命科学、化学等，可以对液体对固体及薄膜材料表面的浸润性进行评定，测定不同的液体表面张力。
三、KrussDSA30接触角测量仪操作规程
1、打开DSA30，仪器自检，双击桌面Dropshapeanalysis图标，点击图标freeze,设定图像传播方式为直播
2、旋转棱镜倾角至1°
3、定位样品，调整X,Y轴将其移至中心位置，向下调整Z轴，是样品位置于摄像机照明平面之下，调整照明，接下来进一步光学设定高度和照明
4、设定针头，向下移动针头，至刚位于样品表面之上，避免针头和样品接触，通过监视器和直接观测针头与样品之间距离
5、光学设定，调整镜头的最深使得针头图像占视窗的10%，聚焦清楚图像
6、沉积滴，在滴达到图像边缘时，停止沉积，向上移动针头，使其脱离滴
7、接触角测定，点击符号栏中图标，可以自动确定基线位置，打开菜单Profile,在其下拉菜单选择接触角测量方法Contactangleusing和图拟合circlefitting,拟合，结果轮廓显示在滴图像上，结果显示在底部左侧状态线上，当点击符号栏中图标，结果窗口打开，所有接触角测量结果被自动收集并显示出来，如图
本次测试样品接触角度156.61゜
8、将样品台，针头恢复原来位置关闭Dropshapeanalysis，关闭电源
X射线荧光光谱分析实验
1.1X射线的产生原理
实验表明，真空中凡是高速运动的带电粒子撞击到任何物质时，均可产生X射线。
一般的X射线发生装置为X射线管。
首先阴极灯丝受热后，放出自由电子。
此自由电子在X光管高压电场作用下向阳极高速运动，在与阳极激烈碰撞后，电子被猝然停止，其部分动能转变为X光能，以光量子（hν）的形式表现出来，即为X射线或称X光、伦琴射线。
1.2X射线荧光光谱仪（XRF）的基本原理及定性定量分析的依据
（1）X射线荧光的产生
原子中的内层（如K层）电子被X射线辐射电离后在K层产生一个空位。
外层（L层）电子填充K层孔穴时，会释放出一定的能量，当该能量以X射线辐射释放出来时就可以发射特征X射线荧光。
（2）X射线荧光分析原理及依据
每一种元素都有其特定波长（或能量）的特征X射线。
通过测定试样中特征X射线的波长（或能量），便可确定试样中存在何种元素，即为X射线荧光光谱定性分析。
元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量（即含量）成比例。
因此，通过测量试样中某元素特征X射线的强度，采用适当的方法进行校准与校正，便可求出该元素在试样中的百分含量，即为X射线荧光光谱定量分析。
1、了解X射线荧光光谱仪的基本构造、原理和方法；
2、掌握XRF粉末压片制样方法；
3、学会利用X射线荧光光谱仪进行定性及定量分析。
利用XRF测定硅酸盐粉末（锰脱石）、硅酸盐粉末溶片（蛭石）、碳酸盐粉末（CaCO3粉末）等物质的元素组成及含量。
3.1仪器与试剂
荷兰帕纳科公司生产的Axios型X荧光光谱仪
荷兰帕纳科公司提供的IQ标样、按照一定标准制备的硅酸盐熔片标样、硅酸盐压片标样及碳酸盐压片标样、清洁用酒精、电子天平、压片机、模具、硼酸、玛瑙研钵、夹子、剪刀、毛刷及样品等。
3.2实验步骤
（1）样品粉碎
可用玛瑙或碳化钨研钵人工研磨，现在多适用机械振动磨或球磨机。
（2）压片
将模具放在平整桌面上，将内外套环放好并于底座完全接触；
将4g样品状语模具内环中，轻轻刮平；
在外环中添加硼酸，其水平位置应超过内环样品；
轻轻转动内环后将内环取出；
在样品上部添加硼酸至完全覆盖样品；
将外环盖子盖紧，利用自动压样机压制样品，并将样品卸出。
（3）利用AxiosX荧光光谱仪测试样品。
扫描探针显微镜分析实验
、实习准备工作
扫描探针显微镜工作的基本原理：
扫描探针显微镜是利用微探针获取信号，以扫描的方式对样品表面进行微区表征的一组显微镜，它可对样品表面几十微米到几纳米范围内的形貌以及一些表面特征作出较为精确的表征.
