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B．挥发性、腐蚀性、吸潮性的物质必须放在密封加盖的容器中称量
C．刚烘干的物质应及时称量
D．天平载重不得超过其最大负荷
C
2．下列关于定量滤纸的说法中不正确的是：
A．重量分析中，需将滤纸连同沉淀一起灼烧后称量时，应采用定量滤纸过滤
B．定量滤纸灼烧后，灰分小于0.001 g者称“无灰滤纸”
C．定量滤纸一般为圆形，按直径分有11 cm、9 cm、7 cm等几种
D．定量滤纸按孔隙大小分，有快速、中速和慢速3种
B
3．下列关于重量分析对沉淀式的要求中说法不正确的是：
A．沉淀的溶解度必须很小（一般要求小于10−4 mol/L），以保证被测组分沉淀完全
B．沉淀式要便于过滤和洗涤
C．沉淀力求纯净，尽量避免其他杂质的沾污，以保证获得准确的分析结果
D．沉淀式与称量式应保持一致
二、电化学法
一、填空题
1．电化学电池中，发生氧化反应的电极称为极，发生还原反应的电极称为
极。
阳阴
2．电化学电池的电极电位大小决定于溶液中氧化还原体系的能力。
氧化还原
二、判断题
1．电化学分析法大致可分成5类：
电位分析法、电导分析法、电解分析法、库仑分析法、伏安法和极谱法。
2．标准氢电极是参考电极的二级标准。
标准氢电极是参考电极的一级标准。
3．由外界电能引起化学反应的电池称作原电池。
由外界电能引起化学反应的电池是电解电池。
4．电化学分析是利用物质的电化学性质测定物质成分的分析方法，它以电导、电位、电流和电量等电化学参数与被测物质含量之间的关系作为计量的基础。
三、选择题
1．属于电位分析法。
A．离子选择电极法B．电导法C．电解法
A
2．国际上规定：
以标准氢电极作为标准参比电极，在任何温度下，标准氢电极的相对平衡电势都为。
A．2B．1C．0
四、问答题
水质监测项目中有许多是应用电化学分析方法进行测定的。
试写出5个分别应用不同电化学分析方法进行测定的水质监测项目名称以及电化学方法名称。
pH，玻璃电极法；
氟化物，离子选择电极法；
电导率，电导率仪法；
化学需氧量，库仑法；
酸碱度，电位滴定法；
铜铅锌镉，阳极溶出伏安法；
铜铅锌镉，极谱法。
三、容量法
1．量器的标准容量通常是指在℃时的容量。
20
2．酸式滴定管主要用于盛装酸性溶液、和。
氧化还原性溶液盐类稀溶液
3．按反应的性质，容量分析可分为：
法、法、法和法。
酸碱滴定氧化还原滴定络合滴定沉淀滴定
4．络合滴定法就是利用和形成络合物的化学反应为基础的一种容量分析方法。
金属离子络合剂
5．容量分析法是将一种已知的标准溶液滴加到被测物质的溶液中，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量定量反应为止，然后根据标准溶液的计算被测物质的含量。
准确浓度浓度和用量
6．标准溶液从滴定管滴入被测溶液中，二者达到化学反应式所表示的化学计量关系时的点，叫做，在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点，叫做。
理论终点滴定终点
7．正式滴定操作前，应将滴定管调至“0”刻度以上约0.5 cm处，并停留1～2 min，然后调节液面位置；
停留1～2 min的目的是为了。
每次滴定最好从“0”刻度或接近“0”刻度开始，这既是为了保证有足够量的溶液供滴定使用，又是为了。
使附在管上部的溶液流下减小（平行）滴定误差
8．滴定管在装入滴定液之前，应该用滴定液洗涤滴定管3次，其目的是为了，以确保滴定液。
除去管内残存水分浓度不变
1．氧化还原反应平衡常数越小，反应越完全。
氧化还原反应平衡常数越大，反应越完全。
2．在络合滴定过程中，理论终点附近的pM值变化越大，滴定突跃就越明显，也就越容易准确地指示终点。
3．滴定完毕后，将滴定管内剩余溶液倒回原瓶，再用自来水、蒸馏水冲洗滴定管。
不能将剩余标液倒回原瓶。
4．滴定终点与滴定反应的理论终点不一定完全相符。
5．碱式滴定管用来装碱性及氧化性溶液，如高锰酸钾、碘和硝酸银溶液等。
碱式滴定管只能装碱性及无氧化性溶液。
