A356铝合金显微组织及断口分析解析Word文档下载推荐.docx
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这些缺陷对构件的力学性能影响较大，如含1%体积分数的空隙将导致其疲劳50%，疲劳极限降20%[8-9]。
所以研究构件中缺陷的性质、数量、尺寸和分布位置对力学性能的影响具有重要意义[10]。
而这些缺陷往往是通过显微组织和断口分析来研究的。
另外，通过显微组织和断口分析所得到的结果可以分析这些缺陷产生的原因，研究断裂机理，比结合工艺过程分析缺陷产生的原因，从而对改进工艺提出一定的有效措施，确定较好的生产工艺，以提高铝合金铸锭的性能。
但关于该合金的微观组织及其断口分析研究较少，研究内容深但不够综合，每篇论文多研究其部分缺陷，断口的获得多为拉伸端口。
因此，希望对A356铝合金的断口缺陷有一个较为全面的研究。
1.2对显微组织及断口缺陷的理论分析
铸件的力学性能与其微观组织有密切联系[11]。
A356合金是一个典型的Al-Si-Mg系三元合金，它是Al-Si二元合金中添加镁、形成强化相Mg2Si，通过热处理来显著提高合金的时效强化能力，改善合金的力学性能。
A356合金处于α-Al＋Mg2Si＋Si三元共晶系内，其平衡组织为初生α-Al＋（α-Al＋Si）共晶＋Mg2Si。
其相图如右图1-1，在冷却时，由液相先析出α-Al铝，随着铝的析出，液相成分变至二元共晶线，发生共晶反应，反应式为：
L→α-Al＋Si
（1）
由于A356的含Si量仅为7％，所以，液相成分在达到三元共晶点之前，液相消失，凝固完全。
凝固后的组织为初生α-Al基体＋（α-Al＋Si）共晶。
凝固后铝固溶体含有Si和Mg元素，在继续冷却过程中析出Si和Mg2Si（如图1-1）。
室温下的组织为初生α-Al、（α-Al＋Si）共晶和Mg2Si。
冷却速度较快时，次生相Si和Mg2Si弥散细小不易分辩，而表现出α-Al和（α-Al＋Si）共晶。
在实际铸造条件下（非平衡凝固），除基本相外，还可出现少量α-Al＋Mg2Si＋Si三元共晶体和杂质铁等构成的杂质相和一些复杂的多元共晶相[13]。
一般来说，铸造缺陷对构件的抗拉强度影响较小，但较显著影响构件的伸长率[14]。
A356铝合金内部缺陷主要有偏析、缩松、缩孔、气孔、针孔、非金属夹杂和夹渣、金属夹杂、氧化铝膜、白点等。
这些缺陷对其性能和强度有很大的影响。
因为生产铝锭的铝水是电解铝液，电解铝液的温度一般在930℃以上，是过热金属[15]电解过程产生的H2和AL2O3夹杂直接进入铝液中，会造成H2含量高和AL2O3夹杂多[16]，H2产生气孔、气泡和白点缺陷的重要因素，AL2O3易形成夹渣；
电解铝液中的杂质元素Fe、Si与合金中的Mn、Mg等元素作用形成Al-FeMnSi、Mg2Si等第二相，分布于晶粒内以及晶界处，影响基体连续性；
铸造过程中由于清渣不彻底以及凝固过程中的选分结晶和冷却条件不当易于生成夹杂、缩松和缩孔[17]；
α-Al枝晶二次枝晶臂之间板片状共晶体是材料中最薄弱的区域，该区域中尺寸最大的Si颗粒首先发生断裂形成裂纹源。
由于以上因素的影响，A356铝合金容易断裂，从而影响其强度、塑韧性和力学性能。
若共晶Si呈灰色针状和片状，杂乱无章地分布在α-Al铝基体上，用光学显微镜可以看到铸造过程中的铸造缩孔、铸造气孔、氧化膜等缺陷。
1.3研究方法和实验设计
大颗粒夹杂：
用肉眼观察其存在形式、数量、大小和分布特点（存在区域）以及夹杂物本身的形貌和大小，并结合冶炼工艺分析其来源；
