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物质受到电离辐射等作用后,将辐射能量储存与陷阱中。

当加热时,陷阱中的能量便以光的形式释放出来,这种现象称为热释发光。

具有热释发光特性的物质称为热释光磷光体(简称磷光体),如锰激活的硫化钙[CaSO4(Mn)]、镁钛激活的氟化锂[LiF(Mg、Ti)]、氧化铍[BeO]等。

磷光体的发光机制可以用固体的能带理论解释。

假设磷光体内只存在一种陷阱,并且忽略电子的多次俘获,则热释光的强度I为:

(1)

这里,S为一常熟,k为波尔兹曼常数,T为加热温度(K),n是在所考虑时刻陷阱能级

上的电子数。

强度I与磷光体所吸收的辐射能量成正比,因此通常用光电倍增管测量热释光的强度,就可以探测辐射及确定辐射剂量。

2.

发光强度曲线

热释光的强度与加热温度(或加热时间)的关系曲线叫做发光曲线。

如图1所示。

晶体受热时,电子首先由较浅的陷阱中释放出来,当这些陷阱中储存的电子全部释放完时,光强度减小,形成图中的第一个峰。

随着加热温度的增加,较深的陷阱中的电子被释放,又形成了图中的其它的峰。

发光曲线的形状与材料性质、加热速度、热处理工艺和射线种类等有关。

对于辐射剂量测量的热释光磷光体,要求发光曲线尽量简单,并且主峰温度要适中。

发光曲线下的面积叫做发光总额。

同一种磷光体,若接受的照射量一定,则总发光额是一个常数。

因此,原则上可以用任何一个峰的积分强度确定剂量。

但是低温峰一般不稳

定,有严重的衰退现象,必须在预热阶段予以消除。

很高温度下的峰是红外辐射红外辐射的贡献,不适宜用作剂量测量。

对LiF元件通常测量的是210℃下的第五个峰。

另外,剂量也可以与峰的高度相联系。

所以测量发光度一般有两种方法:

(1)峰高法:

测量发光曲线中峰的高度。

这一方法具有测速快、衰退影响小、本底荧光和热辐射本底干扰小等优点。

它的主要缺点是,因为峰的高度是加热速度的函数,所以加热速度和加热过程的重复性对测量带来的影响比较大。

(2)光和法:

测量发光曲线下的面积,亦称面积法。

这一方法受升温速度和加热过程的重复性的影响小。

可以采用较高的升温速度,并可采用测量发光曲线中一部分面积的方法(窗户测量法)消除低温峰及噪声本底的影响。

它的主要缺点是受“假荧光”热释光本底及残余剂量干扰较大。

所以在测量中必须选择合适的“测量”阶段和“退火”阶段的温度。

合理的选择各阶段持续时间,以保证磷光体各个部分的温度达到平衡,以利于充分释放储存的辐射能量。

3.热释光探测器的剂量学特性

(1)灵敏度:

指单位照射量的热释光响应。

它与元件热释光材料性质和含量、激活剂种类、射线能量和入射方向、热处理条件等有关。

一般原子序数较高的元件,灵敏度较高。

(2)照射量相应:

在照射量10-3伦-103伦范围内,许多磷光体对辐射的响应是线性的。

当照射量更大的,常出现非线性现象。

(3)能量相应:

即热释光灵敏度与辐照能量的依赖关系。

它与原件材料的原子序数、颗粒度、射线种类有关。

一般原子序数高的元件比原子序数低的元件能量相应差,因此使用时需要外加过滤器进行能量补偿。

LiF元件在能量大于30keV情况下,在25%的精度内对能量依赖性很小。

(4)衰退:

只受过辐照的磷光体,热释光会自行减弱。

衰退的快慢与磷光体种类、环境温度、光照等因素有关。

如果测量LiF的主峰,在室温下可以保存几十天。

(5)光效应:

指磷光体的热释光在可见光、紫外光的作用下可产生衰退和假剂量两种效应。

它的强弱与磷光体的种类、辐照历史等有关,如LiF的光效应小,而MgSO4(Tb)的光效应小,所以在使用中应注意光屏蔽。

(6)重复性:

热释光元件可以重复使用,但发光曲线形状、灵敏度等在测量加热过程或长期存放中会发生改变,因此再重复使用时,一般要进行退火即再生,退火条件必须认真选择,并定期进行刻度。

(7)分散性:

指同一批探测器在相同退火、照射和测量的条件下,热释光灵敏度的相对偏差(以百分数来表示)。

实际上,他除了与探测器灵敏度的分散性和重复性有关外,还包括了测量系统的涨落和操作的不重复性。

因此,使用前应进行探测器分散性的筛选,分组作出修正系数。

在测量过程中还应尽量保证测量系统的稳定性和操作技术的重复性。

(8)本底:

通常将未经人为辐照的元件的测量值统称为本底(或“假荧光”)。

它包括元件表面与空气中水气或有机杂质接触产生的化学热释光和摩擦产生的摩擦热释光。

它与材料的种类和使用条件有关,因此,必须注意保持元件和加热盘的清洁。

在低剂量测量时更要设法予以减少或扣除。

(9)方向性:

探测器灵敏度与辐射入射方向的依赖关系。

它与射线的能量和探测器的形状有关。

4.热释光剂量响应曲线

将热释光元件照射不同剂量,分别测量其发光曲线,图2表示AI2O3:

C辐照不同剂量的发光曲线。

作出热释光剂量峰的峰高或峰面积随剂量的变化关系曲线,称为热释光剂量响应曲线。

对于不同热释光元件,剂量响应曲线分为线性、亚线性、超线性3种类型,如图3所示。

理想的热释光元件的剂量响应曲线是线性的,由此可以计算热释光元件所受到的辐照剂量。

5.热释光测量仪的基本工作原理

热释光测量仪的基本工作原理是:

经辐照后的待测元件由仪器内的电热片或热气等加热,待测元件加热后所发出的光,通过光路系统滤光、反射、聚焦后,通过光倍增值管转换成电信号。

输出显示可用率表指示出发光峰的高度(峰高法)或以数字显示出电荷积分值(光和法),最后再换算出待测元件所接收到的照射量。

实验装置示意图如图4所示。

【实验仪器】

热释光测量仪ROSB-TL06B;

AI2O3:

C单晶体2片;

辐照器FJ417(137Cs源,照射率为153mR/min);

定时器1个

【实验步骤和数据处理】

1、领取两片剂量片,对剂量片进行退火处理;

2、测量PMT的坪曲线,确定仪器的工作电压;

辐照一固定剂量(如5分钟),在不同高压的情况下(600--1000V)测量热释光曲线,做出热释光强度随着高压的变化曲线

实际实验中,辐照时固定转盘,因此剂量的接收量比转动大约大40倍左右,固定照射时间选取为1分钟,不同高压下热释光的曲线,如下图5所示

图5

由实验的测量原理可知,增大电压只会增加计数率,与所测出来的波形无关。

为验证这一现象,将不同的波形拆分,并调整y轴大小,得到下图6

图6

从图6可以看到,不同电压下的曲线基本上是一致的,从而可以证明,电压的增大只是增加计数率,与辐照波形是无关的。

基于此,将不同电压下最大值取出,如下表1所示

表1

电压/v

600

700

800

900

1000

计数率最大值

50

81

175

316

732

对计数率取对数画图,结果如下:

图7

此图为坪曲线图,与理论相差过大,猜测可能原因是点过少,无法判断坪曲线的具体形状

3、测定剂量片的稳定性

(1)保持选定高压不变,辐照一固定剂量,测量发光曲线,分别测量两片的灵敏度;

图8

由图8可以看出,片1较为灵敏。

但是结合下图?

可以看出,同样的照射量,片2的灵敏度,此图有误,可能原因是在于辐照的时候位置没有固定准确,导致片2的辐照值偏小

关于灵敏度,是由物质本身性质所决定的,不同物质,或者相同物质不同部分的灵敏度也是不一样的

但是灵敏度与波形形状也是无关的,基于这种情况,将片2的y轴变小之后与片1的波形进行叠加,预期结果为两个波形重合,叠加结果如下图所示:

图9

从图上可以看出,在开始阶段稍有不同之外,之后两片的波形基本吻合,

(2)在相同条件下,测量剂量片反面灵敏度(辐照时也需反面)

图10

由图可以看出正面的灵敏度较高,但是两者的波形趋势是一致的

(3)测量发光曲线的稳定性:

辐照一固定剂量,取出片后分别等待不同时间(1min,2min,5min,7.5min,10min),观察发光曲线的变化

图11

由图11可知,当接受辐射放置不同在时间之后,时间越久,发光强度越小,但基本上变化不大。

变化较为明显部分为50℃部分,即浅层电子随着时间变长而丢失严重,深层部分随着时间变化变化不大

注:

7.5分钟的数据丢失,经询问,其他组也无法保存7.5分钟的数据,我们认为可能原因是保存数据命名的时候,“7.5min”出现了小数点,导致系统无法识别。

4、测量未知辐射剂量

(1)将样品退火后,将其中一片(待测样品)辐照任意剂量(时间自定)作为未知剂量,另一片作为空白样品;

(2)保存一个星期;

(3)分别测量待测样品和空白样品的热释光发光曲线;

图12

由图12很明显可以看出,空白样品的发光曲线是平的,辐照之后样品有明显的变化。

但是从图中可以看出,放置一个星期之后,本底仍然是十分之高,猜测是受到了污染所致

(4)将两样品分别辐照不同时间(1--15min),测量其剂量响应曲线,计算剂量片的灵敏度;

图13片1、21-5min对应的剂量响应曲线

将其最大值取出,得到表格如下:

表2

时间/min

1

2

3

4

5

发光强度-片1

249

444

627

799

1129

发光强度-片2

389

682

946

1313

1593

作图,如下:

14

图14

对于不同热释光元件,剂量响应曲线分为线性、亚线性、超线性3种类型。

理想的热释光元件的剂量响应曲线是线性的,而实验所得为线性

(5)计算两样品所受辐照的辐射剂量,试分析讨论。

前面已经分析过峰高法,为了便于对比,下面分析采用光和法,利用origin8.0寻峰和面积求和,如下图所示:

图15

求得峰二的面积如下表所示

表三

Piece1

1min

2min

3min

4min

5min

Peak

11652.41

24264.26

27410.56

49971.81

62689.8

Piece2

16903.4

32615.83

64339.03

56194.155

67254.455

图16

由图上很明显可以看出线性比较差,与峰高法相比,更加不规则。

经查阅相关资料,辐射值在100R一下的热释光剂量响应曲线应为线性,实验室所用的源为137Cs,照射率为153mR/min,大致估计为1R左右,远远小于100R,故做出的曲线应该为线性。

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