混凝土拌合用水检测作业指导书Word格式.docx
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项目
预应力混凝土
钢筋混凝土
素混凝土
pH值
≥5.0
≥4.5
不溶物（ｍg／L）
≤2000
≤5000
可溶物（ｍg／L）
≤10000
CI-（ｍg／L）
≤500
≤1000
≤3500
S042-（mg／L）
≤600
≤2700
碱含量（mg／L）
≤1500
注：
碱含量按Na20+0．658K20计算值来表示。
采用非碱活性骨料时，可不检验碱含量。
1．2地表水、地下水、再生水的放射性应符合现行国家标准《生活饮用水卫生标准》
GB5749的规定。
1．3被检验水样应与饮用水样进行水泥凝结时间对比试验。
对比试验的水泥初凝时间
差及终凝时间差均不应大于30min；
同时，初凝和终凝时间应符合现行国家标准
《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》GB175的规定。
1．4被检验水样应与饮用水样进行水泥胶砂强度对比试验，被检验水样配制的水泥胶
砂3d和28d强度不应低于饮用水配制的水泥胶砂3d和28d强度的90％。
1．5混凝土拌合用水不应有漂浮明显的油脂和泡沫，不应有明显的颜色和异味。
1．6混凝土企业设备洗刷水不宜用于预应力混凝土、装饰混凝土、加气混凝土和暴露
于腐蚀环境的混凝土；
不得用于使用碱活性或潜在碱活性骨料的混凝土。
1．7未经处理的海水严禁用于钢筋混凝土和预应力混凝土。
1．8在无法获得水源的情况下，海水可用于素混凝土，但不宜用于装饰混凝土。
2、混凝土养护用水
2．1混凝土养护用水可不检验不溶物和可溶物，其他检验项目应符合本标准1．1条和
1．2条的规定。
2．2混凝土养护用水可不检验水泥凝结时间和水泥胶砂强度。
四、检验方法
1、水质PH值的测定玻璃电极法
1.1原理：
pH值由测量电池的电动势而得。
该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。
在25℃，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16毫伏，据此在仪器上直接以pH的读数表示。
温度差异在仪器上有补偿装置。
1.2试剂
1.2.1标准缓冲溶液（简称标准溶液）的配制方法
1.2.1.1试剂和蒸馏水的质量
1.2.1.1.1在分析中，除非另作说明，均要求使用分析纯或优级纯试剂，购买经中国计量
科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时，可参照说明书使用。
1.2.1.1.2配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求：
煮沸并冷却、电导率小于2×
10-6S/cm的蒸馏水，其pH以6.7～7.3之间为宜。
1.2.1.2测量pH时，按水样呈酸性，中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液：
1.2.1.2.1pH标准溶液用（pH4.00825℃）
称取先在110～130℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）10.12克，
溶于水并在容量瓶中稀释至1升。
1.2.1.2.2pH标准溶浓乙（pH6.86525℃）
分别称取先在110～130℃干燥2～3小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.388克和
磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.533克，溶于水并在容量瓶中稀释至1升。
1.2.1.2.3pH标准溶液丙（pH9.18025℃）
为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖溶浓（室
温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（Na2B4O7.10H2O）3.80g，溶于水并
在容量瓶中稀释1L。
1.2.2当被测样品pH值过高或过低时，应参考表2.2.2配制与其pH值相近似的标淮溶
液校正仪器。
1.2.3标准溶浓的保存
1.2.3.1标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。
1.2.3.2在室温条件下标准溶浓一般以保存1～2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀
现象时，不能继续使用。
1.2.3.3在4℃冰箱内存放，且用过的标准溶浓不允许再倒回去，这样可延长使用期限。
表1.2.2pH标准溶液的制备*
标准溶液
（溶质的质量mol浓度，molkg—1）
25℃的pH
每1000ml25℃水溶液
所需药品重量
基本标准
酒石酸氢钾（25℃饱和）
3.557
6.4gKHC4H4O8①
0.05m柠檬酸二氢钾
3.776
11.4gKH2C6H5o7
0.05m邻苯二甲酸氢钾
4.028
10.1gKHC8H4o4
0.025m磷酸二氢钾+
0.025m磷酸氢二钠
6.865
3.388gKH2Po4+3.533gNa2HPO4②③
0.008695m磷酸二氢钾+
0.03043m磷酸氢二钠
7.413
1.179gKH2PO44.302Na2HPO4②③
0.01m硼砂
9.180
3.80gNa2B4O7lOH4o③
0.025m碳酸氢钠+
0.025碳酸钠
10.012
