碳水化合物的测定Word文档下载推荐.docx

1、无效碳水化合物：膳食纤维：指人们的消化系统或者消化系统中的酶不能消化、分解、吸收的物质，但是消化系统中的微生物能分解利用其中一部分。对于膳食纤维近几年来人们研究得多。因为它直接关系到人体健康。比如，西方国家得人普遍比东方国家吃得细、精，也就是他们吃的纤维少，谷类食物较少，而动物性食品多，蛋白质、油脂等高，所以在他们国家得直肠癌的人较多。目前引起了他们的重视。最近他们有好多食品厂在面包中加一些膳食纤维（米糠、麸皮等），还专门有些食品直接破碎，比如用小麦、玉米破碎后加工即可食。这样各种维生素没有破坏，对身体有好处。另外还要考虑到粮谷碾磨加工精度时，即要达到一定精白度，还要注意尽量减少维生素的损失。

2、并注意保持膳食中纤维素有一定数量。在食物成分表中，食品中碳水化合物含量通常以总碳水化合物或无氮抽出物来表示，二者都以减差法计算。何谓总碳水化合物，何谓无氮抽出物。总碳水化合物（%）=100-（水分+粗蛋白质+灰分+粗脂肪）%无氮抽出物（%）=100-（水分+粗蛋白质+灰分+粗脂肪+粗纤维素）%3、性质chemical property对于糖的性质我简单提一下，这里不分单、双糖（1）糖的显色反应单糖与浓盐酸或浓硫酸作用，脱去三分子水生成糖醛。（2）还原性一些低分子糖具有还原性（蔗糖没有还原性，因为蔗糖没有半缩醛羟基）。（3）旋光性在一定的条件下，可以测出各种糖类的旋光性。20D=/Lc- 旋光度

3、c - 浓度L- 液层厚度或旋光管长度tD - 比旋光度二、测定意义1、糖对于新生婴儿来说是最理想的。Eg：乳糖，因为婴儿消化道内含有较多的乳糖酶，这种乳糖酶能把乳糖分解成葡萄糖和半乳糖。而半乳糖是构成婴儿脑神经的重要物质。如果用蔗糖代替乳糖，婴儿大脑发育受到影响。乳糖对于成年人来说，由于体内乳糖酶减少。乳糖不易被吸收。2、糖是焙烤食品的主要成分之一。在焙烤食品中，糖与蛋白质发生美拉德反应。使焙烤制品产生金黄色的颜色。这种颜色可增加人们的食欲感。同时也增加了食品的色、香、味。3.生理方面：1）提供能量（糖与蛋白质结合成糖蛋白，糖蛋白都是构成软骨、骨骼等结缔组织的基质成分）2）构成细胞成分3）促

4、进消化（果蔬中的纤维素、果胶虽不能被消化机体利用、但可促进胃肠蠕动和消化.但它分泌有助于正常消化和排便功能.）窗体顶端多糖在食品应用方面的性质1 淀粉的物理性质淀粉根据其分子形状可分为直链淀粉和支链淀粉，支链淀粉是由-1，4 葡萄糖苷键连接的线性葡聚糖，二支链淀粉是由-1，4 和-1，6 糖苷键连接的具有分支结构的葡聚糖。直链淀粉在水溶液中并不是线性分子，而在分子内氢键的作用下分子链卷曲成螺旋状，每个螺旋含有6 个葡萄糖残基。在显微镜下，淀粉都是形状和大小不同的透明颗粒，其形状有圆形、卵形（椭圆形）、多角形等三种。不同淀粉的淀粉粒的形状不相同，马铃薯淀粉粒的形状为卵形，玉米淀粉粒的形状为圆形和

