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V-消耗硫酸标准溶液的用量ml

二、10%、25%

10%硫酸溶液

量取98%的浓硫酸600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标

25%硫酸溶液

量取98%的浓硫酸1600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标

吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。

(消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上,方可达到10%浓度)

吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。

(消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上,方可达到10%浓度)

N=1000*d*x%/E

d-所配硫酸的比重查表

x%-所配硫酸百分比浓度

E-硫酸的当量g

根据上式算出已配置硫酸溶液的当量浓度

V1=N*V/N1

N-计算出所配硫酸溶液的当量浓度

N1-氢氧化钠标准溶液的当量浓度

V-所取硫酸的用量ml

根据上式算出氢氧化钠标准溶液的用量

三、1N盐酸标准溶液的配置

量取36%的盐酸860ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标

吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。

3、计算

V-消耗盐酸标准溶液的用量ml

四、1N、0.5N、0.1N氢氧化钠标准溶液

将氢氧化钠配制成500g/l的母液。

放置澄清,取上层清液备用

1N氢氧化钠标准溶液

量取800ml母液,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标

0.5N氢氧化钠标准溶液

量取400ml母液,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标

0.1N氢氧化钠标准溶液

量取80ml母液,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标

吸取1N硫酸溶液25ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定由红色变为橙色为终点。

吸取1N硫酸溶液10ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定由红色变为橙色为终点。

V1-硫酸标准溶液的用量ml

N1-硫酸标准溶液的当量浓度

V-消耗氢氧化钠标准溶液的用量ml

五、0.01mol/l及0.01NEDTA标准溶液

0.01mol/lEDTA标准溶液

称取40gEDTA,溶于10L蒸馏水中摇匀(亦可用0.01mol/l的基准试剂直接配置)

0.01NEDTA标准溶液

称取20gEDTA,溶于10L蒸馏水中摇匀

用移液管吸取10ml0.01mol/l的氯化锌基准液于250ml三角烧瓶中,加入80ml蒸馏水,10mlPH=10的缓冲溶液,6D0.5%的铬黑T指示剂,用配好的EDTA溶液滴定至红色变为蓝色为终点。

0.01mol/lEDTA标准溶液

用移液管吸取20ml0.01mol/l的氯化锌基准液于250ml三角烧瓶中,加入80ml蒸馏水,10mlPH=10的缓冲溶液,6D0.5%的铬黑T指示剂,用配好的EDTA溶液滴定至红色变为蓝色为终点。

如用基准试剂直接配置则不需要标定,直接将基准试剂溶解于蒸馏水中,按要求稀释至一定体积即可。

(注:

需要调节温度为20度)

V1-氯化锌基准溶液的用量ml

N1-氯化锌基准溶液的摩尔浓度

V-消耗EDTA溶液的用量ml

六、0.1N及0.025N硫代硫酸钠标准溶液

0.1N硫代硫酸钠标准溶液

称取250g分析纯硫代硫酸钠,溶解于经煮沸并冷却的蒸馏水中,再加入2g无水碳酸钠,将溶液保存于棕色试剂瓶中,放置数日后备用。

0.025N硫代硫酸钠标准溶液

精确量取0.1N硫代硫酸钠标准溶液250ml,加蒸馏水稀释至1L容量瓶中,(需要调节温度为20度)配制成0.025N的硫代硫酸钠标准溶液,此溶液不需要标定。

用移液管吸取25ml0.1N的重铬酸钾基准液于250ml碘量瓶中,再加入15ml10%的碘化钾溶液,10ml10%的硫酸混合后盖上瓶盖,静置5min,然后用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加入1ml0.5%的淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,而变成三价铬离子的绿色为终点。

V1-重铬酸钾基准液用量ml

N1-重铬酸钾基准液当量浓度

V-消耗硫代硫酸钠溶液的用量ml

七、0.1N及0.02N碘标准溶液

1、配置

0.1N碘标准溶液

称取130g碘和400g碘化钾溶于1L水中,再将此溶液倒入装有10L蒸馏水的试剂瓶中,混匀待标。

0.02N碘标准溶液

量取0.1N碘标准溶液1L于4L水的试剂瓶中,混匀待标。

用移液管吸取25ml配制好的0.1N碘标准溶液于250ml碘量瓶中,用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml0.5%的淀粉指示剂,溶液呈蓝色,继续滴至蓝色消失为终点。