高锰酸钾、碘和硝酸银溶液是氧化性溶液，能与滴定管的橡皮发生反应，所以不能装在碱式滴定管中。
6．滴定操作时，大幅度甩动锥形瓶或不摇动锥形瓶都是不规范的。
7．标准滴定溶液的浓度值，计算过程中应保留5位有效数字，报出结果应取4位有效数字。
8．滴定管读数时，无论是在滴定架上还是手持滴定管，都要保证滴定管垂直向下。
1．关于氧化还原反应，以下叙述错误的是：
A．被氧化的元素化合价一定升高B．被还原元素的化合价一定降低
C．有氧元素参加的反应一定是氧化还原反应
2．下列物质暴露在空气中，质量不会增加的是：
A．浓硫酸B．无水氯化钙C．生石灰D．草酸
D
3．在我国化学试剂等级中，优级纯（保证试剂）的表示符号为。
A．A.R.B．G.R.C．S.R.D．L.R.
4．下列物质中，可用称量法直接配制标准滴定溶液的是：
A．固体NaOH（G.R.）B．浓盐酸（G.R.）C．固体K2Cr2O7（基准）
5．在一般情况下，滴定分析（容量分析）测得结果的相对误差为%左右。
A．0.1B．0.2C．0.5
6．进行滴定操作时，滴定速度以为宜，切不可成直线放下。
A．每秒3～4滴或8～10 ml/minB．每秒5～6滴或10～12 ml/min
C．每秒4～5滴或6～8 ml/min
7．用分析纯碳酸钠来标定盐酸标准滴定溶液，会使标定结果。
A．偏高B．偏低C．正确
8．要准确量取20.00 ml溶液，应选用。
A．容量瓶B．移液管C．量筒
9．酸式滴定管活塞密封性检查的方法是：
在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处，为合格。
A．放置5 min，液面下降不超过1个最小分度者
B．放置10 min，液面下降不超过1个最小分度者
C．放置15 min，液面下降不超过1个最小分度者
1．简述容量分析法的误差来源。
（1）滴定终点与理论终点不完全符合所致的滴定误差；
（2）滴定条件掌握不当所致的滴定误差；
（3）滴定管误差；
（4）操作者的习惯误差。
2．可以直接配制标准溶液的基准物质，应满足什么要求？
（1）纯度高，杂质含量可忽略；
（2）组成（包括结晶水）与化学式相符；
（3）性质稳定，反应时不发生副反应；
（4）使用时易溶解；
（5）所选用的基准试剂中，目标元素的质量比应较小，使称样量大，可以减少称量误差。
3．简述影响沉淀物溶解度的因素有哪些。
影响沉淀溶解度的因素主要有同离子效应、盐效应、酸效应及络合效应等，此外，温度、介质、晶体结构和颗粒大小也对溶解度有影响。
4．简述滴定管读数时的注意事项。
滴定管读数时应遵守以下规则：
（1）读数前要等1～2 min；
（2）保持滴定管垂直向下；
（3）读数至小数点后两位；
（4）初读、终读方式应一致，以减少视差；
（5）眼睛与滴定管中的弯月液面平行。
5．适合容量分析的化学反应应具备哪些条件？
（1）反应必须定量进行而且进行完全；
（2）反应速度要快；
（3）有比较简便可靠的方法确定理论终点（或滴定终点）；
（4）共存物质不干扰滴定反应，或采用掩蔽剂等方法能予以消除。
6．常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管的最小分度值各是多少？
常量滴定管：
0.1 ml；
半微量滴定管：
0.05 ml或0.02 ml；
微量滴定管：
0.01 ml。
五、计算题
1．对一滴定管进行校准中，在18℃时由滴定管放出10.00 ml纯水，其质量Wt为9.970 1 g，已知18℃时每毫升水的质量dt为0.997 5 g，试求该滴定管误差。
（ml）
10.00－9.99＝+0.01（ml）
即在18℃时这一段滴定管量得的体积误差是+0.01 ml。
2．当分析天平的称量误差为±
0.000 2 g时，若要求容量分析的相对误差控制在0.1%以下，则基准物质的质量必须大于多少克？
0.000 2/0.1%=0.2
即基准物质的质量必须大于0.2 g。
3．滴定管的读数误差为0.02 ml，为使测量的相对误差控制在0.1%以下，滴定溶液的消耗量不少于多少毫升?