5、多角形，稻米淀粉粒的形状为多角形。不同淀粉粒不仅颗粒形状不一样，其大小也不相同，不同淀粉粒平均颗粒大小为：马铃薯淀粉粒65m，小麦淀粉粒20m，甘薯淀粉粒15m，玉米淀粉粒16m，稻米淀粉粒5m。就同一种淀粉而言，淀粉粒的大小也不均匀，如玉米淀粉粒中最大的为26m，最小的为5m。在常见的淀粉中马拉松淀粉的颗粒最大，稻米淀粉的颗粒最小。支链淀粉易分散在冰水中，而直链淀粉不易分散在冰水中。天然淀粉粒完全不溶于冷水。在68-80时，直链淀粉在水中溶胀而形成胶体，支链淀粉则仍为颗粒，但是，一旦支链淀粉溶解后冷却则不易析出。2 淀粉的化学性质 与碘反应：直链淀粉与碘反应呈棕蓝色，而支链淀粉与碘反应呈蓝色

6、，糊精与碘的反应随分子质量的减小，溶液呈色依次变化为：蓝色-紫色-橙色-无色。但淀粉、糊精与碘的反应并不是化学反应，是一个物理过程。是由于碘在淀粉分子螺旋中吸附而引起的。在淀粉分子的每一个螺旋中能吸附一分子的碘，吸附的作用力为范得华力，这种作用力改变了碘的原有色泽。对于糊精来说，聚合度为4-6 与碘呈无色，聚合度为8-20 与碘呈红色，聚合度为大于40 与碘呈蓝色。支链淀粉一般与碘呈紫色，因为其支链的长度一般为20-30。 水解反应：工业上常通过淀粉水解来生产各种化工原料，根据淀粉的水解程度度的不同可得到糊精、淀粉糖浆、果葡糖浆、麦芽糖浆、葡萄糖等，常用的生产方法有酸法和酶法。（1）酸法：用无

7、机酸作为催化剂使淀粉发生水解反应转变成葡萄糖，这个工序在工业上称为“糖化”。淀粉在酸性条件下加热除发生糖化反应形成葡萄糖外，还有其他副反应发生，如发生复合反应形成异麦芽糖和龙胆二糖，发生脱水反应生成环状糊精或双键。影响淀粉水解反应的因素有：A 淀粉的种类：不同淀粉的可水解难易程度不一样，由难到易依次为马铃薯淀粉-玉米、高粱等谷类淀粉-大米淀粉。B 淀粉的形态：无定性的淀粉比结晶态的淀粉容易被水解。C 淀粉的化学结构：直链淀粉比支链淀粉易于水解，-1，4 糖苷键比-1，6 糖苷键易于水解。D 催化剂：不同的无机酸对淀粉水解反应的催化效果不一样，在相同浓度下，催化强弱顺序为：盐酸硫酸草酸。E 温度

8、。（2）酶法：酶法对淀粉的水解包括糊化、液化和糖化三个工序。常用于淀粉水解的酶有-淀粉酶、-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶。-淀粉酶用于液化淀粉又称为液化酶，-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶用于淀粉糖化，又称为糖化酶。-淀粉酶:是一种内切酶，只能水解-1，4 糖苷键，不能水解-1，6 糖苷键，但可越过-1，6 糖苷键水解-1，4 糖苷键，但不能水解麦芽糖中的-1，4 糖苷键，利用-淀粉酶对淀粉进行水解，产物中含有葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖。-淀粉酶：是一种外切酶，从淀粉的还原端开始对淀粉进行水解，能水解-1，4 糖苷件，不能水解-1，6 糖苷键，且不能越过-1，6 糖苷键水解-1，4 糖苷键，利用-淀粉酶对淀粉进行

9、水解，产物中含有-麦芽糖和-极限糊精。葡萄糖淀粉酶：是一种外切酶，从淀粉的非还原端水解-1，4，-1，6 和-1，3 糖苷键，最终产物为葡萄糖。淀粉的糊化和老化-淀粉：指具有胶束结构的生淀粉；-淀粉：指不具有胶束结构的淀粉，也就是处于糊化状态的淀粉；膨润现象：淀粉颗粒因吸水，体积膨胀数十倍，生淀粉的胶束结构即行消失的现象。（1）糊化：生淀粉在水中加热至胶束结构全部崩溃，淀粉分子形成单分子，并为水所包围而成为溶液状态。由于淀粉分子是链状或分支状，彼此牵扯，结果形成具有粘性的糊状溶液，这种现象称为糊化。淀粉糊化温度必须达到一定程度，不同淀粉的糊化温度不一样，同一种淀粉，颗粒大小不一样，糊化温度也不