2.092gNaHCO3+2.640gNa3CO3
辅助标准
0.05四草酸钾
1.679
12.61gKH2C4O82H2O④
氢氧化钙（25℃饱和）
12.454
1.5gCa（OH）2①
①大约溶解度；
②在110—130℃烘2～3小时；
③必须用新煮沸并冷却的蒸馏水（不含CO2）配制。
④别名草酸三氢钾，使用前在54±
3℃干燥4—5小时
1.2.4标准溶浓的pH值随温度孪化而稍有差异。
一些常用标准溶液的pH（S）值见表
1.2.4。
表1.2.5五种标准溶液的pH（S）值*
T/C
A
B
C
D
E
5
10
15
20
25
30
35
38
40
45
50
55
60
70
80
90
95
3.552
3.548
3.547
3.542
3.554
3.560
3.580
3.609
3.650
3.674
4.003
3.999
3.998
4.002
4.008
4.015
4.024
4.030
4.035
4.047
4.060
4.075
4.091
4.126
4.164
4.205
4.227
6.984
6.951
6.923
6.900
6.881
6.853
6.844
6.840
6.838
6.834
6.833
6.836
6.845
6.859
6.877
6.886
7.534
7.500
7.472
7.448
7.429
7.400
7.389
7.384
7.380
7.373
7.367
9.464
9.395
9.332
9.276
9.225
9.139
9.102
9.081
9.068
9.038
9.011
8.985
8.962
8.921
8.885
8.850
8.833
这些标淮溶液的组成是：
A：
B：
邻苯二甲酸氢钾，m=0.05nolkg－1
C：
磷酸二氢钾，m=0.025molkg—1
D：
磷酸氢二钠，m=0.025molkg－l
磷酸二氢钾，m=0.008695molkg－1
磷酸氢二钠，m＝0.03043molkg-1
E：
硼砂，m＝0.01molkg-1
这里m表示溶质的质量摩尔浓度，溶剂是水。
1.3仪器
1.3.1酸度计或离子浓度计。
常规检验使用的仪器，至少应当精确到0.1pH单位，pH范围从
0至14。
如有特殊需要，应使用精度更高的仪器。
1.3.2玻璃电极与甘汞电极。
1.4样品的采集及处理
最好现场测定。
否则，应在采样后把样品保持在0～4℃，并在采样后6小时之内进行
测定。
1.5操作步骤
1.5.1仪器校准：
操作程序按仪器使用说明书进行。
先将水样与标准溶液调到同一温度，记
录测定温度，并将仪器温渡补偿旋纽调至该温度上。
用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。
从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。
再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH（S）值之差大于0.1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。
当三者均正常时，方可用于测定样品。
1.5.2样品测定：
测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入
样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。
1.6注意事项
1.6.1玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24小时以上。
1.6.2测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，
以免搅拌时碰杯。
1.6.3必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，
以防断路。
1.6.4甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存
在，以保证氯化钾溶液的饱和，但须注意氯化钾晶体不可过多，以防止堵塞与被测熔
液的通路。
1.6.5测定pH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或、挥发，在测水样之前，不应提前
打开水样瓶。
1.6.6玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。
如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解；
对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。
电极
按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。
注意忌用无水乙醇、脱水性洗
涤剂处理电极。
2、水质氯化物的测定硝酸银滴定法
2.1原理
在中性至弱碱性范甩内（pH6.5-10.5）、以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：
Ag++Cl-AgCl
2Ag++CrO4Ag2CrO4
2.2药品
分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
2.2.1高锰酸钾，C（1/5KMnO4）=0.01mol/L；
2.2.2过氧化氢（H2O2），30%；
2.2.3乙醇95%；
2.2.4硫酸溶液，C（1/2H2S04）=0.05mol/L；