滴定量：
0.02 ml/0.1%=20 ml
即不少于20 ml。
四、分光光度法
1．分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的，对待测组分进行定量测定。
吸光度（或吸光性，或吸收）
2．应用分光光度法测定样品时，校正波长是为了检验波长刻度与实际波长的，并通过适当方法进行修正，以消除因波长刻度的误差引起的光度测定误差。
符合程度
3．分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。
可用涮洗，或用浸泡。
注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。
相应的溶剂（1+3）HNO3
1．分光光度计可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描的机构分为不同类型的光度计。
正确
2．应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。
一般来说，透光度在20%～65%或吸光值在0.2～0.7之间时，测定误差相对较小。
3．分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。
分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。
4．应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。
测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。
5．应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。
摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。
1．利用分光光度法测定样品时，下列因素中不是产生偏离朗伯–比尔定律的主要原因。
A．所用试剂的纯度不够的影响B．非吸收光的影响
C．非单色光的影响D．被测组分发生解离、缔合等化学因素
A
2．分光光度计波长准确度是指单色光最大强度的波长值与波长指示值。
A．之和B．之差C．乘积
3．分光光度计吸光度的准确性是反映仪器性能的重要指标，一般常用标准溶液进行吸光度校正。
A．碱性重铬酸钾B．酸性重铬酸钾C．高锰酸钾
4．分光光度计通常使用的比色皿具有性，使用前应做好标记。
A．选择B．渗透C．方向
5．使用分光光度法测试样品，校正比色皿时，应将注入比色皿中，以其中吸收最小的比色皿为参比，测定其他比色皿的吸光度。
A．纯净蒸馏水B．乙醇C．三氯甲烷
6．朗伯-比尔定律A=kcL中，摩尔吸光系数k值表示该物质对某波长光的吸收能力愈强，比色测定的灵敏度就愈高。
A．愈大B．愈小C．大小一样
7．在比色分析中为了提高分析的灵敏度，必须选择摩尔吸光系数有色化合物，选择具有最大k值的波长作入射光。
A．大的B．小的C．大小一样
8．用紫外分光光度法测定样品时，比色皿应选择材质的。
A．石英B．玻璃
9．一般常把nm波长的光称为紫外光。
A．200～800B．200～400C．100～600
10．一般常把nm波长的光称为可见光。
A．200～800B．400（或380）～800（或780）C．400～860
11．朗伯-比尔定律A=kcL中，摩尔吸光系数k值与无关。
A．入射光的波长B．显色溶液温度C．测定时的取样体积
D．有色溶液的性质
12．一般分光光度计吸光度的读数最多有位有效数字。
A．3B．4C．2
四、问答题
1．分光光度法是环境监测中常用的方法，简述分光光度法的主要特点。
（1）灵敏度高；
（2）准确度高；
（3）适用范围广；
（4）操作简便、快速；