10、一样，颗粒大的先糊化，颗粒小的后糊化。影响淀粉糊化的因素有：A 淀粉的种类和颗粒大小；B 食品中的含水量；C 添加物：高浓度糖降低淀粉的糊化，脂类物质能与淀粉形成复合物降低糊化程度，提高糊化温度，食盐有时会使糊化温度提高，有时会使糊化温度降低；D 酸度：在pH4-7 的范围内酸度对糊化的影响不明显，当pH 大于10.0，降低酸度会加速糊化。（2）老化：经过糊化后的淀粉在室温或低于室温的条件下放置后，溶液变得不透明甚至凝结而沉淀，这种现象称为淀粉的老化。影响淀粉老化的因素有：直链淀粉比支链淀粉更易于老化；B 食品的含水量：食品中的含水量在30%-60%淀粉易于老化，当水分含量低于10%或者有大量

11、水分存在时淀粉都不易老化；C 温度：在2-4淀粉最易老化，温度大于60或小于-20颠覆你呢都不易老化；偏酸或偏碱淀粉都不易老化。淀粉老化在早期阶段是由直链淀粉引起的，而在较长的时间内，支链淀粉较长的支链也可以相互发生缔合而发生老化。防止淀粉老化的方法：将糊化后的淀粉在80以上高温迅速去除水分使食品的水分保持在10%以下或在冷冻条件下脱水。化学改性淀粉：（1）预糊化淀粉，糊化后在干燥滚筒上快速干燥；（2）淀粉磷酸酯：淀粉在碱性条件下与磷酸盐在120-125下的酯化反应，可以提高淀粉的增稠性、透明性，改善在冷冻-解冻过程中的稳定性；（3）交联淀粉：嗲安分与含有双键或多功能团的试剂反应所生成的衍生物

12、，产用的交联试剂有：三磷酸钠，表氢醇，醋酸等。3 果胶果胶是指不同长呢高度酯化和中和的-半乳糖醛酸以1，4-苷键形成的聚合物。果胶的酯化度=果胶中酯化的半乳糖醛酸的残基数/果胶中总半乳糖醛酸的残基数。在果蔬成熟过程中，果胶由3 种形态：原果胶：高度甲酯化的多聚半乳糖醛酸；果胶：中等度甲酯化的多聚半乳糖醛酸；果胶酸：未甲酯化的多聚半乳糖醛酸。果胶形成凝胶的条件：糖含量60-65%，pH2.0-3.5，果胶0.3%-0.7%。影响果胶形成凝胶的因素：（1）果胶分子量：凝胶的强度与果胶的分子量呈正比；（2）酯化度：酯化度在30-50 时，凝胶形成时间随酯化度的增大而增加，酯化度在50-70时，凝胶形

13、成时间随酯化度的增大而减小。酯化度（DE）小于50 的果胶称为低甲氧基果胶，低甲氧基果胶形成凝胶不需要糖，但必须有多价离子存在，如钙离子、铝离子等。（3）pH 的影响：果胶一般在pH2.7-3.5 形成凝胶，最适pH3.2，低甲氧基果胶在pH2.5-6.5 形成凝胶。（4）温度。糖类的提取与澄清一.提取常用溶剂有：水和乙醇，在提取糖类时，先将样品磨碎浸泡成溶液，若有脂肪的样品用石油醚提取，撤去其中的脂肪和叶绿素。1. 水作提取剂用水作提取剂，温度控制在45-50，利用水作提取剂时，还有pro、氨基酸、多糖、色素干扰，影响过滤时间，所以用水作提取剂应注意三个的注意：1）温度过高：是可溶性淀粉及糊

