生活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价标准Word格式文档下载.docx
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不得有异臭异味
砷/(mg/L)
增加量0.001
镉/(mg/L)
增加量0.0005
铬/(mg/L)
增加量0.01
钡/(mg/L)
增加量0.07
铅/(mg/L)
汞/(mg/L)
增加量0.0001
表2 浸泡试验增测项目要求
铁/(mg/L)
增加量≤0.15
锰/(mg/L)
增加量≤0.05
铜/(mg/L)
增加量≤0.5
锌/(mg/L)
镍/(mg/L)
增加量≤0.002
锑/(mg/L)
增加量≤0.0005
铝/(mg/L)
增加量≤0.02
银/(mg/L)
增加量≤0.005
锡/(mg/L)
硒/(mg/L)
增加量≤0.001
四氯化碳/(mg/L)
增加量≤0.0002
三氯甲烷/(mg/L)
增加量≤0.006
三氯乙烯/(mg/L)
增加量≤0.007
四氯乙烯/(mg/L)
增加量≤0.004
一溴二氯甲烷/(mg/L)
增加量≤0.01
二溴一氯甲烷/(mg/L)
挥发性酚/(mg/L)
增加量≤0.002L
邻苯二甲酸二(2-乙基己基酯)/(mg/L)
增加量≤0.0008
氯乙烯/(mg/kg)
材料中含量≤1.0
苯乙烯/(mg/L)
环氧氯丙烷/(mg/L)
丙烯腈/(mg/kg)
材料中含量≤11
苯/(mg/L)
甲苯/(mg/L)
增加量≤0.07
总有机碳(TOC)/(mg/L)
增加量≤1
双酚A/(mg/L)
总α放射性/(Bq/L)
不得增加(不超过测量偏差的3个规范差)
总β放射性(Bq/L)
受试产品在水中可溶出的其他成分
根据国内外相关规范判定项目及限值,无相关规范可依的,按附录D进行毒理学试验确定限值。
毒理学指标应不大于限值的十分之一。
5 检验方法
5.1 所有产品须检验表1的全部项目,并根据产品的种类、性质分别按表3、表4和表5确定输配水设备、防护材料和水处理材料浸泡试验增测检验项目。
5.2 本标准采用的检验方法为GB/T5750。
氯乙烯测定方法参考《食品接触材料及制品氯乙烯的测定和迁移量的测定》(GB31604.31-2016)。
双酚A的测定方法参见附录E。
表3 生活饮用水输配水设备浸泡试验增测检验项目
类别
材质
铁
锰
铜
锌
镍
挥发性酚
锡
锑
卤代烃*
总有机碳
总α总β
聚合物单体和添加剂
其它
金属
不锈钢
√
根据具体实验需要确定
铜或铜合金
镀锌钢
普通钢
铸铁
塑料
聚甲醛(POM)
甲醛
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)
丙烯腈、苯乙烯
丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS)
交联聚乙烯(PEX)
聚酰胺(尼龙,PA)
聚丁烯(PB)
聚乙烯(PE)
聚苯醚(PPO)
聚丙烯(PP)
聚邻苯二甲酰胺(PPA)
聚砜(PSU)
双酚A
聚氨基甲酸酯(PUR)
表3 生活饮用水输配水设备浸泡试验增测检验项目(续)
聚苯乙烯(PS)
苯乙烯
聚碳酸酯(PC)
聚氯乙烯(PVC)
氯乙烯
软聚氯乙烯
氯乙烯、
邻苯二甲酸二(2-乙基己基酯)
高弹体材质
(合成橡胶)
含氟橡胶
氯丁橡胶
丁腈橡胶
丁苯橡胶
硅橡胶
玻璃钢
邻苯二甲酸二(2-乙基己基酯)、双酚A
硅酸盐
陶瓷
水泥
新材料
复合材料
复合材料可根据与饮用水接触表面材料的材质选择需要测定的项目
*卤代烃包括三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷
表4 与饮用水接触的防护材料浸泡试验增测检验项目
品名
卤代烃*
环氧氯丙烷
溶剂或稀释剂
环氧树脂涂料
聚酯涂料
丙烯酸树脂涂料
聚氨酯涂料
*卤代烃包括三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷
表5
与饮用水接触的水处理材料浸泡试验增测检验项目
类别
材质
硒
银
铝
碳基吸附材料
颗粒活性炭
粉末活性炭
活性炭纤维
烧结活性炭
渗银活性炭
无机过滤材料
锰砂
活性氧化铝
分子筛
骨炭
硅藻土
铜锌合金(KDF)
膜组件
反渗透膜
纳滤膜
超滤膜
微滤膜
离子交换树脂
聚苯乙烯类离子交换树脂
成型滤芯
聚丙烯(PP)滤芯
聚乙烯(PE)滤芯
成型活性炭滤芯
陶瓷滤芯
附 录 A
(规范性附录)
生活饮用水输配水设备检验方法
A.1 样品预处理
采样
为尽可能符合应用条件,在浸泡试验中应使用输配水管或有关产品的最终产品。
当最终产品容积过大时,可根据具体情况,按比例适当缩小。
预处理
如表B.1所示用自来水将试样清洗干净,并连续冲洗30min,紧接着用纯水冲洗三次,然后用浸泡水立即进行浸泡。
浸泡试验
A.1.1.1 浸泡水制备
试剂
纯水:
用蒸馏、去离子、反渗透或其它相关方法所得到的水,电导率小于2S/cm。
0.025mol/L氯贮备液:
取7.3mL试剂级次氯酸钠(5%NaOCl),用纯水稀释至200mL,贮于密闭具塞的棕色瓶中,于20℃避光保存,每周新鲜配制。
测定氯含量:
取1.0mL氯贮备液,用水稀释至1.0L,立即分析总余氯,将此值定为“A”。
测定所需的余氯:
为了获得2.0mg/L余氯,需要向浸泡水中加入氯贮备液的量,按式(A.1)计算:
(A.1)
式中:
V——需加入氯贮备液的体积,mL;
B——标准浸泡水的体积,L;
A——氯贮备液的浓度,mg/mL。
0.04mol/L钙硬度贮备液:
称取4.44g无水氯化钙(CaCl2),溶于纯水中,稀释至1.0L,充分混匀,每周新鲜配制。
0.04mol/L碳酸氢钠缓冲液:
将3.36g无水碳酸氢钠(NaHCO3)溶于纯水中,并用纯水稀释至1L,充分混匀。
每周新鲜配制。
浸泡水的配制
配制pH为8±
0.2、硬度100mg/L、有效氯为2mg/L的浸泡水方法如下:
取25mL碳酸氢钠的缓冲液(A.1.3.1.1.4)、25mL钙硬度贮备液(1.3.1.1.3)以及所需的氯贮备液(见A.1.3.1.1.2),用纯水稀释至1L,并用酸或碱调节至所需要的pH。
按此比例配制实际所需要的浸泡水。
0.2、硬度100mg/L、有效氯为0mg/L的浸泡水方法如下:
取25mL碳酸氢钠的缓冲液(A.1.3.1.1.4)、25mL钙硬度贮备液(A.1.3.1.1.3),用纯水稀释至1L,并用酸或碱调节至所需要的pH。
不含有效氯的浸泡水用于膜组件和KDF的浸泡实验。
A.1.1.2 浸泡
输配水管(包括容器、管件)
浸泡条件
受试产品接触浸泡水的表面积与浸泡水的容积之比应不小于在实际使用条件下最大的比例。
输配水管应使用该类产品中直径最小的;
管件按内表面估计,500cm2加入1升浸泡液浸泡。
a)用试验用水充满浸泡水受试水管或水箱,不留空隙,根据材质的使用温度范围,避光在23±
2℃(用于冷水)或60±
2℃(用于热水)下进行浸泡24±
1h。
b)对管件等部件如不能在部件内部进行浸泡试验时,可将部件放在玻璃容器内浸泡,条件同上。
c)另取相同容积玻璃容器,加满试验用浸泡水,在相同条件下进行浸泡,作空白对照。
密封材料和机械设备
受试产品接触浸泡水的表面积与浸泡水的容积的比例:
连接和密封材料为15cm2/L;
机械设备的材料样品为50cm2/L(机械设备的试样可用整个设备,部件或材料进行浸泡)。