检测杂质净化效果和晶粒细化效果。
显微夹杂：
用金相显微镜和扫描电镜观察其存在形式、数量、大小和分布特点（存在区域）以及夹杂物本身的形貌和大小，并结合冶炼工艺分析其来源；
对A356铝合金显微组织的观察主要用金相显微镜进行观察。
首先是取样：
包括用长柄样勺从和料炉铝液、用短柄样勺从炉外取样以及取成品样，将取到的熔液倒入样饼模和K模得到样饼和K模试样，用上述取样方法选取不同工艺参数、不同生产阶段的试样。
将取得的试样通过切、车、銑、磨、抛等步骤制成金相试样，通过不同的放大倍率观察索取试样的显微形貌，并获得各个形貌的照片。
对于断口的观察所用试样是公司提供的，将试样断口处切下，在车床上将试样切成金相试样大小，然后通过粗磨、细磨、抛光、浸蚀制成金相试样，通过金相显微镜观察并记录观察到的缺陷，分析缺陷产生的原因。
1.4预期结果和意义
1）结合企业生产需求，对A356铝合金进行金相及扫描电镜试验，对分布在初生α-Al基体上的共晶硅相、杂质相及气孔等进行观察，分析其分布特征、形貌及影响。
2）用扫描电镜观察铝合金断口形貌，并研究其断裂过程及机理。
3）将所观察的断口形貌进行分类。
2实验过程
此次实验分为三个步骤：
1）生产工艺，主要是了解生产的概况，记录生产过程中的工艺参数；
2）实验阶段，是关键步骤，要熟悉实验过程中的每个步骤，掌握所需的参数；
3）观察方法，是对试样进行观察的总结。
2.1生产工艺
联信公司用的是魏桥铝厂提供的电解铝液，通过连铸生产A356铝合金铸锭。
该厂有四个和料炉，每炉装料量为30t，从南到北分别为1#炉、2#炉、3#炉和4#炉。
两条国内最大连铸生产线，单块铝锭规格：
长：
740mm；
宽：
105（95）mm；
高：
55mm；
重量：
约9.5Kg。
整跺铝锭规格：
740×
760mm。
每跺块数：
93块。
详细工艺过程如下。
2．1.1加料
A356合金是一个典型的Al-Si-Mg系三元合金，主要成分是：
Si6.5%-7.5%，Mg20%-0.40%，Cu≦0.20%，Zn≦0.10%，Mn≦0.10%，Ti≦0.20%，其他元素每种≦0.05%，其余是铝。
该厂主要生产A356.2铝合金，加料方法为：
向和料炉中加铝水分为两次，真空包（最大铝量为9000㎏）运来铝水后用天车吊到炉前，打开和料炉炉门开始倒铝水，此时铝液温度在840℃-880℃，5min左右倒完，开始熔炼。
根据不同工艺设定熔炼温度和所要加的成及其用量计算加料量，如加硅、加镁、加钛、废铝锭等。
下表是A356.2铝合金的成分表。
表2.1A356.2铝合金化学成份（%）
SiTiMgFeCuMnZnP
6.5-7.5≤0.20.30-0.45≤0.12≤0.1≤0.05≤0.05痕迹
2.1.2精炼
加料后为了快速均匀成分和温度，在和料炉中进行电磁搅拌。
搅拌时间在15-20min，根据不同工艺搅拌温度在690℃-740℃；
炉内精炼是通过喷吹以氮气作为载体将精炼剂和清渣剂加入炉内的，氮气纯度大于等于99.995%，喷吹时间为5min-10min。
精炼剂和清渣剂的用量为0.1%-0.2%（与Al相比）。
精炼后取样分析，根据能谱仪结果判断各个元素含量是否合格，补加硅镁等矿石。
2.1．3保温、扒渣和放料
精炼结束后保温一段时间（一般在10min-15min），待温度均匀后开始扒渣。
该厂运用人工扒渣，扒渣时间在15min-30min，时间可长达40min，费时费力。
扒渣完成后静置5min，使成分和温度均匀。
待成分和温度符合放料条件时，打开和料炉炉门开始放料。
