一恒温槽性能测试和粘度测定Word格式文档下载.docx
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当恒温槽温度未达到上端所指示的温度时，水银柱与触针不接触，加热器工作；
反之，继电器回路导通，加热器停止加热。
可见，接触温度计只能作为温度的触感器（感温元件）,不能作为温度指示器。
（6）温度控制器：
其作用是当浴槽的温度低于恒定温度时，使加热器加热；
浴槽温度高于恒定温度时，即停止加热。
用温度控制器控制温度的简单原理见图1—3。
由上面的介绍可以看出，恒温槽控制的温度是有一个波动范围的，而不是控制在某一固定不变的温度。
控制温度的波动范围越小，各处的温度越均匀，恒温槽的灵敏度越高。
因此，灵敏度是衡量恒温槽优劣的主要标志。
恒温槽的灵敏度为
t=±
（t1-t2）/2
（1）t1：
最高温度；
t2：
最低温度
（a）
用恒温槽的灵敏度曲线（即温度随时间变化的曲线）则会完整地反映出恒温情况。
如在图1-4中的几种情况：
（a）表示恒温槽的灵敏度较高，良好的恒温槽应具有这种形式；
（b）灵敏度较低；
（c）表示加热器功率太大；
（d）表示加热器功率太小或散热太快。
（b）
（c）
（d）
图1-5奥氏粘度计
图1-4温度时间曲线
本实验要求恒温30℃，测出温度随时间变化的曲线。
2.粘度测定的原理
（2）
粘度系数η可作为液体粘度的量度，通常又称为粘度。
本实验用毛细管法测定乙醇在30℃时的粘度η。
根据此法，液体的粘度系数可以用t秒内流过毛细管的体积V（厘米）3来衡量，设毛细管的半径为r（厘米），长度为l（厘米），毛细管两端的压力差为P（达因），则粘度系数η（泊），因次为（克.厘米-1.秒-1）可表示如下：
自
（2）式知，测定了r、l、P、v就直接计算出粘度值，这称做绝对法。
这是件困难的工作。
目前均采用相对法，一般用已知粘度的液体测毛细管常数，未知液体的粘度就可以根据在相同条件下，流过等体积所需的时间求出来。
因为用同一支毛细管，r、l、v等一定，设液体在毛细管中的流动单纯重力影响，p=hgρ则对未知液体的粘度为：
（3）
式中ρ：
液体的密度。
本实验用水作为已知粘度的液体，测定乙醇的粘度。
三、仪器、药品
恒温槽全套（包括玻璃缸、加热器、接触温度计、搅拌器、继电器、精密温度计）；
奥氏粘度计一支；
秒表一支；
洗耳球一个、移取水和乙醇的10ml移液管各一支。
乙醇、蒸馏水。
四、实验步骤
1.将恒温槽电源接通，旋开接触温度计上部的调节帽固定螺丝，旋动调节帽，使标铁上端面稍低于30℃处，开始加热（继电器红灯亮表示加热）。
2.绿灯亮时，加热停止，观察1/10℃温度计最高示值是否达到30℃，若不到30℃，再调节接触温度计标铁，上升少许（约1/4圈），使其断续加热。
绿灯亮，加热停止，观察温度计示值，若不到30℃，重复上述操作，直至停止加热后，温度计最高示值达到30℃。
3.恒温槽灵敏度的测定：
待恒温槽调节好30℃后，观察1/10℃温度计的读数，并启动秒表开始记时，每隔30秒记录一次1/10℃温度计读数，共记录30分钟。
4.乙醇粘度测定：
用移液管取10ml乙醇放入干燥的粘度计中，然后将粘度计垂直浸入恒温槽中，恒温15分钟以上，用洗耳球吸起乙醇使液体超过刻度，然后放开洗耳球，用秒表记录液面自上刻度降至下刻度所经历的时间。
再吸起液体，重复测定至少三次，取结果相近的三个数值的平均值作为结果。
5.水粘度的测定：
测完乙醇粘度后，将乙醇倒入乙醇回收瓶，用洗耳球用力吹干粘度计（温度太低时，也可在烘箱中适当加热后再吹干）。
再用同样步骤测定水，重复测定至少三次，取结果相近的三个数值的平均值作为结果。
6.实验结束后，将粘度计中水倒掉，放入烘箱。
关闭恒温槽电源。
五、注意事项：
1．有效利用时间，乙醇恒温过程可以在恒温槽灵敏度测定同时进行。
2．在进行恒温槽灵敏度测定中，启动秒表后时间为连续，不可在测定过程中停止秒表。