浸泡试验同A.1.3.2.1.2。
A.1.1.3 浸泡水的收集和保存
浸泡到规定时间后,立即将浸泡水放入预先洗净的样品瓶内。
一般收集至分析间隔的时间尽可能缩短。
某些项目需尽快测定;
有些项目需加入适当的保存剂。
需加入保存剂的水样,一般应先把保存剂加入瓶中,或直接低温保存。
详细方法见GB/T5750。
附 录 B
与饮用水接触的防护材料检验方法
B.1 样品预处理
试样的制备
B.1.1.1 按生产厂提供的使用条件(如涂层厚度,涂后干燥时间等)制备试样,可将涂层涂在双面毛玻璃片上,如玻璃片不合适,可根据生产厂家的建议选用。
B.1.1.2 取10cm×
10cm玻璃片,洗净烘干。
在玻璃片两面按实际使用厚度涂以涂料。
在干燥处自然干燥,制成涂料片。
B.1.1.3 预处理:
用自来水将试样涂料片清洗干净,并连续冲洗30min,紧接着用纯水冲洗三次,然后用浸泡水立即进行浸泡。
B.1.1.4 浸泡水的制备:
同附录A中A1.3.1条。
B.1.1.5 浸泡条件:
试样的表面积与浸泡水容积比为50cm2/L(用于毒理学试验的涂层表面积和浸泡水容积比为1000cm2/L)。
如为多层涂料,则将各层涂料分别涂在玻璃片(或根据生产厂的建议选用)上,同时固定在浸泡水中。
每种涂料试样与浸泡水容积比均按50cm2/L计算。
B.1.1.6 浸泡
将试样片分别插入放于玻璃容器中的玻璃固定架上,使试样片保持垂直,互不接触,或者将试样片悬挂于玻璃器中。
密闭、避光在23±
2℃(用于热水)下进行浸泡5天。
于浸泡后1,2,4天弃去浸泡水,并重新充满新的浸泡水,收集第五天浸泡水,供检测分析用。
制备空白对照时,除玻璃片上不涂防护材料外,其他一切试验条件同1.2.3.1。
B.1.1.7 浸泡水收集和保存同附录A中A1.3.3条。
附 录 C
与饮用水接触的水处理材料检验方法
C.1 样品预处理
试样在浸泡前,将水处理材料先用自来水冲洗干净,并连续冲洗30min,紧接着用纯水冲洗三次,然后用浸泡水立即进行浸泡。
C.2 浸泡试验
浸泡条件
颗粒和粉末活性炭重量与体积比为25g/L,成型滤芯和膜的表面积与浸泡水的容积之比为50cm2/L,其它材料为625g/L。
反渗透膜、纳滤膜和KDF材料用不含有效氯的浸泡水(附录A1.3.1.2.2)浸泡。
浸泡温度为23±
2℃,浸泡时间为24±
1h;
其他内容同附录AA1.3
附 录 D
生活饮用水输配水设备及防护材料卫生毒理学安全性评价程序和方法
D.1 范围
本规范适用于生活饮用水输配水设备、防护材料和与饮用水接触的水处理材料的卫生毒理学安全性评价。
当生活饮用水输配水设备、防护材料和与饮用水接触的水处理材料在水中溶出的有害物质未规定最大容许浓度时,需通过本程序和方法确定其在饮用水中的限值。
D.2 毒理学安全性评价程序
根据生活饮用水输配水设备、防护材料和与饮用水接触的水处理材料在水中溶出物质的浓度确定毒理学评价的水平。
毒理学评价分四级水平,各级程序如下:
水平I
溶出物质在水中的浓度小于10µ
g/L。
D.2.1.1 毒理学试验:
包括以下遗传毒性试验各一项:
(1)基因突变试验:
Ames试验
(2)哺乳动物细胞染色体畸变试验:
包括体外哺乳动物细胞染色体畸变试验,或小鼠骨髓细胞染色体畸变试验,或小鼠骨髓细胞微核试验任选一项,首选体外哺乳动物细胞染色体畸变试验。
D.2.1.2 结果评定
如果上述两项体外试验结果均为阴性,则该产品可以使用。
如果有一项体外试验结果为阳性,则需进行体内遗传毒性试验作为补充试验。
如果两项体外试验结果均为阳性,则该产品不能投入使用,或者进行慢性(致癌)试验,以便进一步评价。
水平II
溶出物质在水中的浓度等于或大于10g/L50g/L之间。