、实习目的
1、了解扫描探针显微镜基本构造、原理与方法；
2、了解实验条件的选择；
3、了解扫描探针显微镜的几种工作模式；
4、学会根据扫描探针显微镜的测试结果进行分析。
三、实习内容
利用扫描探针显微镜对薄膜进行DFM模式的测定，对云母进行AFM模式的分析，了解KFM、MFM模式。
AFM模式
1、放置样品，安装探针，放置AFM探针支架，盖上激光器，放好光学显微镜；
2、调节样品和探针之间的距离；
3、调节激光到探针尖端，ADD值达到最大；
4、调节四象限光检测器，使红点落在方框内；
5、用软件自动接近功能Area，接近中观察DIF值，不要让DIF小于0；
测试完毕后，利用SPM3800自带程序，可进行样品形貌、摩擦力等的分析。
五、实验结果分析
扫描范围为:
1*1um
RMS：
均方面粗糙度1.560E+01nm；
。
S：
表面积：
1.084E+06nm2
对象高度：
86.04306nm对象宽度：
487.24nm
X射线衍射分析试验
1.了解X射线衍射仪的基本构造、原理与方法；
2.了解衍射仪法所得粉末衍射花样的基本特征；
3.了解试验条件的选择；
4.掌握X射线衍射样品的制样方法；
5.学会根据X射线衍射图谱对晶体进行物相鉴定。
二、实习内容与方法
利用X射线衍射仪进行物相鉴定。
2.1了解XRD的工作原理
当两个波的振动方向相同、波长（频率）相同，并存在一定的波程差Δ时它们就会产生干涉作用。
当波程差为波长的整数倍，即nλ时，两个波相互加强，当波程差为半个波长的奇数倍时，二者刚好相互抵消。
一束波长为λ的X射线照射到面间距一定的晶体表面时，某一特定方向上发生强度叠加，这种现象称为衍射。
不同波长在空间不同方向上发生衍射，这一规律是实现X射线光谱分光的重要依据。
X射线在晶体中的衍射实质上是晶体中各原子散射波之间的干涉结果。
满足布拉格衍射方程：
nλ=2dsinθ。
2.2制样方法
若样品颗粒太大，则须用玛瑙研钵研磨，使粒度符合要求，一般研磨至无粒感为止。
但要注意，研磨会使样品发生分解脱水、晶型转化；
对于混合物，硬的一相粒度变化不大，而软的一相会非晶体化，有时还会发生反应。
在研磨前后作衍射图比较，以判断研磨造成的影响。
1背装法
使用中空铝试样板，此种试料板的一面是经过精磨的，比另一面更平整，是正面。
一般方法是将清洁过的试样板正面向下放在清洁过的平面玻璃上，向孔中均匀填入已混合均匀的待测样品，注意四角不要空了。
用一块载玻片的长边轻轻刮去多余的粉料，使孔中粉料面比铝板面略高，用载玻片平面轻轻压紧粉料，压紧程度应使正面的粉料均匀平整，不会产生择优取向，而当试料竖直或水平放置时，孔中粉料不会落下。
对于x’pertMPDProx射线衍射仪原配试料板，为防止试料掉入衍射仪器操作腔体内污染仪器，尽量在压好试料后轻轻将试料板反面薄层铝片扣上。
⑵正装法
在试料量较少时使用。
此时使用凹槽试料板，将试料均匀填入凹槽，使试料面比玻璃板面略高，用一块载玻片压紧试料，应使试料与试料板面在一个平面上。
竖直或水平放置试料板时，粉料不会从槽中落下。
2.3用X’pertMPDPro型X射线衍射仪对待测样品进行测试
2.4对测试物相鉴定和定量分析
1.实验结果分析
主要利用X'
PertHighScorePlus分析软件进行XRD数据分析。
样品经扫描后，得可知待测样品中包含的各物相。
见下图：
（1）Sample-2的XRD图谱定性分析
分别利用不同的数据库（IdeAll、IdeCom与IdeMin）进行检索与对比，得此样品中主要的物相是
样品的物相组成
物相名称
化学式
标准卡片编号
晶系
空间群
1）
荧石
CaF2
00-035-0816
立方晶体
R-3c
2）
石英
SiO2
00-024-0072
立方晶系
R-3c
3）
铒氟纳
ErF4Na
01-077-2041
（2）对各物相的衍射峰进行指标化（标明晶面符号）
紫外可见分光光度法分析实验
1.1朗伯-比尔定律及其成立条件
Lambert-Beer定律可表述为：
在一定条件下，物质的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比，称为光吸收定律，是吸收光谱定量的依据。
Lambert-Beer定律是均匀、非散射介质对光吸收的基本定律，只有对入射光是单色光才完全适用。
1.2一元线性回归法