3．由于实验中将水作为已知粘度的液体来测定乙醇的粘度，不同液体流经同一毛细管才可相比，因而对同一组同学来说测定乙醇和水的粘度必须用同一支毛细管。
4.测温度时必须以1/10℃温度计为准，接触温度计的指示数只能给一个粗略的参考值。
六、数据记录与处理
1.数据记录：
数据用专用数据记录纸记录。
按下列表格记录。
2.数据处理：
①时间为横坐标，温度为纵坐标绘出温度时间曲线，求出恒温槽灵敏度。
②将实验步骤5之数据记录在下表中，并计算出乙醇的粘度，与文献值相比较。
温度——时间数据记录表
时间
温度读数
观察项目
恒温槽灵敏度
恒温槽平均温度
恒温槽温度波动
最高温度
流经毛细管时间
平均值
粘度
乙醇
⑴
⑵
⑶
水
思考体：
1.粘度测定实验中，测乙醇和水的流速是否需要同一支粘度计？
用什么量器取乙醇和水？
先测哪种液体更好些？
2.接触温度计的示值是否准确？
它在恒温装置中起什么作用？
用什么元件可以代替它？
3.请简述晶体管继电器的工作原理？
红绿灯各指示什么？
附录：
接触温度计的读数示例
实验二液体的饱和蒸气压与摩尔气化热的测定
一、实验目的
用静态法测定C2H5OH在不同温度下的饱和蒸气压，并求出实验温度范围内的平均摩尔气化热。
二、实验原理
一般，常压下可认为蒸气为理想气体，在实验温度的小范围内可认为摩尔气化热为常数，且液体体积与蒸气体积相比小的多，可略去，则液体饱和蒸气压与温度之间关系，可用克拉贝龙—克劳修斯（Clapeyron—Clausius）方程式表述：
式中：
P——液体在温度T/（K）时的饱和蒸气压，C——积分常数
△vHm——温度T/（K）时的摩尔气化热，R——通用气体常数
实验测得各温度下的饱和蒸气压后，以㏑P对1/T作图，得一直线，直线的斜率m=－△vHm/R。
由此可求出平均摩尔气化热。
测定液体饱和蒸气压的方法有以下三类：
1.静态法：
在某一温度下直接测量饱和蒸气压。
2.动态法：
测定不同外压下液体的沸点。
3.饱和气流法：
使干燥的惰性气流通过被测物质，并使其为被测物质所饱和，然后测出所通过的气体中被测物质蒸气的含量。
再根据分压定律算出被测物质的饱和蒸气压。
本实验采用静态法，借助等压计测定不同温度下，C2H5OH液体的沸点可得到与沸点相对应的液体饱和蒸气压。
等压计形状如图2—2。
N、M'
两管下部相通，是一个连通器，由连通器原理可知，当N、M'
两管液面齐平时，两液面所受压力相等。
若M、M'
空间仅由被测物质的饱和蒸气所充满，则M管液面所受压力即为被测液体的饱和蒸气压。
N管又通过与饱和蒸气压测量仪相连。
我们可测得作用在N管液面上的压力，由此，由饱和蒸气压测量仪上就可直接得到该温度下被测液体的饱和蒸气压与当地当时大气压之差值，进而求出对应的饱和蒸气压。
三、实验仪器，药品及装置
蒸气压测量装置一套（饱和蒸气压测量仪，等位计，稳压包，冷阱），玻璃恒温水槽，真空泵，分析纯C2H5OH试剂等。
接真空泵
接压力计
图2-1蒸气压测量装置示意图
图2-2等压计示意图
1-恒温槽；
4-1/10℃温度计；
7-缓冲瓶；
10-接等位计阀；
2-等压计；
5-出水口；
8-接真空泵阀；
11-冷阱；
图2-1测定饱和蒸气压装置示意图
3-冷凝管；
6-进水口；
9-通大气阀；
12-饱和蒸气压测量仪；
四、实验步骤：
1.检验气密性。
关闭阀8，停止气泵工作，检查阀10是否开启，阀9是否完全关闭，观察压表，显示数字下降值在标准范围气密性良好，超出标准需查找原因，进行维修，经气密性试验，并证明性能良好后，可进入实验操作。
2.将水浴加热至50℃左右,打开阀8，启动气泵，当压力达到实验所需的压力（应略高于实验所需最高压力值）时，首先关闭阀8，停止气泵工作，开启阀10，用阀9将压力调整到实验所需数值，即可开始实验。
把等压计液封空间（M、M′）空气赶尽约5-10分钟，此期间读取室温及大气压数值。
3.将阀9旋塞打开通大气自然冷却，当等压计两管（N和M′管）液面齐平时，关闭旋塞立即读取水浴温度，此即当时大气压下的沸点，同时读取压表数值。
