检测中心仪器操作规程Word下载.docx

检测中心仪器操作规程Word下载.docx

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3.开启主机电源总开关，主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检，柱室内鼓风马达运转。

4.打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件，待软件与仪器连接成功后，即可进行实验。

5.在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温程序等。

设定完后，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮。

6.查看仪器基线是否平稳，待基线平直后，即可进样测试。

9.实验完毕后，先关闭检测器电源，再停止加热，待色谱柱、进样口的温度降至80℃以下时，依次关闭色谱仪电源开关，计算机电源，最后关闭载气减压阀及总阀。

10.登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后，方可离开实验室。

二、测试条件的设定：

色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。

非极性化合物选择非极性柱。

色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。

对于混合物一般采用程序升温法。

柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。

以下提供几种方法，仅供参考。

1、柱温60-80℃恒温5min升温速率10-15℃/min最终温度200℃

进口温度200℃检测温度220℃

2、柱温100-160℃速率不变最终温度230℃

进样口温度250℃检测器温度250℃

3、对于高沸点（高溶点）的化合物可采用柱温200℃

升至240℃进样口温度250℃检测温度260℃

以上条件可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离。

一般测试化合物有两种测试方法：

①毛细管柱分流法：

样品被直接进入色谱柱，不需稀释进样量要少于0.1μl。

若为固体化合物，则尽可能用少量溶剂稀释，进样量为0.2-0.4μl

②大口径毛细管法不分流：

无论固体或液体，一定要稀释后，方可进样，进样量为0.2-0.4μl（1ml/mg）

三、注意事项：

1、操作过程中，一定要先通载气再加热，以防损坏检测器。

2、在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出，以防坏进样器。

3、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。

4、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。

5、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。

6、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。

7、直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干拢。

湿试气体流量计操作规程

1、使用方法

（1）将仪表摆放在工作台上，调整地脚螺钉使水准器水泡位于中心，并在使用中要长期保持。

（2）打开水位控制器密封螺帽，拉出内部的毛线绳。

（3）在温度计或压力计的插孔内，向仪表内注入蒸馏水，待蒸馏水从水位控制器孔内流出时即停止注入蒸馏水，当多余的蒸馏水从水位控制器孔内顺着毛线绳流干净（约5~10分钟流出一滴时即为流干净），将毛线绳收入水位控制器密封螺帽内，并且拧紧密封螺帽。