D.2.1.3 毒理学试验:
包括水平I全部试验和大鼠亚慢性经口毒性试验(90天)。
D.2.1.4 结果评价
对水平II中遗传毒性试验的评价同水平I。
通过大鼠亚慢性经口毒性试验(90天),确定溶出物质在水中的最大容许浓度(根据阈下剂量,安全系数可选用1000)。
当溶出物质在水中的实际浓度低于最大容许浓度时,产品可以通过;
当溶出物质在水中的实际浓度超过最大容许浓度时,产品不能通过。
水平III
溶出物质在水中的浓度等于或大于50g/L~1000g/L之间。
D.2.1.5 毒理学试验:
包括水平II全部试验和大鼠致畸试验。
D.2.1.6 结果评价
对水平III中遗传毒性试验的评价同水平I。
通过大鼠亚慢性经口毒性试验(90天)和大鼠致畸试验,确定溶出物质在水中的最大容许浓度(根据阈下剂量,大鼠亚慢性经口毒性试验的安全系数可选用1000,大鼠致畸试验的安全系数可选用100~1000)。
水平IV
溶出物质在水中的浓度等于或大于1000g/L。
D.2.1.7 毒理学试验:
包括水平III全部试验和慢性毒性试验。
D.2.1.8 结果评价
对水平IV中遗传毒性试验的评价同水平I。
通过大鼠亚慢性经口毒性试验(90天)、大鼠致畸试验和慢性毒性试验,确定溶出物质在水中的最大容许浓度(根据阈下剂量,大鼠亚慢性经口毒性试验的安全系数可选用1000,大鼠致畸试验的安全系数可选用100~1000,慢性毒性试验的安全系数可选用100)。
D.3 毒理学试验方法
化妆品安全技术规范2015。
A
B
附 录 E
(资料性附录)
液相色谱串联质谱测定水中双酚A
E.1 范围
本方法参照ASTMD7574-16《液相色谱串联质谱测定环境水中双酚A标准方法》(英文版)制定。
本方法适用于测定水中双酚A,检出限随仪器和操作条件而变,当水样量为250mL时的方法检出限为4ng/L。
E.2 原理
250mL水样用盐酸调节到pH为2,采用固相萃取对250mL水样进行富集。
用甲基叔丁基醚洗脱,洗脱液经浓缩,用LC/MS/MS多反应监测模式进行测定。
目标物质、替代物和内标通过保留时间和两对母子离子对定性。
目标物和替代物采用内标标准曲线定量。
E.3 干扰与消除
方法的干扰可能来自来于溶剂、试剂、玻璃器皿和其它设备。
方法使用过程中避免使用塑料制品。
所有材料在使用前需进行空白筛查以排除双酚A干扰。
所有玻璃器皿用含有清洁剂的热水清洗,接着用纯水清洗。
经干燥后,于250℃条件下烘烤15-30min。
所有玻璃器皿接着用丙酮和甲醇清洗。
清洗过程中应避免使用塑料瓶装的清洁剂。
E.4 试剂与材料
溶剂:
乙腈、甲醇、异丙醇、丙酮、甲基叔丁基醚为农残级。
氨水
浓盐酸
本方法需要使用不含有有机物的纯水,纯水中干扰物的浓度需低于方法中待测物的检出限。
高纯氮气
标准物质:
标准品双酚A、替代物标准双酚A-13C12和内标双酚A-D6纯度均≥98%。
标准储备液
准确称取双酚A、替代物标准双酚A-13C12和内标双酚A-D6各10.0mg,分别置于3个10mL棕色容量瓶中,用甲醇定容,配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备液,于4℃条件下避光保存。
系列标准溶液
将双酚A和替代物标准双酚A-13C12配成100μg/mL的标准混合液,按表B.1的浓度逐级稀释成标准曲线浓度,其中BPA-D6浓度为75ng/mL。
表B.1 标准曲线浓度(ng/mL)
浓度
S0
S1
S2
S3
S4
S5
S6
S7
BPA
5
10
25
50
75
100
125
150
BPA-13C12
BPA-D6
E.5 仪器
固相萃取装置:
包括真空泵、支架和固相萃取小柱。
氮吹仪
分析天平,可准确称量至0.1mg。
进样