4.如上操作，读取8-10组数据，再读此时大气压，与前次的取平均值计算。
5.卸压，装置复原。
五、注意事项
1.整个实验过程中，应保持等位计M管液面上空的空气排净。
2.抽气的速度要合适。
必须防止等位计内液体沸腾过剧，致使∪型管内液体被抽净。
3.实验过程中需防止M'
、N管液体倒灌入M管内，带入空气，使实验数据偏大。
①做㏑P对1/T关系曲线图。
②由图求算实验温度范围内的平均摩尔气化热。
实验数据纪录表：
∆P/（Kpa）
t/（℃）
P01/（Kpa）
P02/Kpa
七、思考题：
1.什么是饱和蒸气压？
2.什么是摩尔气化热？
与温度有无关系？
3.简述如何读取大气压数值，并现场读数。
4.测定饱和蒸气压有几种方法，本实验采取的哪种方法？
5.饱和蒸气压实验中，冷凝器起什么作用？
6.陈述用等压计测液体饱和蒸气压的基本原理是什么？
7.实验中测得的沸点与标准大气压下的沸点是否一致？
我们测出的气化热是真值还是平均值？
是否可逆相变热？
8.在测PS实验中，为何要将M，N管中空气排除干净？
如何排除？
9.测PS实验中，如发生倒气现象应做何种处理？
说出如何避免倒气现象发生。
实验三溶解热的测定
了解电热补偿法测定热效应的基本原理。
二、实验原理
物质溶解于溶剂过程的效应称为溶解热。
它有积分溶解热和微分溶解热两种。
前者指在定温定压下把1摩尔溶质溶解在n0摩尔的溶剂中时所产生的热效应，由于过程中溶液的浓度逐渐改变，因此也称为变浓溶解热以Qs表示。
后者指在定温定压下把1摩尔溶质溶解在无限量的某一定浓度的溶液中所产生的热效应。
由于在溶解热过程中溶液浓度可实际上视为不变，因此也称为定浓溶解热，以（
Qs/
n）T.P.n0表示。
把溶剂加到溶液中使之稀释，其热效应称为冲淡热。
它有积分（或变浓）冲淡热和微分（或定浓）冲淡热两种。
通常都以对含有1摩尔溶质的溶液的冲淡情况而言。
前者系指在定温定压下把原为含1摩尔溶质和n01摩尔的溶液冲淡到含溶剂为n02时的热效应，亦即为某两浓度的积分溶解热之差，以Qd表示。
后者系1摩尔溶剂加到某一浓度中所产生的热效应，以（
n0）T.P.n表示
1.积分溶解热由实验直接测定，微分溶解热可从积分溶解热间接求得。
方法是，先求出在定量溶剂中加入不同溶质时的积分溶解热，然后以热效应为纵坐标，以溶质物质的量为横坐标绘成曲线，曲线上任一点的斜率即为该浓度时的微分溶解热。
其它热效应都可通过QS～n0曲线求得：
设纯溶剂、纯溶质的摩尔焓分别为Hm1*和Hm2*，溶液中溶剂和溶质的偏摩尔焓分别为HB1和HB2，对于n1摩尔溶剂和n2摩尔溶质所组成的体系而言，在溶剂和溶质未混合前
H=n1Hm1*+n2Hm2*（3.1）
当混合成溶液后
H’=n1HB1+n2HB2（3.2）
因此溶解过程的热效应为
ΔH=H’-H=n1（HB1-Hm1*）+n2（HB2-Hm2*）
图3-1Qs～n0图
=n1ΔH1+n2ΔH2（3.3）
式中ΔH1为溶剂在指定浓度溶液中溶质与纯溶质摩尔焓的差。
即为微分溶解热。
根据积分溶解热的定义：
QS=ΔH/n2=n1/n2ΔH1+ΔH2=n01ΔH1+ΔH2（3.4）
所以在QS～n0图上，该切线在纵坐标上的截距OC，即为相应于该浓度溶液的微分溶解热。
2.本实验测硝酸钾溶解在水中的溶解热，是一个溶解过程中温度随反应的进行而降低的吸热反应。
故采用电热补偿法测定。
先测定体系的起始温度T，当反应进行后温度不断降低时，由电加热法使体系复原至起始温度，根据所耗电能求出其热效应Q。
Q=I2Rt=Ivt（J）（3.5）
式中I为通过电阻为R的电阻丝加热器的电流强度（A）,
V为电阻丝两端所加的电压（V）,t为通电时间（s）。
三、仪器与药品
数字式恒流源1台,数字温度温差仪1台,量热器,速度可调磁力搅拌器,称量瓶8个，漏斗1个,500ml烧瓶和秒表各一块,硝酸钾（A.R）约26g.
