GBT602杂质测定用标准溶液的制备word版Word下载.docx
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甲醛（HCHO）
称取mg甲醛溶液，精确至0.001g，置于1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
甲醛溶液的称取质量m，数值以克（g）表示，按式
（2）计算：
…………………
（2）
ω——甲醛溶液的实测质量分数的数值，以“%”表示。
制备前应按GB/T685的规定测定甲醛溶液的质量分数。
8
草酸盐（C2O4）
称取0.143g草酸（H2C2O4·
2H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
9
苯酚（C6H5OH）
称取1.000g苯酚，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
葡萄糖
（C6H12O6·
H2O）
称取1.000g葡萄糖（C6H12O6·
H2O）,溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
11
缩二脲（NH2CONHCONH2）
称取1.000g缩二脲，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
12
羰基化合物（CO）
称取10.43g丙酮（相当于5.000gCO），置于含有50ml无羰基的甲醇的100ml容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度，充分混匀。
量取20.00ml此溶液，置于1000ml容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度。
13
糠醛（C5H4O2）
称取1.000g新蒸馏的糠醛，置于1000ml容量瓶中，溶于水，稀释至刻度。
14
二氧化硅（SiO2）
称取1.000g二氧化硅，置于铂坩埚中，加3.3g无水碳酸钠，混匀。
于1000℃加热至完全溶解，冷却，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
储存于聚乙烯瓶中。
15
二氧化碳（CO2）
称取0.240g于270℃~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移入1000ml容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。
16
二硫化碳（CS2）
称取0.500g二硫化碳，溶于四氯化碳，移入500ml容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度。
17
六氰合铁（Ⅱ）酸钾
K6[Fe（CN）6]
称取0.199g六氰合铁（Ⅱ）酸钾﹛K6[Fe（CN）6]·
3H2O﹜，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
18
六氟合硅酸盐（SiF6）
称取mg六氟合硅酸，精确至0.001g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中。
六氟合硅酸的称取质量m，数值以克“g”表示，按式（3）计算：
……………（3）
ω——六氟合硅酸的实测质量分数的数值，以“%”表示。
制备前按本标准附录中A中A.2规定的方法测定六氟合硅酸的质量分数。
19
亚硝酸盐（NO2）
称取0.150g亚硝酸盐，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
20
过氧化氢（H2O2）
称取mg30%过氧化氢，精确至0.001g，置于1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
30%过氧化氢的称取质量m，数值以克“g”表示，按式（4）计算：
……………………（4）
ω——30%过氧化氢的实测质量分数，以“%”表示。
制备前按GB/T6684的规定测定30%过氧化氢的质量分数。
21
氟化物（F）
称取0.221g氟化钠，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
贮存于聚乙烯瓶中。
22
硅酸盐（SiO3）
称取0.790g二氧化硅，置于铂坩埚中，加2.6g无水碳酸钠，混匀。
23
铬酸盐（CrO4）
称取0.167g于105℃~110℃干燥1h的铬酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠溶液（100g/l）的少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
24
铵（NH3）
称取0.297g于105℃~110℃干燥至恒重的氯化铵，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
25
硫化物（S）
称取0.749g硫化钠（Na2S2·
5H2O）,溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
26
硫代硫酸盐（S2O3）
称取0.221g硫代硫酸钠（Na2S2O3·
5H2O）溶于新煮沸并冷却的水，移入1000ml容量瓶中，用同样的水稀释至刻度。
27
硫氰酸盐（SCN）
称取0.131g硫氰酸铵，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
28
硫酸盐（SO4）
方法1：
称取0.148g于105℃~110℃干燥至恒重的无水碳酸钠，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
方法2：
称取0.181g硫酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
29
硝酸盐（NO3）
称取0.163g于120℃~130℃干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
称取0.137g硝酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
30
氯化物
称取0.165g于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶液水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
31
氯酸盐（ClO3）
称取0.147g氯酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
32
碘化物（I）
称取0.131g碘化钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
贮存于棕色瓶中。
33
碘酸盐（IO3）
称取0.122g碘酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
34
溴化物（Br）
称取0.149g溴化钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
35
溴酸盐（BrO3）
称取0.131g溴酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
36
碳酸盐（CO3）
称取0.177g于270℃~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水中，移入1000ml容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。
37
磷酸盐（PO4）
称取0.143g磷酸二氢钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
38
铍（Be）
称取1.966g硫酸铍（BeSO4·