（5）价格低廉。
2．简述校正分光光度计波长的方法。
校正波长一般使用分光光度计光源中的稳定线光谱或有稳定亮线的外部光源，把光束导入光路进行校正，或者测定已知光谱样品的光谱，与标准光谱对照进行校正。
3．简述分光光度法测定样品时，选用比色皿应该考虑的主要因素。
（1）测定波长。
比色液吸收波长在370 nm以上时可选用玻璃或石英比色皿，在370 nm以下时必须使用石英比色皿；
（2）光程。
比色皿有不同光程长度，通常多用10.0 mm的比色皿，选择比色皿的光程长度应视所测溶液的吸光度而定，以使其吸光度在0.1～0.7之间为宜。
4．如何检查分光光度计的灵敏度？
灵敏度是反映仪器测量性能的重要指标，检查方法为：
配制0.001%重铬酸钾溶液，用1 cm比色皿装入蒸馏水作参比，于440 nm处测得的吸光度应大于0.010。
若示值＜0.010，可适当增加灵敏度的挡数，如仍不能达到该值，应检查或更换光电管。
5．在光度分析中，如何消除共存离子的干扰？
（1）尽可能采用选择性高、灵敏度也高的特效试剂；
（2）控制酸度，使干扰离子不产生显色反应；
（3）加入掩蔽剂，使干扰离子被络合而不发生干扰，而待测离子不与掩蔽剂反应；
（4）加入氧化剂或还原剂，改变干扰离子的价态以消除干扰；
（5）选择适当的波长以消除干扰；
（6）萃取法消除干扰；
（7）其他能将被测组分与杂质分离的步骤，如离子交换、蒸馏等；
（8）利用参比溶液消除显色剂和某些有色共存离子干扰；
（9）利用校正系数从测定结果中扣除干扰离子影响。
6．用分光光度法测定样品时，什么情况下可用溶剂作空白溶液？
当溶液中的有色物质仅为待测成分与显色剂反应生成，可以用溶剂作空白溶液，简称溶剂空白。
7．一台分光光度计的校正应包括哪4个部分？
波长校正；
吸光度校正；
杂散光校正；
比色皿校正。
8．在光度分析中酸度对显色反应主要有哪些影响？
（1）对显色剂本身的影响；
（2）对溶液中各元素存在状态的影响；
（3）对显色反应的影响。
9．简述朗伯-比尔定律A=kcL的基本内容，并说明式中各符号的含义。
朗伯-比尔定律是比色分析的理论基础，它可综合为光的吸收定律，即当一束单色光通过均匀溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。
式中：
A——吸光度；
k——吸光系数；
c——待测物浓度；
L——液层厚度。
10．简述在朗伯-比尔定律中，吸光系数与摩尔吸光系数的区别。
在朗伯-比尔定律A=kcL中，k是比例常数，它与入射光的波长、溶液的性质有关。
如果有色物质溶液的浓度c用g/L表示，液层厚度以cm表示，比例常数k称为吸光系数。
如果浓度c用mol/L表示，液层厚度以cm表示，则比例常数k称为摩尔吸光系数。
摩尔吸光系数的单位为L/（mol·
cm），它表示物质的浓度为1 mol/L、液层厚度为1 cm时溶液的吸光度。
11．简述在光度分析中如何用镨钕滤光片对光度计的波长进行校正。
用特制的镨钕滤光片（预先在精密度较高的仪器上进行校正过）校正仪器波长时，通常用573 nm和586 nm的双峰谱线校正。
12．简述在光度分析中如何选择显色剂。
（1）显色剂的灵敏度要高；
（2）显色剂的选择性要好；
（3）所形成的有色化合物应足够稳定，而且组成恒定，有确定的组成比；
（4）所形成的有色化合物与显色剂之间的差别要大；
（5）其他因素如显色剂的溶解度、稳定性、价格等。
13．简述在光度分析中共存离子的干扰主要有哪几种情况。
（1）共存离子本身有颜色影响测定；
（2）共存离子与显色剂生成有色化合物，同待测组分的有色化合物的颜色混在一起；
（3）共存离子与待测组分生成络合物降低待测组分的浓度而干扰测定；
（4）强氧化剂和强还原剂存在时因破坏显色
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