碳水化合物的测定Word文档下载推荐.docx

碳水化合物的测定Word文档下载推荐.docx

《碳水化合物的测定Word文档下载推荐.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《碳水化合物的测定Word文档下载推荐.docx（27页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

无效碳水化合物：

膳食纤维：

指人们的消化系统或者消化系统中的酶不能消化、分解、吸收的物质，但是消化系统中的微生物能分解利用其中一部分。

对于膳食纤维近几年来人们研究得多。

因为它直接关系到人体健康。

比如，西方国家得人普遍比东方国家吃得细、精，也就是他们吃的纤维少，谷类食物较少，而动物性食品多，蛋白质、油脂等高，所以在他们国家得直肠癌的人较多。

目前引起了他们的重视。

最近他们有好多食品厂在面包中加一些膳食纤维（米糠、麸皮等），还专门有些食品直接破碎，比如用小麦、玉米破碎后加工即可食。

这样各种维生素没有破坏，对身体有好处。

另外还要考虑到粮谷碾磨加工精度时，即要达到一定精白度，还要注意尽量减少维生素的损失。

并注意保持膳食中纤维素有一定数量。

在食物成分表中，食品中碳水化合物含量通常以总碳水化合物或无氮抽出物来表示，二者都以减差法计算。

何谓总碳水化合物，何谓无氮抽出物。

总碳水化合物（%）=100-（水分+粗蛋白质+灰分+粗脂肪）%

无氮抽出物（%）=100-（水分+粗蛋白质+灰分+粗脂肪+粗纤维素）%

3、性质chemicalproperty

对于糖的性质我简单提一下，这里不分单、双糖

（1）糖的显色反应

单糖与浓盐酸或浓硫酸作用，脱去三分子水生成糖醛。

（2）还原性

一些低分子糖具有还原性（蔗糖没有还原性，因为蔗糖没有半缩醛羟基）。

（3）旋光性

在一定的条件下，可以测出各种糖类的旋光性。

[α]20D=α/L·

c

α-----旋光度

c-----浓度

L-----液层厚度或旋光管长度

[α]tD-----比旋光度

二、测定意义

1、糖对于新生婴儿来说是最理想的。

Eg：

乳糖，因为婴儿消化道内含有较多的乳糖酶，这种乳糖酶能把乳糖分解成葡萄糖和半乳糖。

而半乳糖是构成婴儿脑神经的重要物质。

如果用蔗糖代替乳糖，婴儿大脑发育受到影响。

乳糖对于成年人来说，由于体内乳糖酶减少。

乳糖不易被吸收。

2、糖是焙烤食品的主要成分之一。

在焙烤食品中，糖与蛋白质发生美拉德反应。

使焙烤制品产生金黄色的颜色。

这种颜色可增加人们的食欲感。

同时也增加了食品的色、香、味。

3.生理方面：

1）提供能量（糖与蛋白质结合成糖蛋白，糖蛋白都是构成软骨、骨骼等结缔组织的基质成分）

2）构成细胞成分

3）促进消化（果蔬中的纤维素、果胶虽不能被消化机体利用、但可促进胃肠蠕动和消化.但它分泌有助于正常消化和排便功能.）

窗体顶端

多糖在食品应用方面的性质

1淀粉的物理性质

淀粉根据其分子形状可分为直链淀粉和支链淀粉，支链淀粉是由α-1，4葡萄糖苷键连接的线性葡聚糖，二支链淀粉是由α-1，4和α-1，6糖苷键连接的具有分支结构的葡聚糖。