4H2O）,溶于水，加1ml硫酸，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
39
硼（B）
称取0.572g硼酸，加100ml水，温热溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
40
碳（C）
称取8.826g于270℃~300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水中，移入1000ml容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度。
41
氮（N）
方法1：
称取0.382g于100℃~105℃干燥至恒重的氯化铵，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
方法2：
称取0.607g硝酸钠，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
42
钠（Na）
称取0.254g于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
43
镁（Mg）
称取0.166g于800±
50℃灼烧至恒重的氧化镁，溶于2.5ml盐酸及少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
称取1.014g硫酸镁（MgSO4·
7H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
44
铝（Al）
称取1.759g硫酸铝钾[KAl（SO4）2·
12H2O],溶于水，加10ml硫酸溶液（25%），移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
45
硅（Si）
称取0.214g二氧化硅，置于铂坩埚中，加1g无水碳酸钠，混匀。
于1000℃加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
46
磷（P）
称取0.439g磷酸二氢钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
47
硫（S）
称取0.544g硫酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
48
氯（Cl）
称取约4g氯胺T（C7H7ClNNaO2S·
3H2O）,溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度（溶液Ⅰ）。
量取Vml溶液Ⅰ，精确至0.01ml，置于1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
溶液Ⅰ的量取体积V，数值以毫升“ml”表示，按式（5）计算：
…………………（5）
——溶液Ⅰ含有氯的浓度的数值，单位为克每毫升（g/ml）。
制备前应按附录A中A3规定的方法测定溶液Ⅰ中氯的浓度（
）。
49
钾（K）
称取0.191g于500℃~600℃灼烧至恒重的氯化钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
称取0.259g于120℃~130℃干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
50
钙（Ca）
称取0.250g于105℃~110℃干燥至恒重的碳酸钙，溶于10ml盐酸溶液（10%），移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
称取0.367g氯化钙（CaCl2·
51
钛（Ti）
称取0.167g二氧化钛，加5g硫酸铵，加10ml硫酸，加热溶解，冷却，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。
52
钒（V）
称取0.230g偏钒酸铵，溶于水（必要时温热溶解），移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。
53
铬（Cr）
称取0.373g于105℃~110℃干燥1h的铬酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠溶液（100g/l）的少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
称取0.283g重铬酸钾，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
54
锰（Mn）
称取0.275g于400℃~500℃灼烧至恒重的无水碳酸锰，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
称取0.308g硫酸锰（MnSO4·
H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
55
铁（Fe）
称取0.864g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·
12H2O]，溶于水，加10ml硫酸溶液（25%），移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
56
亚铁[Fe（Ⅱ）]
称取0.702g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·
6H2O]溶于含有0.5ml硫酸的水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
57
钴（Co）
称取2.630g无水硫酸钴[用硫酸钴（CoSO4·
7H2O）于500℃~550℃灼烧至恒重]，加150ml水，加热至溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
58
镍（Ni）
称取0.673g硫酸镍铵[NiSO4·
（NH4）2SO4·
6H2O]，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
称取0.448g（NiSO4·
6H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
59
铜（Cu）
称取0.393g硫酸铜（CuSO4·
5H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
60
锌（Zn）
称取0.125g氧化锌，溶于100ml水及1ml硫酸中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
称取（ZnSO4·
7H2O）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
61
镓（Ga）
称取0.134g三氧化二镓，溶于5ml硫酸，小心的用水稀释，冷却，移入100ml容量瓶中定容。
62
锗（Ge）
称取0.100g锗，加热溶于3ml~5ml30%过氧化氢中，逐滴加入氨水至白色沉淀溶解，用硫酸溶液（20%）中和并过量0.5ml，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
63
砷（As）
称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，温热溶于1.2ml氢氧化钠溶液（100g/l）,移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
64
硒（Se）
称取0.141g二氧化硒，溶于水，移入1000ml容量瓶中稀释至刻度。
65
锶（Sr）
称取0.304g氯化锶（SrCl2·
66
锆（Zr）
称取0.353g氧氯化锆（ZrOCl2·
8H2O），加30ml~40ml盐酸溶液（10%）溶解，移入1000ml容量瓶中，用盐酸溶液（10%）稀释至刻度。
67
铌（Nb）