V1-硫代硫酸钠标准溶液用量ml

N1-硫代硫酸钠标准溶液当量浓度

V-碘标准溶液的用量ml

八、0.05N的硝酸银标准溶液

称取分析纯硝酸银42.5g于烧杯中,加入少量的水使其溶解,移入棕色瓶中,用水稀释至5L,摇匀

用移液管吸取25ml0.05N的氯化钠基准液于250ml的三角烧瓶中,加入约50ml的水,10D10%的铬酸钾溶液,用配制好的硝酸银滴定至出现红色沉淀时即为终点。

V1-氯化钠基准溶液的用量ml

N1-氯化钠基准溶液的当量浓度

V-消耗硝酸银标准溶液的用量ml

九、1g/l氯化十六烷基吡啶标准溶液

用分析纯称取氯化十六烷基吡啶(cpc)10.5g溶于9800ml水中,待沉淀沉降后再混匀静置一天后待标。

用移液管吸取25ml重铬酸钾(0.1N)基准液于300ml烧杯中,再用移液管吸取配制好的cpc溶液100ml于上述烧瓶中,使其产生黄色沉淀后,放入90±

2℃的水浴中,充分搅拌,加热5min,取出冷却至室温后,用定性滤纸过滤,滤入干净的500ml三角烧瓶中,再用蒸馏水洗涤沉淀及滤纸次数,使滤液总量达250ml,加入2g碘化钾及10ml1:

1盐酸,用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色时加入5ml0.5%淀粉指示剂,继续滴至亮绿色为终点,同时做空白实验。

cpc浓度(g/l)=0.1130*(V0-V)*N*1000/100

V0-空白实验消耗硫代硫酸钠的用量ml

N1-硫代硫酸钠溶液的当量浓度

V-cpc消耗硫代硫酸钠溶液的用量ml

0.1130-每毫克当量cpc的质量g

以滴定度表示的标准溶液

一、铁标准溶液(1mg/ml)

用分析天平精确称取硫酸高铁铵Fe2(NH4)2(SO4)4·

24H2O8.6340g溶于水中,加1:

6的优级硝酸10ml,加蒸馏水溶解,移入1L容量瓶中,调温20℃时,稀释至刻度摇匀,放于1L棕色瓶中保存。

此溶液即为1ml=1mg的铁标准溶液

欲配制1mg/ml的铁标准溶液,可用此溶液稀释。

注:

稀释时必加入1:

6的硝酸10ml

二、0.1mg/ml氧的高锰酸钾标准溶液

精确称取一级高锰酸钾0.42g于2L平底烧瓶中,加入蒸馏水1050ml,溶解后在电炉上煮沸1-2h,放于暗处,静置过夜,用玻璃砂芯漏斗过滤于1L棕色试剂瓶中。

在测定水样中耗氧量的三角烧瓶中,加入10ml0.1mg/ml氧的草酸钠基准液,用配制好的高锰酸钾溶液滴定至溶液呈淡红色为终点。

V1-草酸钠基准溶液的用量ml

N1-草酸钠基准溶液的当量浓度

V-消耗高锰酸钾溶液的用量ml

基准溶液的配制

一、0.01mol/l氯化锌基准溶液

用分析天平准确称取纯锌(基准试剂)0.6528g于100ml烧杯中,加入1:

1盐酸10ml,使其溶解,然后再砂浴上加热除去多余的酸,冷却后加入少量的蒸馏水,移入1L容量瓶中(如有浑浊,可加数滴浓盐酸)调温至20℃,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀即可。

二、1N的碳酸钠基准溶液

用分析天平准确称取预先在180℃烘箱中,烘4h并在干燥器中冷却至室温的无水碳酸钠(基准试剂)53.000g,用水溶解后,移入1L容量瓶中,调温至20℃,稀释至刻度线,充分摇匀即可。