直链淀粉在水溶液中并不是线性分子，而在分子内氢键的作用下分子链卷曲成螺旋状，每个螺旋含有6个葡萄糖残基。

在显微镜下，淀粉都是形状和大小不同的透明颗粒，其形状有圆形、卵形（椭圆形）、多角形等三种。

不同淀粉的淀粉粒的形状不相同，马铃薯淀粉粒的形

状为卵形，玉米淀粉粒的形状为圆形和多角形，稻米淀粉粒的形状为多角形。

不同淀粉粒不仅颗粒形状不一样，其大小也不相同，不同淀粉粒平均颗粒大小为：

马铃薯淀粉粒65μm，小麦淀粉粒20μm，甘薯淀粉粒15μm，玉米淀粉粒16μm，稻米淀粉粒5μm。

就同一种淀

粉而言，淀粉粒的大小也不均匀，如玉米淀粉粒中最大的为26μm，最小的为5μm。

在常见的淀粉中马拉松淀粉的颗粒最大，稻米淀粉的颗粒最小。

支链淀粉易分散在冰水中，而直链淀粉不易分散在冰水中。

天然淀粉粒完全不溶于冷水。

在68-80℃时，直链淀粉在水中溶胀

而形成胶体，支链淀粉则仍为颗粒，但是，一旦支链淀粉溶解后冷却则不易析出。

2淀粉的化学性质

①与碘反应：

直链淀粉与碘反应呈棕蓝色，而支链淀粉与碘反应呈蓝色，糊精与碘的反应随分子质量的减小，溶液呈色依次变化为：

蓝色-紫色-橙色-无色。

但淀粉、糊精与碘的反应并不是化学反应，是一个物理过程。

是由于碘在淀粉分子螺旋中吸附而引起的。

在淀粉分子的每一个螺旋中能吸附一分子的碘，吸附的作用力为范得华力，这种作用力改变了碘的原有色泽。

对于糊精来说，聚合度为4-6与碘呈无色，聚合度为8-20与碘呈红色，聚合度为大于40与碘呈蓝色。

支链淀粉一般与碘呈紫色，因为其支链的长度一般为20-30。

②水解反应：

工业上常通过淀粉水解来生产各种化工原料，根据淀粉的水解程度度的不同可得到糊精、淀粉糖浆、果葡糖浆、麦芽糖浆、葡萄糖等，常用的生产方法有酸法和酶法。

（1）酸法：

用无机酸作为催化剂使淀粉发生水解反应转变成葡萄糖，这个工序在工业上称为“糖化”。

淀粉在酸性条件下加热除发生糖化反应形成葡萄糖外，还有其他副反应发生，如发生复合反应形成异麦芽糖和龙胆二糖，发生脱水反应生成环状糊精或双键。

影响淀粉水解反应的因素有：

A淀粉的种类：

不同淀粉的可水解难易程度不一样，由难到易依次为马铃薯淀粉-玉米、高粱等谷类淀粉-大米淀粉。

B淀粉的形态：

无定性的淀粉比结晶态的淀粉容易被水解。

C淀粉的化学结构：

直链淀粉比支链淀粉易于水解，α-1，4糖苷键比α-1，6糖苷键易于水解。

D催化剂：

不同的无机酸对淀粉水解反应的催化效果不一样，在相同浓度下，催化强弱顺序为：

盐酸>

硫酸>

草酸。

E温度。

（2）酶法：

酶法对淀粉的水解包括糊化、液化和糖化三个工序。

常用于淀粉水解的酶有α-淀粉酶、β-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶。

α-淀粉酶用于液化淀粉又称为液化酶，β-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶用于淀粉糖化，又称为糖化酶。

α-淀粉酶:

是一种内切酶，只能水解α-1，4糖苷键，不能水解α-1，6糖苷键，但可越过α-1，6糖苷键水解α-1，4糖苷键，但不能水解麦芽糖中的α-1，4糖苷键，利用α-淀粉酶对淀粉进行水解，产物中含有葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖。

β-淀粉酶：

是一种外切酶，从淀粉的还原端开始对淀粉进行水解，能水解α-1，4糖苷件，不能水解α-1，6糖苷键，且不能越过α-1，6糖苷键水解α-1，4糖苷键，利用β-淀粉酶对淀粉进行水解，产物中含有β-麦芽糖和β-极限糊精。