称取0.143g经乳研钵研细的五氧化二铌和4g粉末状的焦硫酸钾，二者分别放入石英坩埚中，于600℃加热溶解，冷却，加20ml酒石酸溶液（150g/l），加热溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
68
钼（Mo）
称取0.184g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·
4H2O]，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
69
钯（Pd）
称取1.666g105℃~110℃干燥1h的氯化钯，加30ml盐酸溶液（20%）溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
70
银（Ag）
称取0.158g硝酸银，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
71
镉（Cd）
称取0.203g氯化镉（CdCl2·
2.5H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
72
铟（In）
称取0.100g铟，加15ml盐酸溶液（20%），加热溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
73
锡（Sn）
称取0.100g锡，溶于盐酸溶液（20%），移入1000ml容量瓶中，用盐酸溶液（20%）稀释至刻度。
量取10.00ml上述溶液，注入100ml容量瓶中，15ml盐酸溶液（20%），稀释至刻度。
74
锑（Sb）
称取0.274g酒石酸锑钾（C4H4KO7Sb·
0.5H2O），溶于盐酸溶液（10%），移入1000ml容量瓶中用盐酸溶液（10%）稀释至刻度。
75
碲（Te）
称取1.000g碲，加20ml~30ml盐酸及数滴硝酸，温热溶解，移入1000ml容量瓶中，用盐酸溶液（10%）稀释至刻度。
76
钡（Ba）
称取0.178g氯化钡（BaCl2·
77
钨（W）
称取1.262g于105℃~110℃干燥1h的三氧化钨（可用钨酸铵在400℃~500℃）灼烧20min分解后生成的三氧化钨制备），加30ml~40ml氢氧化钠溶液（200g/l），加热溶解，冷却，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
78
铂（Pt）
称取0.249g氯铂酸钾，溶于水，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。
79
金（Au）
称取0.100g金，加10ml盐酸、5ml硝酸溶解，在水浴上蒸发近干，溶于水，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。
80
汞（Hg）
称取0.135g氯化汞，溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
称取0.162g硝酸汞，用10ml硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
81
铊（Tl）
称取0.118g氯化亚铊，溶于5ml硫酸中，小心的用水稀释，冷却，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
82
铅（Pb）
称取0.160g硝酸铅，用10ml硝酸溶液（1+9）溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
83
铋（Bi）
称取0.232g硝酸铋[Bi（NO3）3·
5H2O]，用10ml硝酸溶液（25%）溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
称取0.100g铋，溶于6ml硝酸中，煮沸除去氮的氧化物气体，冷却，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
84
氨基三乙酸[N（COOH）3]
称取1.000g氨基三乙酸，加50ml水，在摇动下滴加氢氧化钠溶液（200g/l）至氨基三乙酸完全溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
85
硝基苯（C6H5NO2）
称取1.000g硝基苯，置于1000ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。
乙醛（40%）、六氟合硅酸的质量分数及溶液Ⅰ（氯）浓度的测定
A.1乙醛（40%）质量分数的测定
将50.00ml氯化羟胺（盐酸羟铵）溶液（140g/l）注入据塞锥形瓶中，称量，加入1.5ml乙醛（40%），放置30min，再称量，两次称量均精确至0.001g，加30ml水，加10滴溴酚蓝指示剂（0.4g/l），用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1mol/l]滴定。
同时做空白试验。
乙醛（40%）的质量分数ω，数值以%表示，按式（A.1）计算：
………………………（A.1）
V1——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
V2——空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
c——氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l）；
M——乙醛的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（CH3CHO）=44.05];
m——称取乙醛（40%）质量的准确数值，单位为克（g）。
A.2六氟合硅酸质量分数的测定
称取3g六氟合硅酸，精确至0.0001g。
置于聚乙烯杯中，加100ml水，加10ml饱和氯化钾溶液及3滴酚酞指示剂（10g/l），冷却至0℃，用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1mol/l]滴定至溶液呈粉红色，保持15s（V1）。
加热至约80℃，继续用氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1mol/l]滴定至溶液呈稳定的粉红色（V2）。
六氟合硅酸的质量分数ω，数值以%表示，按式（A.2）计算：
……………………………（A.2）
V1——滴定至第二终点时氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
V2——滴定至第一终点时氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
M——六氟合硅酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（1/4H2SiF6）=36.02];
m——称取六氟合硅酸质量的准确数值，单位为克（g）。
A.3溶液Ⅰ（氯）浓度的测定
量取5.00ml溶液Ⅰ（见表1中48），注入碘量瓶中，加100ml水，2g碘化钾及5ml盐酸溶液（10%），在暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=0.1mol/l]滴定，近终点时，加2ml淀粉指示剂（10g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。
溶液Ⅰ（氯）的浓度ρ，数值以克每毫升（g/ml）表示，按式（A.3）计算：
………………………………（A.3）
V——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l）；
M——的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（Cl）=35.45]。
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