2.1.4单线除气和单线过滤
铝液出和料炉后先进行在线除气，在经过过滤，之后进入结晶器开始连铸。
2.1.4.1单线除气
使用ALPUR-55旋转除气装置进行在线除气（图2-1）。
这种除气装置为双石墨转子，最大金属流量为55t/h。
ALPUR净化工艺是基于吸附净化原理，通过转子吹出精炼气体，借助旋转喷嘴产生均匀分布的微小气泡，并与反应室内的熔体充分接触反应使熔体净化。
精炼气体可以是氮气，也可以是氮气与氯气的混合气体。
图2-1ALPUR净化铝熔体示意图
2.1.4.2单线过滤
过滤除渣主要是靠过滤介质的阻挡作用、摩擦力或流体的压力使杂质沉降或堵滞，从而净化熔体。
上述生产线采用CFF双级泡沫陶瓷过滤板，过滤箱安装2套平行过滤板，处理流量为55t/h。
过滤板为双层30/50ppi复合泡沫陶瓷过滤板，上层过滤板的孔隙度为30ppi，底层过滤板的孔隙度为50ppi。
CFF泡沫陶瓷过滤装置可以有效除去直径大于20um的夹渣物，过滤效率可达75%。
图2-2为泡沫陶瓷过滤装置工作示意图。
图2-2CFF泡沫陶瓷过滤装里工作示度图
2.1.5连铸
过滤后的铝液通过溜槽流入结晶器，浇铸机转速为863rpm-864rpm，开始结晶出来的坯壳先由人工导入足辊，之后进入校直段。
铝锭经过切定尺之后被切断。
铝锭的冷却是通过喷水冷却的，分三段冷却。
冷却水流速分别为0.137m/s、0.684m/s和1.478m/s；
流量分别为133.7m3、401.1m3和883.1m3。
剪切后的铝锭通过机械手堆垛，最后捆扎。
2.2实验过程
对于显微组织及断口分析实验，主要工具是显微镜观察。
因此实验主要分三个步骤：
1）试样的选取；
2）金相试样的制备；
3）观察记录。
2.2.1试样的选取
取样时要注意取样阶段和参数，对各个试样的详细信息做记录。
在1#、3#、4#炉内取样时按下表取样。
表格如下。
表2-21#炉参数表
阶段时间取样温度
熔炼8h724℃
精炼0.5h737℃
喷吹699℃
过滤693℃
表2-33#炉和4#炉参数表
3#炉熔炼8h747℃
3#炉精炼0.5h737℃
4#炉熔炼702℃
4#炉精炼699℃
1）炉内取样：
炉内取样用长柄样勺（如图2-3），取样前先给样勺和模具刷一层涂料并烘烤干燥，保证样勺和模具干净。
为保证所取铝液有代表性应该在炉膛中心取样，先用样勺扒开浮渣，然后将样勺深入液面100mm以下，防止带入渣子。
将铝液取出后倒入样饼模（图2-2-1）得到样饼，倒入K模（K模包括有K模本体，K模本体设置有一槽道，槽道内设置有至少一个沿槽道宽度方向布置的断裂楔块）中得到K模试样。
在取K模时，一对模具要用一勺铝水同时浇铸完全，凡是其中一个不合格的要同时浇铸一对。
图2-3长柄样勺
2）炉外取样：
炉外取样与炉内取样大致相同，但用短柄样勺（图2-4-2）取样。
取样时要逆着铝液流盛取。
图2-4短柄取样勺和样饼模，1-样饼模，2-短柄样勺
3）成品样的选取：
成品铝锭应选有代表性的，然后弄断，切下断口，采取一定措施保护断口防止断口被氧化。
2.2.2金相试样的制取
用金相分析的方法来观察检验金属内部的组织结构是工业生产中的一种重要手段，例如对原材料的冶金质量情况如偏析、非金属夹杂物分布类型与级别检查；
对铸造材料的铸造疏松、气孔、夹渣组织均匀性检查；
对锻造件的表面脱碳、过热、过烧、裂纹、变形等情况检查。
金相试样的制取是十分关键的一步[18]，若制备不当，则可能出现假象，从而得出错误的结论[19]。
金相试样的制备包括：
切样、銑样、磨样、抛光和浸蚀。
1）切样和銑样：