四、实验步骤.
在台天平上称取216.2g蒸馏水于量热器中。
将量热器上加热器插头与数字恒流源输出相接,将传感器与数字温度温差仪接好并插入量热器中.
1.
1-伏特计；
2-直流毫安表；
3-直流稳压电源；
4-温度温差仪
5-搅拌器；
6-漏斗
图3—2测温量热仪示意图
在天平上称取2.5g,1.5g,2.5g,3.0g,3.5g,4.0g.4.0g和4.5g的硝酸钾放入称量瓶内并依次放入干燥器中并作出1-8编号。
2.将WLS-2粗调,细调旋纽逆时针旋到底,打开WLS-2电源,此时,加热器开始加热,调节WLS-2电流,使得电流I和电压V的乘积P=I1V1为2.5W左右。
3.打开SWC-IID电源和搅拌器电源,待量热器中温度加热至高于环境温度0.50C左右时,按采零键并锁定,同时将量热器加料口打开,加入编号1样品,并开始计时t1,此时温差开始变为负温差.
4.当温差值显示为零时,按下保持键并纪录时间t1’,然后立即加入第二份样品并记下此时加热时间t2同时按下测量键,此时温差开始变负,待温差变为零时,按下保持键并纪录时间t2’,再加入第三份样品,并记下加热时间t3同时按下测量键,以下依次反复,直至所有样品加完测定完毕.
五、注意事项.
1.因加热器开始加热初有一滞后性,故应先让加热器加热正常,使温度高于环境温度0.50C左右,开始加入第一份样品并计时.
2.实验过程中,要求P=I1V1稳定,因加热时加热器阻值会少量变化,故若发现P不为始值,应适当调节WLS-2A的细调电位器,使得P=I1V1为初始值
3.本实验应确保样品的充分溶解,因此实验前要加以研磨.
4.实验过程中加热时间与样品量是累计的,故秒表的读数是累计的.,不可在实验中途将秒表卡停.
5.实验结束后,量热器中不应有硝酸钾固体,否则需重做实验.
六、数据处理
1.计算nH2O
2.计算每次加入硝酸钾后的累计质量mKNO3和通电时间t.
3.计算每次溶解过程中的热效应.
Q=Ivt=Kt（J）（3.6）
式中K=IV
4.将算出的Q值进行换算,求出当把1摩尔硝酸钾溶于n0摩尔水中的积分溶解热Qs
Qs=Q/nKNO3=Kt/（mKNO3/MKNO3）=101.1Kt/mKNO3（3.7）
n0=nH2O/nKNO3（3.8）
5.将以上数据列表并作QS～n0图,从图中求出n0=80,100,200,300,和400处的积分溶解热
实验数据纪录表
mi/（g）
ti
ti'
∆ti
t
七、思考题
1.本实验装置是否适用于放热反应的热效应求测?
2.设计由测定溶解热的方法求
CaCL2（s）+6H2O（I）⇌CaCL2（s）•6H2O（s）的反应热.