14、精提取出来 。2）酸性样品：酸性使糖水解（转化），所以酸性样品用碳酸钙中和，提取但应控制在中性。3）萃取的液体：有酶活性时，同样是使糖水解，加二氯化汞可防止（二氯化汞可抑制酶活性）2. 乙醇（水溶液）作提取液乙醇作提取液适用于含酶多的样品 ，这样避免唐被水解。乙醇的浓度70-80。浓度过高，糖溶在乙醇中，用乙醇的目的，降低酶的作用，避免糖被酶水解。二.澄清剂1. 作用：使沉淀一些干扰物质，是提取液清亮透明，达到准确的测量糖类。（常用澄清剂来澄清）2. 对澄清剂的要求：1）除干扰物质完全，不吸附被侧物质糖2）过量澄清剂不影响糖的测量3）沉淀颗粒要小，操作简便4）不改变糖类的比旋光度及理化性质3.

15、 实验室常用的澄清剂1）中性醋酸铅：适用于植物性的萃取液，它可除去蛋白质、丹宁、有机酸、果胶。 缺点：脱色力差，不能用于深色糖液的澄清，否则加活性炭处理。2）碱性醋酸铅适用深色的蔗糖溶液，可除色素，有机酸，蛋白质沉淀颗粒大，可带走果糖。（3）醋酸锌和亚铁氰化钾用于富含蛋白质的提取液，常用于沉淀蛋白质，对乳制品最理想。主要是生成的亚铁氰酸锌（白色沉淀）与蛋白质共同沉淀。所以使动物性样品的沉淀剂。（4）AL（OH）3乳剂是辅助澄清剂。（5）CuSO4-NaOH这种澄清剂用于牛乳等样品。4澄清剂的用量。以上的澄清剂用于较少的中性硅酸铝和硅酸锌和亚铁氰化钾。在一般操作时，加澄清剂量多少一定要恰当，用量

16、太少，达不到澄清的目的，用量太多使分析结果产生误差，不同的物质，因干扰物质种类和含量的不同，所以添加量也不同。过量以后，糖液中有Zn2+, Pb2+, 等。过量的Pb+还原糖（果糖）生成铅糖。这样使测得糖量降低。所以要加除铅剂，防止生成铅糖，降低糖的浓度。三 常用的除铅剂K2CrO4（苯酸钾）；Na2CrO4（苯酸钠）；Na2HPO4（磷酸氢二钠）；Na2SO4（硫酸钠）；使用时可加少量固体即可糖的测定方法对于糖的测定方法有很多，大致可分为三类1.物理法，（1.旋光法, 2 .折光法, 3.比重法,）2.物理化学法,（1.点位法, 2极普法, 3.光度法, 4.色谱法）3.化学方法,（1.斐林

17、氏法. 2.高锰酸钾法. 3.碘量法. 4.铁氰化钾法. 5.蒽铜比色法. 6.咔唑比色法）共计三大种，在测定其他碳水化合物时，往往是使其水解为糖再进行测定。一. 总糖的测定食品中的总糖主要指具有还原性的葡萄糖，果糖，戊糖，乳糖和在测定条件下能水解为还原性的单糖的蔗糖（水解后为1分子葡萄糖和1分子果糖），麦芽糖（水解后为2分子葡萄糖）以及可能部分水解的淀粉（水解后为2分子葡萄糖）。还原糖类之所以具有还原性是由于分子中含有游离的醛基（-CHO）或酮基（=C=O）。测定总糖的经典化学方法都是以其能被各种试剂氧化为基础的。这些方法中，以各种根据斐林氏溶液的氧化作用的改进法的应用范围最广。在这里我们主

18、要给大家介绍铁氰化钾法，蒽铜比色法，斐林氏容量法。斐林氏容量法由于反应复杂，影响因素较多，所以不如铁氰化钾法准确，但其操作简单迅速，试剂稳定，故被广泛采用。蒽铜比色法要求比色时糖液浓度在一定范围内，但要求检测液澄清，此外，在大多数情况下，测定要求不包括淀粉和糊精，这就要在测定前将淀粉，糊精去掉，这样就使操作复杂化，限制了其广泛应用。（一） 铁氰化钾法1.原理：样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有还原性质，在碱性溶液中能将铁氰化钾还原，根据铁氰化钾的浓度和检验滴定量可计算出含糖量。其反应为下：C6H12O6+6K3Fe（CN）6 + 6KOH （CHOH）4（COOH）2 + 6K4Fe（CN