最小二乘法就是线性回归方程法：
1）回归方程是在特定条件下求得的，不能随便套用；
2）A与C的关系，应建立在回归方程中的取值范围内，否则，不能随便外推。
标准比较法：
该法是标准曲线法的简化，即只配制一个浓度为Cs的标准溶液，并测量其吸光度，求出吸收系数k，然后由Ax=kCx求出Cx
该法只有在测定浓度范围内遵守L-B定律，且Cx与Cs大致相当时，才可得到准确结果。
2.1了解紫外可见分光光度计的结构，性能及使用方法
2.2定性、定量测定方法
3.1仪器与试剂
uv-3150型紫外可见分光光度计、容量瓶（1000ml250ml）、比色管（50ml）、吸量管（5ml10ml）、苯酚（AR）
准确称取1.000g于200ml蒸馏水中，溶解后定量转移到1000ml的容量瓶中，作为储备液。
计算浓度为1mg/ml。
3.2实验步骤
1）打开仪器及计算机，显示器，进入“spectral”软件操作系统，待仪器自检结束，点击ok，进入操作主页面。
2）波长扫描
a.确定波长参数：
狭缝宽度1.5nm;
光度测量形式吸光值;
扫描范围200~500nm;
扫描速度1000nm/min;
数据间隔点1nm
b.做基线
将盛有参比液的比色皿分别放入参比光路和样品光路，点击“baseline”开始进行基线扫描。
c.波长扫描
将盛有参比液的比色皿分别放入参比光路和样品光路，点击“scan”开始进行扫描。
d.定性分析
将试样的波长扫描图与已知样的在相同条件下的波长扫描图或已知的谱图相比较，对试样进行定性分析。
1）定量分析
3.2.1标准系列的配制
于5个50ml，用吸量管分别加入0.5ml、2ml、5ml、10ml、20ml的10μg/ml标准溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。
3.2.2确定定量分析参数
A.设置方法对每个标准品的重复读取次数1
对每个样品的重复读取次数1
是否需要测量标准样品需要
校正曲线线性
计算方法用峰高计算定量的数值
B．样品总共测量样品个数6
输入待测样品的名称样品标签从第几号开始编辑1
输入标准样品浓度值在std栏中对标准样品进行标识
C.质量控制需要质量控制
对有问题的测量结果标识后继续测量
输入允许的最大浓度输入允许的最低浓度
D.仪器狭缝2nm
测定形式吸收值强度倍数1工作波长270nm
积分时间5s把空白液注入两个比色皿内，并分别放入参比和样品光路，按“zero”进行调零，然后按“OK”
E.报告需要报告要在线报告
F.结果储存输入选择的路径与文件名
3.2.3按“run”开始定量测量，按照顺序放入各样品
3.2.4按照输出数据进行处理，根据一元线性回归法计算未知溶液的浓度
1.定性分析对苯酚溶液进行扫描，在270nm出有较强吸收峰，是由于羟基作为助色基团可以使苯环的最外吸收波长向长波方向移动，同时吸收强度提高。
2.定量分析在270nm出测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值
从图中可看出，最大吸收峰位置为270nm，此吸收带为n—∏*的跃迁。
在实际扫描绘制过程中还会出现另外一个波峰，210nm处，这是由于电子数目过多，电子之间产生相互作用使一部分电子发生了更高的能级的跃迁。
以标准溶液的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制的标准曲线图为：
测出样品的三个吸光度值分别为0.755,0.757,0.758代入公式y=0.0167x-0.0059中进行计算，得出样品中苯酚含量分别为0.00671ug/ml，0.00674ug/ml和0.00676ug/ml。
荧光光谱分析实验
一．实验目的
1、熟悉荧光分析法的基本原理；
2、了解荧光光度计的构造，掌握仪器的使用方法；
3、学会用定量分析的方法对样品进行分析。
二．实验内容及方法
维生素B又称核黄素。
分子式为CHNO，易溶于水而不溶于乙醚等有机溶剂，在中性和酸性溶液中稳定，光照易分解，对热稳定。
在稀溶液中，荧光的强度与维生素B2的浓度成正比，利用维生素B2的这一性质，选择合适的激发波长、荧光波长和实验条件，可对维生素B2进行定量测定。
本实验采用标准曲线法来测定维生素B2的含量。
2.1仪器与试剂
LS55荧光分光度计