实验四二组分合金相图
用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。
金属的熔点—组成图可根据不同组成的合金的步冷曲线求得。
将一种金属或合金熔融后，使之逐渐冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间的关系曲线称为步冷曲线，当熔融体系均匀冷却过程中无相的变化，其温度将连续均匀下降，得到一平滑的步冷曲线，如果在冷却过程中发生了相变，则因放出相变热，在同样的散热条件下，温度变化缓慢或者不变，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组合金的相变温度。
用步冷曲线绘制相图是以横轴表示混合物的成分，在对应的纵轴标出开始出现相变（即步冷曲线上的转折点）的温度，把这些点连接起来即得相图。
（a）纯物质（b）混合物（c）低共熔混合物
图4—1典型步冷曲线（虚线表示过冷效应）
图4—2Bi-Cd合金步冷曲线及相图
图4-2Bi-Cd合金步冷曲线及相图
·
对于简单的低共熔二元体系，具有图4—1所示的三种形式的步冷曲线。
由这些步冷曲线即可绘出合金相图。
其方法如图4—2所示。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速率必须足够慢才能得到较好的结果。
2
三、实验仪器
5
仪器详见图4—3装置图：
金属相图
6
专用加热装置
1.金属相图控制器2.热电偶
8
7
3
3.电线4.金属相图专用加热装置
4
1
5.加热管6.风扇
7.加热选择档8.风扇开关
1.把已配好的合金样品依次测定，先测低熔点样品为宜
编号Bi%Sn%
A0100
B3070
C5842
D8020
E1000
2.装好样品加入石墨粉并在测样管中插入不锈钢小套管，放入炉体内，并将热电偶插入不锈钢小套管中
3.按下设置键，左面表头依次显示C、P1、P2、E1、П
C加热停止温度设置可达350℃。
P1加热功率设置不高于500W
P2保温功率设置不高于50W
E1报警时间设置如30秒
П蜂鸣器（报警，静音）设定0静音
0进入工作等待状态1，2……鸣叫
对应各设置功能时，按＋，－键，设置数增减
按×
10键，数值加倍（同时右边显示）
4.依次测定已加热至全部熔化的合金样品，测定步骤为：
①设定好要加热样品的温度。
（由于加热过程有热惯性，所以需低设10—30℃左右）
②按下加热键开始加热并显示至设定的温度时自动停止或在任意时间按停止键中止加热。
③当温度达到最高温度时，迅速将样品管取出摇几下，然后放回。
④待温度下降到所需记录温度时，每隔半分钟记录一次。
⑤当温度降到平台以下，记8—10个数值，即可停止记录。
数据记录表
Sn%
温度
30%Bi
58%Bi
80%Bi
Bi%
1.加热时注意温度不宜升得过高，以防止石蜡油炭化和欲测金属样品氧化。
2.热电偶热端应插在不锈钢套管底部，在搅拌时需注意勿使热端离开底部导致测温点变动。
（1）以温度为纵坐标，时间为横坐标，作出各合金的步冷曲线。
（2）从工作曲线上查出30%Bi，80%Bi合金的熔点温度。
以横坐标表示组成，纵坐标表示温度，作出Sn—Bi二元合金相图。
七、思考题
1.冷却速率是否影响冷却曲线的精度？
冷却速率越慢（即保温套绝热效果越好），
冷却曲线精度越高，这种说法对吗？
为什么？
2.金属熔融体冷却时，冷却曲线上的转
折，平台代表什么？
曲线物斜率形状为何不
同？
曲线各部分分别代表金属或合金何种状
况？
3.在右图中点出30%Bi和80%Bi的两个
相变点，并把各区域的组成写出。
4.在“二元合金相图”实验中有的同学在
测量某一合金时，发现连续读值五，六分钟后，指示值仍然不变，就停止测定，或者认为此项测定数据不准，要求重新测，你认为上述“处理方法”或“认为”是否正确？
妥当？
实验五二元液系相图
1.测定环己烷—乙醇体系沸点—组成图；
掌握沸点组成图的制作方法。
2.通过实验掌握阿贝折射仪的使用方法。
一个完全互溶双液系的沸点—组成图，表明在气液两相平衡时，沸点和两相成份间的关系；
它对了解这一体系的行为及分馏过程都有很大的实用价值。
图5-1最低恒沸点二元液系
沸点—组成（T-X）图
在恒压下完全互溶二元液系的沸点—组成关系主要有下列三种情况：
（1）溶液沸点介于二纯组分沸点之间，如苯—甲苯；
（2）溶液有最高恒沸点，如丙酮与氯仿；
（3）溶液有最低恒沸点，如（环己烷）—乙醇等。
图5—1表示有最低恒沸点的二元液系沸点—组成图。
本实验测定的环己烷—乙醇物系的沸点—组成图就属于图5-1所示的这种情况。
为了测定二元液系的T—X图，需在气液相达到平衡后，同时测定气相组成、液相组成和溶液沸点。
实验测定整个浓度范围内不同组成溶液的气液相平衡组成和沸点后，就可绘出T—X图。
本实验采用简单蒸馏瓶，电热丝放在蒸馏瓶内保持溶液清洁。
蒸馏瓶上的冷凝器
使平衡蒸气凝聚在小玻璃槽中，然后从中取样分析气相组成。
为此，先用折光仪测定已知组成混合物
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