所取成品断口试样横截面大小不合适难以放进磨样机固定装置时，应该首先将试样切成一定大小和形状，注意不要破坏要观察的断面。
在对断面和样饼进行磨制前应该先銑所要观察的那一面，以使盖面平整，便于磨制。
2）磨样：
磨光过程是试样制备最重要的阶段，除使试样表面平整外，主要是使组织损伤层减少到最低程度。
试样是用机械进行磨制的，每次可同时磨六个试样。
首先将试样固定在固定装置上，然后设置参数，开启开关进行磨制。
磨样过程分三步：
粗磨、中磨和细磨。
要求每次要覆盖上次的磨痕，磨完后要清洗掉砂纸上的残留。
磨样过程中连续供水喷在磨样处。
磨样时参数如下。
表2：
磨样参数
磨样方式转速（rpm）时间（s）压力（N）水砂纸型号冷却水流量
粗磨150903080大
中磨15015040220中
细磨150180501200小
抛光：
试样磨完后要进行机械抛光，抛光的目的是去除磨光时留下的磨痕，提高试样表面的光反射性，改善组织分辨率，要求将金相试样抛成镜面。
抛光过程也分三步：
粗抛、中抛和细抛，抛光时不喷水，有对应的抛光液。
每次抛完要将抛光布上的残余洗净。
抛光过程参数设置如下。
表3：
抛光参数
抛样方式转速（rpm）时间（s））压力（N）抛光液型号（um）剂量/级别
粗抛1503306090/9
中抛1502706030/0
细抛150240600.040/0
浸蚀：
所有的金相试样都必须浸蚀，显微组织可以很清晰显示，便于观察。
所用浸蚀剂为0.5%氢氟酸水溶液（HF0.5mL+蒸馏水100mL），浸蚀时间为10s-15s。
浸蚀后用清水冲洗，然后用酒精擦拭，最后用电吹风吹干。
2.2.3用显微镜观察
所利用的金相显微镜（如图2-5）型号为Fegrapol-31，是丹麦生产的。
显微镜直接与电脑相连，所观察的图像可以直接被拍成照片传到电脑上。
利用显微镜对所有试样进行显微组织观察和断口缺陷分析后可获得显微组织图像和断口缺陷图像。
图2-5金相显微镜
2.3观察方法
实验观察的内容主要有：
显微组织的观察主要是显微组织类型、形态和大小。
断口观察主要是观察断口的缺陷、数量、形态和大小。
2.3.1显微组织的观察
1）α-Al基体和共晶Si相的观察：
对视野中所呈现形态要首先认识组织的种类、颜色和数量等特征。
对共晶Si相晶粒大小的测量首先要选定具有代表性的或颗粒便于测量的晶粒，要对不同处理的晶粒（如变质的与未变质的）进行观察。
金相图中的晶粒尺寸大小、相的分布、各相相对含量、相的特征以及化学成分等都可以通过Image-ProPlus的计算机数字化处理来完成。
2）二次枝晶的观察：
对二次枝晶的研究主要是对枝晶间距的研究。
二次枝晶间距的测量方法为截线法[20]。
如图2-4所示，即画一条平行于一次枝晶的线和若干条平行于二次枝晶臂且垂直于一次枝晶的线，通过测量各条平行线的间距大小并取平均值来计算二次枝晶的平均间距。
只取与一次枝晶相连且二次枝晶臂完整的枝晶进行测量。
图2-4二次枝晶测量方法
在金相图片中找出符合要求的位置，先画出一次枝晶的平行线，再画出垂直于一次枝晶并平行于二次枝晶臂的线，测量截线上两平行线间距，并计算平行线间二次枝晶臂的数量，将所得数值除以二次枝晶臂数量，即获得所需要测量的二次枝晶间距，为了准确获得二次枝晶间距，选取金相图E处测量位置，并将所获得的二次枝晶间距再次求平均值。
近似计算DCS如下：
DCS=L/n
（2）
式中，L为图像中任意截线的长度，n为截线所截胞界的总数或截线与共晶区域交点的总数。
2.3.2对断口形貌的观察
1）肉眼观察：
对于K模，主要是用来检查铝液纯净度的。