三、0.1mg/ml氧的草酸钠基准溶液

用分析天平精确称取在150℃~550℃烘箱中烘干1h,并在干燥器中冷却至室温的无水碳酸钠0.8375g,用蒸馏水溶解,移入1L容量瓶中,调温至20℃,稀释至刻度线,充分摇匀即可。

四、0.1N氯化钠基准液

用分析天平精确称取在500℃~550℃高温炉中加热40min,在干燥器中冷却至室温的氯化钠5.8450g,用蒸馏水溶解并移入1L容量瓶中,在20℃条件下,稀释至1L,摇匀即可。

五、0.1N的重铬酸钾基准液

用分析天平精确称取在120℃烘箱中干燥至恒重的基准试剂重铬酸钾试剂4.9030g溶于水,移入1L容量瓶中,在20℃条件下,稀释至1L,摇匀即可。

缓冲溶液的配制

一、PH=10的氨-氯化铵缓冲溶液

将25%-28%的氨水500ml和固体氯化铵100g溶于水,稀释至5L

二、PH=5.2醋酸-醋酸钠缓冲溶液

称取无水醋酸钠24.72g和量取36%醋酸16.8ml于蒸馏水中,稀释至5L

三、PH=12缓冲溶液

直接用33%的氢氧化钾试剂配制。

其他溶液的配制

一、碱性亚甲基蓝

将10L试剂瓶中加入9L蒸馏水,倒入1瓶无水碳酸钠,加入98%的浓硫酸7.1ml,用分析天平称取0.3000g碱性亚甲基蓝,摇匀即可

二、1N的亚硫酸钠溶液

称取无水亚硫酸钠126g溶于1L蒸馏水中,使其全部溶解,摇匀即可。

三、2%亚硫酸氢钠溶液

配制

称取固体亚硫酸氢钠100g溶于5L水中,摇匀待标。

标定

吸取5ml2%的亚硫酸氢钠于250ml三角烧瓶中,加入1ml淀粉指示剂,用0.1N的碘液标定,消耗在20ml以上说明溶液中的亚硫酸氢钠含量是2%(粗标)

四、5%碳酸钠溶液

称取碳酸钠250g于5L蒸馏水中即可。

指示剂的配制

一、常用酸碱指示剂及变色范围

名称

浓度%

变色范围PH

颜色变化

配制方法

甲基红

0.05

4.4-6.2

红-黄

0.05g甲基红+75ml乙醇+25ml蒸馏水

甲基橙

3.1-4.4

0.05g甲基橙溶于100ml蒸馏水中

酚酞

1

8.3-10.0

无-红

1g酚酞+90ml乙醇+蒸馏水至100ml

二甲基黄

0.1

1:

1使用/3.28

绿-紫蓝色

0.1g+100ml乙醇

亚甲基蓝

亚甲蓝

0.01

0.01g+100ml乙醇

甲基红溴甲酚绿

5.0

红-紫红-绿

0.02g甲基红+0.1g溴甲酚绿+100ml乙醇

溴酚蓝

0.2

3.0-4.6

黄-紫蓝

0.2g+100ml乙醇

百里酚酞

9.4-10.6

无-蓝

酚红

6.8-8.0

黄-红

0.1g+20ml乙醇+80ml蒸馏水

靛红

0.5

0.5g+100ml蒸馏水

溴百里香酚蓝

6.0-7.6

黄-蓝

0.1g+16ml0.01MNaOH稀释至250ml

二、常用金属指示剂、氧化还原指示剂

浓度

铬黑T

0.5g铬黑T+100ml优级甲醇保存于棕色瓶中

二甲酚橙

0.1g二甲酚橙+100ml蒸馏水

钙试剂

0.5g钙试剂+50g无水硫酸钠研磨均匀

试亚铁灵

1.485g邻菲啰啉+0.695g硫酸亚铁+100ml水

三、其他指示剂

铬酸钾

10%

10g铬酸钾+100ml蒸馏水

淀粉

0.5%

可溶性淀粉5g+1L蒸馏水煮沸1min+少量水杨酸(防腐)

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