葡萄糖淀粉酶：

是一种外切酶，从淀粉的非还原端水解α-1，4，α-1，6和α-1，3糖苷键，最终产物为葡萄糖。

③淀粉的糊化和老化

β-淀粉：

指具有胶束结构的生淀粉；

α-淀粉：

指不具有胶束结构的淀粉，也就是处于糊化状态的淀粉；

膨润现象：

淀粉颗粒因吸水，体积膨胀数十倍，生淀粉的胶束结构即行消失的现象。

（1）糊化：

生淀粉在水中加热至胶束结构全部崩溃，淀粉分子形成单分子，并为水所包围而成为溶液状态。

由于淀粉分子是链状或分支状，彼此牵扯，结果形成具有粘性的糊状溶液，这种现象称为糊化。

淀粉糊化温度必须达到一定程度，不同淀粉的糊化温度不一样，同一种淀粉，颗粒大小不一样，糊化温度也不一样，颗粒大的先糊化，颗粒小的后糊化。

影响淀粉糊化的因素有：

A淀粉的种类和颗粒大小；

B食品中的含水量；

C添加物：

高浓度糖降低淀粉的糊化，脂类物质能与淀粉形成复合物降低糊化程度，提高糊化温度，食盐有时会使糊化温度提高，有时会使糊化温度降低；

D酸度：

在pH4-7的范围内酸度对糊化的影响不明显，当pH大于10.0，降低酸度会加速糊化。

（2）老化：

经过糊化后的淀粉在室温或低于室温的条件下放置后，溶液变得不透明甚至凝结而沉淀，这种现象称为淀粉的老化。

影响淀粉老化的因素有：

直链淀粉比支链淀粉更易于老化；

B食品的含水量：

食品中的含水量在30%-60%淀粉易于老化，当水分含量低于10%或者有大量水分存在时淀粉都不易老化；

C温度：

在2-4℃淀粉最易老化，温度大于60℃或小于-20℃颠覆你呢都不易老化；

偏酸或偏碱淀粉都不易老化。

淀粉老化在早期阶段是由直链淀粉引起的，而在较长的时间内，支链淀粉较长的支链也可以相互发生缔合而发生老化。

防止淀粉老化的方法：

将糊化后的淀粉在80℃以上高温迅速去除水分使食品的水分保持在10%以下或在冷冻条件下脱水。

④化学改性淀粉：

（1）预糊化淀粉，糊化后在干燥滚筒上快速干燥；

（2）淀粉磷酸酯：

淀粉在碱性条件下与磷酸盐在120-125℃下的酯化反应，可以提高淀粉的增稠性、透明性，改善在冷冻-解冻过程中的稳定性；

（3）交联淀粉：

嗲安分与含有双键或多功能团的试剂反应所生成的衍生物，产用的交联试剂有：

三磷酸钠，表氢醇，醋酸等。

3果胶

果胶是指不同长呢高度酯化和中和的α-半乳糖醛酸以1，4-苷键形成的聚合物。

果胶的酯化度=果胶中酯化的半乳糖醛酸的残基数/果胶中总半乳糖醛酸的残基数。

在果蔬成熟过程中，果胶由3种形态：

原果胶：

高度甲酯化的多聚半乳糖醛酸；

果胶：

中等度甲酯化的多聚半乳糖醛酸；

果胶酸：

未甲酯化的多聚半乳糖醛酸。

果胶形成凝胶的条件：

糖含量60-65%，pH2.0-3.5，果胶0.3%-0.7%。

影响果胶形成凝胶的因素：

（1）果胶分子量：

凝胶的强度与果胶的分子量呈正比；

（2）酯化度：

酯化度在30-50时，凝胶形成时间随酯化度的增大而增加，酯化度在50-70时，凝胶形成时间随酯化度的增大而减小。

酯化度（DE）小于50的果胶称为低甲氧基果胶，低甲氧基果胶形成凝胶不需要糖，但必须有多价离子存在，如钙离子、铝离子等。

（3）pH的影响：

果胶一般在pH2.7-3.5形成凝胶，最适pH3.2，低甲氧基果胶在pH2.5-6.5形成凝胶。

（4）温度。

糖类的提取与澄清

一.提取

常用溶剂有：

水和乙醇，在提取糖类时，先将样品磨碎浸泡成溶液，若有脂肪的样品用石油醚提取，撤去其中的脂肪和叶绿素。

1.水作提取剂

用水作提取剂，温度控制在45-50℃，利用水作提取剂时，还有pro、氨基酸、多糖、色素干扰，影响过滤时间，所

以用水作提取剂应注意三个的