将一对K模标记上1-10，然后弄断。
检查对应断口，看断口的夹渣（即小黑点数）。
将数出的黑点数除以10得到K值，根据K值判断铝液是否合格。
表格如下：
表2.4各阶段K值级别
K值
级别
<
0.1
0.1-0.5
0.5-1.0
1.0-5.0
5.0-10
>
10
A
B
C
D
E
F
其中，对于浇包A级为合格，静置炉B级合格，和料炉E级合格。
2）金相观察：
对于显微缺陷的观察只能借助于显微镜，要不断移动物镜尽量观察断面所有的地方，用不同放大倍数的物镜观察，观察不同放大倍率下缺陷所呈现的形态。
3实验结果及分析
主要分析实验过程所获取K模试样和金相试样。
K模试样主要是用肉眼观察夹渣数；
金相试样主要观察铝基体和共晶硅的形态以及断口缺陷形貌。
3.1对所取K模试样的观察
所取K模（如图3-1）分为精炼前、精炼后、过滤前和过滤后的铝液浇铸的，粗略地观察和分析铝水纯净度以及精炼、除气和过滤效果。
图3-1K模试样
通过数所选K模断口夹渣数，得到K值分别如下表：
表3.1各阶段所得K值
阶段K值（加精炼剂）K值（加清渣剂）
熔炼3.53.6
精炼2.31.2
除气0.50.4
过滤0.10.1
通过上述表格所得数值与标。
表2.4比较可知，各阶段铝水均合格；
通过各阶段数值比较可知：
精炼后特别是加清渣剂后铝水纯净度升高，另外除气和过滤均有除渣效果。
3.2金相试样的观察及分析
金相显微镜可以观察试样显微组织形态及分布，还可以对晶粒度大小和二次枝晶进行测量；
对断口缺陷类型及形态、大小及数量和分布进行观测。
3.2.1对显微组织的观察
主要观察铝合金中α-Al基体（如图3-2a和图3-3b、图3-3c、图3-3d中A）形态和共晶Si相形态、大小。
根据Al-Si二元合金相图，A356铝合金属于亚共晶合金，其凝固过程先析出初生Al枝晶，然后Al-Si共晶体在枝晶臂之间形成。
3.2.1.1未经变质处理
未经变质处理的共晶Si一般呈针状（如图3-2a和图3-3b、图3-3c、图3-3d中B），颜色比α-Al基体深。
裂纹的萌生与Si相有密切关系[21]：
（1）共晶Si与共晶Al界面为非共格界面，存在空位缺陷，在应力作用下这些空位互相结合长大，导致了共晶Si与Al基体的界面分离；
（2）共晶Si与Al基体的塑性不同，Si相为脆性相，而Al基体为塑性相；
在应力作用下直径最大的Si相[22]优先发生断裂，成为裂纹源。
共晶Si呈灰色针状杂乱无章地分布在α-Al铝基体晶界上（如图3-2a中方框内），当裂纹扩展遇到与裂纹前进方向相异的共晶硅粒子时，将截断共晶硅粒子，使硅粒子发生断裂[23]，即穿晶断裂。
3.2.1.2变质处理后
加锶变质效果最好，锶变质有很好的长效性，可使变质效果维持长达5-8小时。
变质后的共晶硅颗粒大部分呈点球状或短纤维状（如图3-2b、图3-2d和图3-2c中的B2）。
但研究表明，锶的加入加大了铝熔液的吸气性[24]。
由于变质后共晶硅形态的改变，可使得合金性能有所提高。
图3-2a未变质无缺陷
图3-2b典型缩松（变质后）
图3-2c典型气孔+渣（变质后）
图3-2d典型缩孔（变质后）
3.2.1.3二次枝晶
二次枝晶（如图3-2b和3-2c中的B3）是在一次枝晶臂上生出来的，形状如树枝状，比一次枝晶要细。
二次枝晶间距的大小是微观组织中一个重要数据，是衡量组织优劣的重要参数。
二次枝晶间距大小是评判凝固组织优劣的重要特征，二次枝晶臂间距大小直接影响着成分偏析、第二相及显微孔洞的分布，另外，枝晶与枝晶间块状共晶体的强度高于二次枝晶臂之间板片状共晶体，因此板片状共晶体是A356合金的薄弱环节，裂纹首先在这个区域萌生[25]。