电子天平，1厘米石英液池，5移液管，25比色管2组，烧杯，容量瓶，VB药片，分析纯核黄素，5维生素B标准溶液，冰乙酸
2.2实验步骤
1）维生素B荧光激发光谱与发射光谱的绘制
准确量取维生素B2（5.0µ
g/mL）3.00mL，于25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。
光谱扫描，确定最大激发波长λex和发射波长λem。
实验测定Ex=378.3nm，Em=526.5nm。
2）实验条件的选择-酸度的选择
分别用1:
1盐酸，1％醋酸，5％氢氧化钠定容1.00mL核黄素标液于25mL容量瓶中，测定pH值并测定荧光强度，考察酸度对荧光强度的影响，确定最佳的调节pH值的溶液。
实验测定最佳pH值=6
3）标准曲线的绘制
准确移取50µ
g/mL核黄素溶液1.0mL，用确定的调节pH值的溶液定容于100mL容量瓶中。
然后在依次移取此标准溶液0.00，1.00，1.00，4.00，5.00mL于6个25mL容量瓶中，定容（用最佳溶液）。
在选定的实验条件下，从稀到浓测定各个标准溶液的荧光强度。
（测定前，用空白液（0号样品）点击极限校正。
）
4）测定未知含量的样品中核黄素的荧光强度（未知核黄素含量的样品由20片核黄素用1%HAc稀释500mL，取1mL稀释500mL后，再取1mL，再稀释至25mL而得。
2.3LS55荧光光谱仪操作规则
1）打开稳压电源开关，待电压稳定后，开仪器电源；
开计算机电源。
（注意仪器的电源与微机的电源不能同时打开）
2）调出仪器的应用程序。
3）向样品室里放入待测样品
4）根据样品的需要，调试程序
5）当不再使用仪器，或长时间不用仪器测试样品时，注意首先关掉仪器电源—氙灯电源开关，再将仪器应用程序退出，从样品室中取出比色池，5分钟后待仪器光源室温度降至室温后，关闭仪器电源，微机电源，最后切断稳压电源。
1）样品在加入大量液体前一定要尽可能分散开
2）为保证试液澄清，溶液应过滤，所用的器皿尽量空干水，必要时用溶液润洗。
三.实验数据处理
1.VB2激发和发射光谱分析
荧光物质的激发光谱和紫外吸收光谱形状相似；
激发波长不同时，荧光光谱形状、位置都相同，但荧光物质发射的荧光强度不同，最大激发波长下产生的荧光最强实验过程中最佳激发波长Ex为378.3nm，最佳荧光波长Em为526.5nm。
2.酸度对VB2荧光强度的影响
pH值
荧光强度
盐酸
2
32.667
醋酸
3
316.097
氢氧化钠
11
25.570
CH3COOH的酸度对荧光强度的影响最大，酸度对VB2的荧光强度有明显影响。
3、VB2的定量分析
本实验采用标准曲线法
实验数据记录
由公式Y=284.68X+2.5718可计算出核黄素含量
气相色谱—质谱联用分析实验
1、掌握GC—MS分析的一般过程和主要操作；
2、了解GC—MS的分析条件的设置；
3、了解GC—MS数据处理方法。
二、实习内容
2.1实验步骤
进行GC-MS分析的样品应该是在GC工作温度下能汽化的样品。
样品中应避免大量水的存在，浓度应该与仪器灵敏度想匹配。
对于不满足要求的样品要进行预处理。
经常采用的样品处理方式有萃取、浓缩、衍生化等。
将待测样品除掉起中水分后，适当稀释，用针式过滤器进行过滤以除掉其中的悬浮物，待仪器稳定后进样。
样品进GC分离成一个一个单一组分，并进入离子源，在离子源中样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱，经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理后即可得到样品的色谱图、质谱图。
经计算机检索后可得到化合物的定性结果，有色谱图可以进行各组分的定量分析。
2.2操作过程
1、开启气源钢瓶，氦气钢瓶减压阀出口压力调节至小于0.55MPa；
2、开启计算机，进入仪器控制界面，开启MS和GC的电源进行联机；
3、联机成功后，检查Turbospeed在3min之内是否达到100%；
4、开机后需要重新烤阱，烤阱结束后重新调节；
5、设置GC条件（汽化温度，升温程度、载气流量等）和MS条件（扫描速度、电子能量、灯丝电流、倍增器电压、扫描范围等）；
建立分析方法分
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