19、）6+ 4H2O滴定终了时，稍过量的转化糖即将指示剂次甲基兰还原为无色的隐色体。2，试剂1）1的次甲基兰指示剂2）盐酸（水解作用）3）10和30的NaOH溶液4）1铁氰化钾（贮存特色瓶，临用前标定）标定步骤称蔗糖1.0000g定容500ml取此液50ml于100ml容量瓶加hcl5ml摇匀65-70水裕15分钟取出冷却用30NaOH中和加水于刻度倒入滴定管中取10ml1铁氰化钾于锥形瓶中加10NaOH2.5ml加12.5ml的水加玻璃珠颗粒加热至沸保持一分钟加次甲基兰1滴立即以糖液滴足至蓝色退去为止，记录用量。正式滴定比较滴定时少0.5ml糖液，煮沸1分钟，加指示剂一滴，再用糖液滴定至兰色褪去

20、，计算铁氰化钾溶液的浓度。A=（WV）/（10000.95）A：相当于10ml铁氰化钾溶液的转化糖的量（克）V：滴定时消耗的糖液的体积W：称取纯蔗糖的量1000：稀释比0.95：换算等数3操作方法稀释10g用100ml水作溶液于250ml容量瓶加20醋酸铅10ml至沉淀完为止加10ml10NA2HPO4至不在产生沉淀为止加水至刻度过滤取滤液50ml于100ml容量瓶中按铁氰化钾标定法进行转化，中和及滴定计算糖含量总糖（以转化糖计%）= （A 1000）/（WV） 100 相当于10ml铁氰化钾溶液的转化糖的重量，样品的重量滴定时样液消耗的体积4实验应注意（a）达终点时，过量的转化糖将指示剂次甲

21、基兰还原为无色的隐色体，隐色体容量受空气中氧所氧化，很快又变成指示剂的颜色。（b）整个过程应在低温电炉上进行，滴定要速度，否则终点不明显（c）糖与硫酸反应脱水生成羟甲基呋喃甲醛，生产物再与蒽铜缩合成兰色化合物，其颜色深浅与溶液中糖的浓度成正比，单、双糖等糖类都直接于试剂发生作用，因此不需要水解。（二）蒽铜的比色法糖与硫酸反应脱水生成羟甲基呋喃甲醛，生产物再与蒽铜缩合成兰色化合物，其颜色深浅与溶液中糖的浓度成正比，可比色定量。2.试剂（1） 硫酸锌溶液：溶解500g化学纯硫酸锌于500ml水中（2） 亚铁氰化钾溶液：溶解10.6g化学纯亚铁氰化钾于100ml水中（3） 0.2蒽铜试剂：溶解蒽铜0

22、.2g于100ml95硫酸中，置棕色瓶中冷暗处保存（4） 0.1葡萄糖液：准确称干燥葡萄糖0.1000g 定容100ml3.操作方法（1） 标准曲线绘制（2） 100ml容量瓶编号 沸水浴加热6分钟，取出冷却用1cm比色杯610nm测定吸光度作出以吸光度为横坐标，糖液浓度为纵坐标的准曲线（3）样品测定称10g样品于100ml热水加入500ml容量瓶中加硫酸锌5ml沸水浴5分钟取出再摇动下加亚铁氰化钾5ml，冷却定容500ml过滤吸滤液25ml于250ml容量瓶定容250ml取稀释液1ml，于比色管中加10ml蒽铜试剂摇匀水浴加热6分钟冷却比色试验注意1，样液必须清澈透明，加热后不应有蛋白质沉淀2，样品颜色较深时，可用活性炭脱色后再进行测定3，此法与所用的硫酸浓度和加热时间有关4，所取糖液浓度在1-2.5mg/100ml之间二. 还原糖的测定