2.2.5氢氧化钠溶液，C（NaOH）=0.05mol/L；
2.2.6氢氧化铝悬浮液：
溶解125g硫酸铝钾于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL；
2.2.7氯化钠标准溶液，C（NaCl）=0.0141mol/L，相当于500mg/L氯化物含量：
将氯化钠置于瓷坩埚内，在500--600℃下灼烧40-50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物（Cl-）；
2.2.8硝酸银标准溶液，C（AgNO3）=0.0141mol/L;
称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液标定其浓度：
用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。
另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。
各加入1mL铬酸钾溶液，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。
1.00mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物（Cl-）；
2.2.9铬酸钾溶液，50g/L，称取5g铬酸钾（K2CrO4）溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。
摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL；
2.2.10酚酞指示剂溶液:
称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
加入50mL蒸馏水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使呈微红色。
2.3仪器：
锥形瓶，250ml；
滴定管，25mL，棕色；
吸管，50mL，25mL。
2.4样品的采集及处理
采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
保存时不必加入特
别的防腐剂。
2.5分析步骤
2.5.1干扰的排除：
若无以下各种干扰，此节可省去。
2.5.1.1如水样浑浊及带有颜色，则取150mL或取适量水样稀释至150mL，置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
2.5.1.2如果有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样。
取适量废水样于瓷蒸发皿中，调节PH值至8-9,置水浴上蒸干，然后放入茂福炉中在600℃下灼烧1h，取出冷却后，加10mL蒸馏水，移入250mL锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节pH值到7左右，稀释至50mL。
2.5.1.3由有机质而产生的较轻色度。
可以加入0.01mol/L高锰酸钾2mL,煮沸。
再滴加乙醇
以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。
2.5.1.4如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入1mL30%过氧化氢摇匀。
一分钟后加热至70-80℃，以除去过量的过氧化氢。
2.5.2测定
2.5.2.1用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL），置于锥形瓶中。
另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。
2.5.2.2如水样pH值在6.5-10.5范围内，可直接滴定，超过此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠溶液调节至红的刚刚退去。
2.5.2.3加入1mL铬酸钾（3.9）溶液用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉泥刚刚出现即为滴足
同样方法作空白滴定。
铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早，在50-100mL滴定液中加入1mL5%铬酸钾溶液，使CrO4浓度为2.6X10-3---5.2X10-3mol/L。
在滴定终点时，硝酸银加人量略过终点，可用空白测定值消除。
2.6结果表示：
氯化物含量C（mg/L）按下式计算:
式中:
v1—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL;
V2—试样消耗硝酸银标准溶液量,mL;
M—硝酸银标准溶液浓度，mol/L;
V—试样体积,Ml。
3、水质硫酸盐的测定重量法
3.1原理
在盐酸溶液中，硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的重量。
3.2试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为认可的分析纯试剂，所用水为去离子水或相当纯度的水。
3.2.1盐酸，1+1；
3.2.2二水合氯化钡溶液,100g/L:
将100g二水合氯化钡（BaCl22H20）溶于约800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO42-，注意:
氯化钡有毒，谨防入口；
3.2.3氨水，1+1。
注意:
氨水能导致烧伤、刺激眼睛、呼吸系统和皮肤；
3.2.4甲基红指示剂溶液，1g/L：
将0.1g甲基红钠盐溶解在水中，并稀释到100mL；
3.2.5硝酸银溶液，约0.1mol/L:
将1.7g硝酸银溶解于80mL水中，加0.1mL浓硝酸，稀释至100mL贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定；
3.2.6碳酸钠，无水。
3.3仪器
3.3.1蒸汽浴；
3.3.2烘箱，带恒温控制器；
3.3.3马福炉，带有加热指示器；
3.3.4干燥器；
3.3.5分析天平，可称准至0.1mg。
3.3.6滤纸，酸洗过，无灰分，经硬化处理过能阻留微细沉淀的致密滤纸，即慢速定量滤
纸及中速定量滤纸；
3.3.7滤膜，孔径为0.45um；
3.3.8熔结玻璃坩埚,G4，约30ml；
3.3.9瓷坩埚，约30mI；
3.3.10铂蒸发皿，250mL（可用34---50mL代替250mL铂蒸发皿水样体积大时，可分次加入。
3.4采集和样品
3.4.1样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中。
为了不使水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化，容器必须用水样完全充满。
不必加保护剂，可以冷藏较长时间。
3.4.2试料的制备取决于样品的性质和分析的目的。
为了分析可过滤态的硫酸盐，水样应在采样后立即在现场（或尽可能快地）用0.45um的微孔滤膜过滤，滤液留待分析。
需要测定硫酸盐的总量时，应将水样摇匀后取试料，适当处理后进行分析。
3.5分析步骤
3.5.1预处理
3.5.1.1将量取的适量可滤态试料（例如含50mgSO42-）置于500mL烧杯中，加两滴甲基红指示剂用适量的盐酸或者氨水调至显橙黄色，再加2mL盐酸，加水使烧杯中溶液的总体积至200mL，加热煮沸至少5min。
3.5.1.2如果试料中二氧化硅的浓度超过25mg/L，则应将所取试料置于铂蒸发皿中，在蒸气浴上蒸发到近干，加1mL盐酸，将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触，继续蒸发到干，放在180℃的烘箱内完全烘干。
如果试料中含有机物质，就在燃烧器的火焰上炭化，然后用2mL水和1mL盐酸把残渣浸湿，再在蒸气浴上蒸干。
加入2mL盐酸，用热水溶解可溶性残渣后过滤。
用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅，将滤液和洗液合并，按3.4.1.1调节酸度。
3.5.1.3如果需要测总量而试料中又含有不溶解的硫酸盐，则将试料用中速定量滤纸过滤，并用少量热水洗涤滤纸，将洗涤液和滤液合并，将滤纸转移到铂蒸发皿中，在低温燃烧器上加热灰化滤纸，将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合，并在900℃加热使混合物熔融，放冷，用50mL水将熔融混合物转移到500mL烧杯中，使其溶解，并与滤液和洗液合并，按3.4.1.2调节酸度。
3.5.2沉淀
将3.4.1预处理所得的溶液加热至沸，在不断搅拌下缓慢加入10±
5mL热氯化钡溶液
直到不再出现沉淀，然后多加2mL，在80-90℃下保持不少于2h,或在室温至少放置6h，最好过夜以陈化沉淀。
注:
缓慢加入氮化钡溶液、煮沸均为促使沉淀凝聚减少其沉淀的可能性。
3.5.3过滤、沉淀灼烧或烘干
3.5.3.1灼烧沉淀法
用少量无灰过滤纸纸浆与硫酸钡沉淀混合，用定量致密滤纸过滤，用热水转移并洗涤沉淀，用几份少量温水反复洗涤沉淀物，直至洗涤液不含氯化物为止。
滤纸和沉淀一起，置于事先在800℃灼烧恒重后的瓷坩埚里烘干，小心灰化滤纸后（不要让滤纸烧出火焰），将坩埚移入高温炉里，在800℃灼烧1h，放在干操器内冷却，称重，直至灼烧至恒重。
3.5.3.2烘干沉淀法
用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去，用几份少量的温水反复洗涤沉淀，直至洗涤液不含氯化物。
取下坩埚，并在洪箱内于105±
2℃千燥1-2h，放在干燥器内冷却，称重，直至干燥至恒重。
洗涤过程中氯化物的检验:
在含约5mL硝酸银溶液的小烧杯中收集约5mL的洗涤水，如果没有沉淀生成或者不显浑浊，即表明沉淀中已不含氯离子。
3.6结果表示
硫酸根（SO42-）的含量S（mg/L）按下式进行计算。
m1--坩埚重量（g）
m2--坩埚重量+沉淀硫酸钡重量（g）
V---试料的体积，mL;
411.6---BaSO4质量换算为SO4的因素。
附录A
（参考件）
A1使用过的熔结玻璃坩埚的清洗可用每升含5g2Na-EDTA和25mL乙醇胺[CH2（OH）
CH2NH2〕的水溶液将坩埚浸泡一夜，然后将坩埚在抽吸情况下用水充分洗涤。
A2用少量无灰滤纸的纸浆与硫酸钡混合，能改善过滤并防止沉淀产生蠕升现象，纸浆
与过滤硫酸钡的滤纸可一起灰化。
A3将BaSO4沉淀陈化好，并定量转移是至关重要的，否则结果会偏低。
A4当采用灼烧法时，硫酸钡沉淀的灰化应保证空气供应充分，否则沉淀易被滤纸烧成
的炭还原（BaS04+4CBaS+4CO），灼烧后的沉淀将会呈灰色或黑色。
这时可在冷
后的沉淀中加入2-3滴浓硫酸，然后小心加热至SO3白烟不再发生为止，再在800℃
灼烧至恒重。
4水质悬浮物的测定重量法
4.1定义
水质中的悬浮物是指水样通
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