（4）装好温度计和压力计。

（每一小格10Pa）

（5）按进出气方向连接好气路，并且保持密封。

2、注意事项

（1）使用过程中，要经常注意仪表内水位保持，否则将影响测量准确性。

（2）使用中，温度应保持在15~25℃之间，气温与室温相同，其温差应≤2℃。

（3）最好在仪表指针运转数周后再进行读数。

（4）当被测气体的压力超过正常压力值1~6倍（1~6）kPa时，仪器仍然可以进行工作，此时应将压力计取下，用无孔橡皮塞堵住压力计安装孔。

（5）当被测气体的流量超过额定流量至超额流量范围内使用时，仪器仍然可以进行工作，但此时测量的精度会有所降低。

（6）仪表在长期不使用时，应将仪表内的蒸馏水放干净，排放时先使用放水阀，然后将表头向下，再将出气管向下，这样反复几次，才能将鼓轮内的水放净。

（7）仪表不宜置于过冷室内安装，以免内部结冰。

（8）在正常使用情况下，至少每年检验一次。

3、湿式气体流量计的校准调整方法：

（1）检定前准备工作：

加液、恒温、整机水平调整、液位调整、吹管排液干净，每一个步骤都不能少。

（2）选择合适读数方式：

对于机械表头类的流量计最好采用光电转换的方式采样，自动读数，实现自动化检测，否则流量计重复性不能实现。

（3）超差液位调整后需重新检定。

4、校准时注意事项：

（1）进口湿式气体流量计（表针不动,或不稳一般气管内进液了,要排尽液体）

（2）国产湿式气体流量计（背后有机械调整的螺母,用尖嘴钳调整，液位的线要放在液口里。

）

（3）湿式气体流量计表前压力要注意观察记录,如果压力差异大一定要查找原因。

电导率仪操作规程

一、

1、接通电源前观察表头指针是否指零，若有偏差调节表头下方凹孔，使其恰指零。

2、接通电源，仪器预热10分钟。

3、将电极浸入被测溶液（或水）中，须确保极片浸没，将电极插头插入插座。

4、调节“常数”钮，使其与电极常数标称值一致。

例所用电极的常数为0.98，则把“常数”钮白线对准0.98刻度线。

5、将“量程”置在合适的倍率档上，若事先不知被测液体电导率高低，可先置于较大的电导率档，再逐档下降，以防表头针打弯。

6、将“校正－测量”开关置于“校正”位，调“校正”电位器使表针指满刻度值1.0。

7、将“校正－测量”开关置于“测量”位，表针指示数乘以“量程”倍率即为溶液电导率。

8、“测量”置黑（B）点档则读数为表面上行刻度0～1。

“测量”置红（R）档，则读数为下行刻度。

9、当溶液电导率大于104µ

s/cm（电阻少于100Ω），即高电导率测量时，请用DJS－10型电极，这时“常数”钮调在常数标称值1/10位置上。

露点仪操作规程

1.仪器开机后有8分钟的自校过程，测量准备时就把电源打开。

2.测量开始，首先全部打开面板上的流量阀，然后用仪测量管道上的针形阀调节流量。

测量结束，则反之操作。

3.连续进行测量工作，不要关闭仪器电源。

设备内置大容量锂电池，可连续工作15小时。

4.露点仪放置长时间不使用时，在测试管道和气室中会剩有部分空气，因此在第一次测试时，其中的高湿气体会影响其测试速度。

5.不能测有腐蚀性的气体。

6.调节气体流量时，流量阀应缓慢打开，使流量指示在0.5升/分钟左右。

7.仪器使用前，应及时充电。

充电时只需将电源线接入220v插座，无需打开电源开关，仪器将自动充电，充电时间一般需要5小时以上

数字酸度计操作规程

一、本操作规程依据《数字酸度计使用说明书》编制。

二、本操作规程适用于各种材料的PH值和电极电位的测量。

三、准备工作

a.插上电源，按下开关，仪器预热约10min。

b.将pH复合电极在去离子水或蒸馏水中搅动洗净后甩干，将pH电极插入插座中，将已配制的PH缓冲液分别倒入试杯中。

四、仪器标定：

a.将pH/mv旋钮转至“pH”档，此时显示屏上“pH”红灯点亮。

b.用玻璃温度计测量缓冲溶液的温度，将温度补偿旋钮调节到该温度值。

c.调定位：

将pH复合电极浸入pH7缓冲溶液中，搅动后静止放置，调节定位旋钮，使仪器稳定显示该缓冲溶液在此温度下的pH值（具体数值查仪器面板上的表格，如pH7缓冲液20℃时pH=6.88）。

d.调斜率：

取出pH复合电极，用蒸馏水洗净甩干，再插入pH4（或pH9）的缓冲溶液中，搅动后静止放置，调节斜率旋钮，使仪器稳定显示该缓冲液在此温度下的pH值（具体数值查仪器面板上的表格，如pH4缓冲液20℃时pH=4.00）。

e.重复

（2）（3）步骤，使电极在二种缓冲液中稳定显示相应数值，仪器标定即告完成。

五、pH测量：

a.进行高精密测量时，测量和标定应在相同温度下进行，即缓冲溶液和被测溶液的温度应一致，此时，将电极洗净后浸入被测溶液中，搅动后静止放置，读取显示器上的数值，即为该被测溶液的pH值。

b.进行一般精度测量时，缓冲溶液和被测溶液的温度相差不宜太大，一般≤±

10℃，此时，用温度计测得被测溶液的温度后，将温度补偿旋钮调节到该温度值，然后将pH复合电极浸入被测溶液中进行测量，测量时应将电极与溶液充分搅动后静止放置，这样能加速响应。

六、电极电位的测量（mv值）

a.将pH/mv旋钮转至“mv”档，此时显示屏上“mv”红灯点亮，接上甘汞电极（与仪器背面参比电极插座相连）和适当的离子电极。

b.将二电极插入待测溶液中，仪器即能显示该离子选择电极的电位（mv值），并自动显示极性。

七、测试结束后，拆除装置，擦净放入盒中备用。

微量氧分析仪操作规程及注意事项

1、分析仪的配套管线应确保密封，微小的泄漏都会使环境空气中的氧扩散进来，从而使测量数值偏高。

虽然在测量中，样气压力大于环境压力，但样气中的氧是微量级的，根据法拉利定律，氧的分压与其体积含量成正比，大气中含有约为21%的氧，与以PPM计算浓度的样气的氧分压相差一万倍左右，因而气样中微量氧的分压远低于大气中的氧分压，当出现泄漏时，大气中的氧便会从泄漏部位迅速扩散进来。

还有，取样管线应尽可能短些，接头尽可能少，要保证接头及阀门密封良好，管线连接完毕后，应做气密性检查。

气密性检查的要求：

0.25MPAm测试压力下，30分钟，压降不大于0.01MPA。

2、管线材质基本上以铜质或不锈钢管线为好，次选聚四氟乙烯管。

禁选乳胶管、白胶管之类管材，其气密性和材质抗渗透性太差，测量微量氧在标准测量压力下误差太大。

管线外径通常我们选择6毫米或1/4IN，也有选择3毫米或1/8IN，总之，首选不锈钢管，清洗、脱脂，保持管内壁光滑洁净，对于痕量级（〈1PPMV）氧的分析，应选择内壁抛光的不锈钢管。

所选择的阀门、接头，死体积应尽可能小。

3、为防止样品中的水分在管壁上冷凝凝结，造成对微量氧的溶解吸收，应根据情况对取样管线采取绝热保温或伴热保温措施。

检测液氮中的微量氧时，尤其要注意加温措施，不然，由于氧沸点低于氮沸点13度，样品气不均匀气化，会使测量值严重偏低。

4、原则上，微量氧分析仪的测量位应尽可能与测量单位接近，以避免过长的管线和过多的不确定因素，影响测量数据的可靠性。

5、样品气中不能含有油类组分或固体颗粒物，以免引起渗透膜阻塞和污染。

6、样品气中不应含有硫化物、磷化物或酸性气体成分。

这些组分会对燃料电池，特别是碱性燃料电池造成危害。