根据图2-4和式
（2）可分别测量出图3-2b和3-2c中矩形方框中所标注的二次枝晶间距为：
13.08um和17.78um。
其中L分别为：
65.36um和53.33um。
n分别为：
5和3。
这个成果在国内同类行业中是比较先进的。
3.2.2断口缺陷
断口缺陷分析是分析铝合金断裂机理的重要方式，在所取试样中观察到的缺陷有：
缩松、缩孔、气孔、针孔、非金属夹杂和夹渣、氧化铝膜（表现为混皮、渣皮等）。
3.2.2.1缩松和缩孔
1）缩松的形态：
缩松（如图3-2b中的C和3-3a中的C）和缩孔（图3-3b中的C和图3-2中的d）是铸锭在凝固过程中，由于合金在液态和固态的体积收缩得不到补充而产生的细小而分散的孔洞性缺陷。
在金相显微镜下观察，缩松表现为沿晶界形成的形状不规则的图形，颜色单一且比基体深。
缩孔表现为沿晶界较规则的图形，多近似为圆形，颜色单一且比基体深。
图3-3a典型缩松（变质后）
图3-3b典型缩孔（未变质）
2）产生原因：
缩松一般包括收缩缩松和气体缩松。
收缩缩松产生的机理是金属铸造结晶时从液态凝固成固态，体积收缩在树枝晶枝杈间因液体金属补缩不足而形成空腔，这种空腔即为收缩缩松。
一般尺寸很小，难以避免。
气体缩松产生的机理是：
熔体中未出去的气体氢气含量较高，气体被隐蔽在树枝晶枝杈间隙内，随着结晶的进行，树枝晶枝杈互相搭接形成骨架，枝杈间的气体和凝固时析出的气体无法逸出而集聚，结晶后这些气体占据的位置形成空腔，即为气体缩松。
当体积收缩大而液体金属补缩严重不足时就会形成缩孔。
3）危害：
缩松使铸锭密度减小，致密性降低特别是降低高强铝合金的冲击韧性和断面收缩率，在热轧和锻造时易引起裂纹。
缩孔破坏了金属的连续性，严重影响工艺性能，截取铸锭坯料时必须去掉。
4）预防措施：
根据缩松和缩孔产生原因和形成过程可知，有如下的预防措施：
a）降低熔体中气体含量，如烘炉彻底、精炼剂和所需工具烘烤彻底、降低各种材料的水含量、防止熔体在炉内时间过长、防止熔体过热等。
b）缩小铸锭中过渡带的尺寸，如：
采用合适的漏斗均匀供流适当提高铸造温度和降低铸造速度、适当提高水压以提高铸锭冷却强度、适当降低开始凝固温度和凝固终了温度差。
3.2.2.2气孔和渣孔
1）形态：
气孔（如图3-2c中的D）是铸件组织中的圆形空洞，它是内表面光滑的球状空洞缺陷，其为未逸出的气泡在铸锭中形成的缺陷，其在显微镜下观察呈规则的圆形，但是析出位置不固定；
渣孔（如图3-3c中的D）是气孔中卷入渣滓形成的，其内表面就不再是光滑的，在显微镜下观察呈不太规则的图形且颜色不一致。
图3-3c典型渣孔（未变质）
熔体中的气体以气泡析出，必须具备三个条件：
一是溶解的气体处于过饱和状态；
二是气泡内的压力之和大于作用与气泡的外压力；
三是有大于临界尺寸的气泡核。
在实际铸造条件下由于熔体中总是存在大量的非金属夹杂物、结晶体和精炼时未逸出的气泡因此熔体中的非自发气泡核很容易形成。
另外结晶前沿造成的氢含量的过饱和对气泡的形成造成有利条件。
3）影响气孔和渣孔形成的主要因素：
a）熔体原始含气量高。
熔体原始含气量愈大，则温度降低时析出的气体愈多；
结晶界面上液相过饱和浓度愈大，导致形成气泡的过饱和区域愈宽；
时间愈长，则愈促使气孔的形成。
b）冷却速度。
铸锭冷却速度愈快，气体扩散愈不充分，且来不及析出，因而允许不产生气孔的气体过饱和度增大，
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