注意：

1）温度过高：

是可溶性淀粉及糊精提取出来。

2）酸性样品：

酸性使糖水解（转化），所以酸性样品用碳酸钙中和，提取但应控制在中性。

3）萃取的液体：

有酶活性时，同样是使糖水解，加二氯化汞可防止（二氯化汞可抑制酶活性）

2.乙醇（水溶液）作提取液

乙醇作提取液适用于含酶多的样品，这样避免唐被水解。

乙醇的浓度70-80％。

浓度过高，糖溶在乙醇中，用乙醇的目的，降低酶的作用，避免糖被酶水解。

二.澄清剂

1.作用：

使沉淀一些干扰物质，是提取液清亮透明，达到准确的测量糖类。

（常用澄清剂来澄清）

2.对澄清剂的要求：

1）除干扰物质完全，不吸附被侧物质糖

2）过量澄清剂不影响糖的测量

3）沉淀颗粒要小，操作简便

4）不改变糖类的比旋光度及理化性质

3.实验室常用的澄清剂

1）中性醋酸铅：

适用于植物性的萃取液，它可除去蛋白质、丹宁、有机酸、果胶。

缺点：

脱色力差，不能用于深色糖液的澄清，否则加活性炭处理。

2）碱性醋酸铅

适用深色的蔗糖溶液，可除色素，有机酸，蛋白质

沉淀颗粒大，可带走果糖。

（3）醋酸锌和亚铁氰化钾

用于富含蛋白质的提取液，常用于沉淀蛋白质，对乳制品最理想。

主要是生成的亚铁氰酸锌（白色沉淀）与蛋白质共同沉淀。

所以使动物性样品的沉淀剂。

（4）AL（OH）3乳剂是辅助澄清剂。

（5）CuSO4-NaOH这种澄清剂用于牛乳等样品。

4．澄清剂的用量。

以上的澄清剂用于较少的中性硅酸铝和硅酸锌和亚铁氰化钾。

在一般操作时，加澄清剂量多少一定要恰当，用量太少，达不到澄清的目的，用量太多使分析结果产生误差，不同的物质，因干扰物质种类和含量的不同，

所以添加量也不同。

过量以后，糖液中有Zn2+,Pb2+,等。

过量的Pb+还原糖（果糖）生成铅糖。

这样使测得糖量降低。

所以要加除铅剂，防止生成铅糖，降低糖的浓度。

三．常用的除铅剂

K2CrO4（苯酸钾）；

Na2CrO4（苯酸钠）；

Na2HPO4（磷酸氢二钠）；

Na2SO4（硫酸钠）；

[使用时可加少量固体即可]

糖的测定方法

对于糖的测定方法有很多，大致可分为三类

1.物理法，（1.旋光法,2.折光法,3.比重法,）

2.物理化学法,（1.点位法,2极普法,3.光度法,4.色谱法）

3.化学方法,（1.斐林氏法.2.高锰酸钾法.3.碘量法.4.铁氰化钾法.5.蒽铜比色法.6.咔唑比色法）

共计三大种，在测定其他碳水化合物时，往往是使其水解为糖再进行测定。

一.总糖的测定

食品中的总糖主要指具有还原性的葡萄糖，果糖，戊糖，乳糖和在测定条件下能水解为

还原性的单糖的蔗糖（水解后为1分子葡萄糖和1分子果糖），麦芽糖（水解后为2分子葡萄糖）以及可能部分水解的淀粉（水解后为2分子葡萄糖）。

还原糖类之所以具有还原性是由于分子中含有游离的醛基（-CHO）或酮基（=C=O）。

测定总糖的经典化学方法都是以其能被各种试剂氧化为基础的。

这些方法中，以各种根据斐林氏溶液的氧化作用的改进法的应用范围最广。

在这里我们主要给大家介绍铁氰化钾法，蒽铜比色法，斐林氏容量法。

斐林氏容量法由于反应复杂，影响因素较多，所以不如铁氰化钾法准确，但其操作简单迅速，试剂稳定，故被广泛采用。

蒽铜比色法要求比色时糖液浓度在一定范围内，但要求检测液澄清，此外，在大多数情况下，测定要求不包括淀粉和糊精，这就要在测定前将淀粉，糊精去掉，这样就使操作复杂化，限制了其广泛应用。

（一）铁氰化钾法

1.原理：

样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有还原性质，在碱性溶液中能将铁氰化钾还原，根据铁氰化钾的

浓度和检验滴定量可计算出含糖量。

其反应为下：

C6H12O6+6K3[Fe（CN）6]+6KOH→（CHOH）4·

（COOH）2+6K4［Fe（CN）6］+4H2O

滴定终了时，稍过量的转化糖即将指示剂次甲基兰还原为无色的隐色体。

2，试剂

1）1％的次甲基兰指示剂

2）盐酸（水解作用）

3）10％和30％的NaOH溶液

4）1％铁氰化钾（贮存特色瓶，临用前标定）

标定步骤

称蔗糖1.0000g→定容500ml→取此液50ml→于100ml容量瓶→加hcl5ml→摇匀→65-70℃水裕15分钟→取出冷却→用30％NaOH中和→加水于刻度→倒入滴定管中→取10ml1％铁氰化钾于锥形瓶中→加10％NaOH2.5ml加12.5ml的水加玻璃珠颗粒→加热至沸→保持一分钟→加次甲基兰1滴→立即以糖液滴足至蓝色退去为止，记录用量。

正式滴定比较滴定时少0.5ml糖液，煮沸1分钟，加指示剂一滴，再用糖液滴定至兰色褪去，计算铁氰化钾溶液的浓度。

A=（W·

V）/（1000×

0.95）

A：

相当于10ml铁氰化钾溶液的转化糖的量（克）

V：

滴定时消耗的糖液的体积

W：

称取纯蔗糖的量

1000：

稀释比

0.95：

换算等数

3．操作方法

稀释10g→用100ml水作溶液→于250ml容量瓶→加20％醋酸铅10ml→至沉淀完为止→加10ml10％NA2HPO4→至不在产生沉淀为止→加水至刻度→过滤－取滤液50ml→于100ml容量瓶中→按铁氰化钾标定法进行转化，中和及滴定

计算糖含量

总糖（以转化糖计%）=（A×

1000）/（W·

V）×

100

相当于10ml铁氰化钾溶液的转化糖的重量，

样品的重量

滴定时样液消耗的体积

4．实验应注意

（a）达终点时，过量的转化糖将指示剂次甲基兰还原为无色的隐色体，隐色体容量受空气中氧所氧化，很快又变

成指示剂的颜色。

（b）整个过程应在低温电炉上进行，滴定要速度，否则终点不明显

（c）糖与硫酸反应脱水生成羟甲基呋喃甲醛，生产物再与蒽铜缩合成兰色化合物，其颜色深浅与溶液中糖的浓度

成正比，单、双糖等糖类都直接于试剂发生作用，因此不需要水解。

（二）蒽铜的比色法

糖与硫酸反应脱水生成羟甲基呋喃甲醛，生产物再与蒽铜缩合成兰色化合物，其颜色深浅与溶液中糖的浓

度成正比，可比色定量。

2.试剂

（1）硫酸锌溶液：

溶解500g化学纯硫酸锌于500ml水中

（2）亚铁氰化钾溶液：

溶解10.6g化学纯亚铁氰化钾于100ml水中

（3）0.2％蒽铜试剂：

溶解蒽铜0.2g于100ml95％硫酸中，置棕色瓶中冷暗处保存

（4）0.1％葡萄糖液：

准确称干燥葡萄糖0.1000g定容100ml

3.操作方法

（1）标准曲线绘制

（2）100ml容量瓶编号

沸水浴加热6分钟，取出冷却→用1cm比色杯→610nm测定吸光度→作出以吸光度为横坐标，糖液浓度为纵坐标的准

曲线

（3）样品测定

称10g样品→于100ml热水加入500ml容量瓶中－加硫酸锌5ml→沸水浴5分钟→取出再摇动下加亚铁氰化钾5ml，→冷却→定容500ml→过滤→吸滤液25ml→于250ml容量瓶→定容250ml→取稀释液1ml，于比色管中→加10ml蒽铜试剂→摇匀→水浴加热6分钟→冷却→比色

试验注意

1，样液必须清澈透明，加热后不应有蛋白质沉淀

2，样品颜色较深时，可用活性炭脱色后再进行测定

3，此法与所用的硫酸浓度和加热时间有关

4，所取糖液浓度在1-2.5mg/100ml之间

二.还原糖的测定