附1燃料取样化验标准Word文档格式.docx
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1.4.1.3.4对于细物料，特别是花生壳、锯末等料，每周取样人员要随机用水盆洗料，采用“水洗法”来抽查送料客户有无掺假现象，一经发现，及时汇报相关领导进行严肃处理。
1.4.2燃料质量控制检验标准（试行，见表1-1）
表1-1燃料质量控制检验标准
品种
水分%
灰分%
氢
低位发热量
（千卡/千克）
备注
稻糠
11
15
6.2
3200
稻壳
13
树皮
45
4
6.5
2100
树根
40
6
锯末
20
3100
薪柴/碎薪柴
杂木/碎杂木
边角料
25
芦苇渣
木片
30
2800
竹屑
2
毛竹
药渣
60
5
1000
刨花
油下料
76
炭粉
酒糟
蘑菇基
27
芭毛草
50
5.3
1600
棉杆
5.7
3600
油菜壳
3300
碎纸浆
600
银杏叶
1500
麦草
草糠
麦糠
12
10
玉米杆
3000
稻草
2600
花生壳
6.7
秸杆压块
松针
3
玉米芯
甘蔗渣
3.1
1700
桑根
5.5
木耳料
2000
板栗壳
35
2200
三合板
4100
麦杆
3500
鸡粪
黄豆桔杆
5.81
1.4.3对燃料检验结果争议的处理
1.4.3.1电厂应公示燃料复检处理流程；
1.4.3.2燃料交售者对于所交售燃料检验结果存在争议的，应于合同规定结算期后15天内向燃料物资部提出书面申请，对化验室留样燃料进行复检。
超过结算期后15天，未申请复检视同自动放弃，交售者应认可电厂质检结果；
1.4.3.3燃料交售者申请燃料复检，应承担必要的检验费用；
对复核的燃料一般应于申请复检的当天检验完毕，最迟不应超过次日完成检验；
1.4.3.4为树立电厂质检客观、公正的形象，可公开质检过程，以便于燃料交售者信服；
1.4.3.5复检结果与初检结果误差在5%，应确认初检结果；
两次结果相差超过5%，应以复检结果为准；
1.4.3.6由于复检距初检过程中燃料样本水分会挥发，应根据燃料样本水分挥发程度加扣水分项目。
每超过5天，水分加扣1%。
1.4.4燃料的化验（见第三章）
第二章常用测定项目符号及基准换算
2.1基准代表符号（见表2-1）
基准名称
收到基
空气干燥基
干燥基
干燥无灰基
符号
ar
ad
d
daf
表2-1
2.2常用测定项目代表符号（见表2-2）
表2-2
名称
水分
灰分
挥发分
固定碳
硫
弹筒
发热量
高位
低位
全
外在
内在
Ａ
Ｖ
ＦＣ
S
Ｑb
Ｑgr
Ｑnet
Ｍt
Ｍf
Ｍinh
例：
收到基低位发热量为Ｑnet,ar
2.3基准换算
2.3.1基准换算公式：
式中：
X──新基准计算的同一成分的百分含量；
Xo──原基准计算的某一成分的百分含量；
k──基准换算比例系数。
2.3.2基准换算比例系数（见表2-3）
表2-3基准换算比例系数表
１
第三章燃料化验方法
3.1燃料全水分的测定
3.1.1概要
称取一定量的长度小3cm、厚度小于6mm的试样，置于105～110℃的干燥箱内，于空气流中干燥至质量恒定。
然后根据试样的质量损失计算出全水分的质量分数。
3.1.2仪器、设备
3.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱：
******型；
3.1.2.2托盘：
规格：
30×
20mm，不锈钢材质，能容纳200g试样，盘的质量不大于100g；
3.1.2.3工业天平：
感量0.1g；
3.1.2测定方法
3.1.2.1将待测试样破碎至长度3cm、厚度6mm以下，掺和、缩分后，用已知质量的干燥、清洁的托盘称取100±
10g（称准至0.1g）试样，并均匀地摊平（使样品充满其容积的1/2～2/3），然后放入预先鼓风并加热到105～110℃的干燥箱中，在鼓风的条件下首次干燥2h，直至达到3.1.2.2的质量恒定。
3.1.2.2将浅盘取出，1min后称重，称准到0.1g；
如样品在105～110℃下连续干燥30分钟，质量减少不超过0.2g或质量增加,则达到质量恒定,达到质量恒定的时间取决于样品粒度、烘箱内空气换气速度以及样品层厚度等因素。
以上称量均称准至0.1g。
3.1.2.3为减少干燥时间，对于水份较高的燃料样品，可预先在微波炉内进行预烘，去除部分水份后再放入干燥箱内。
用微波炉进行预烘时要控制好时间和强度，防止样品烘焦；
试样中全水分按下式计算：
式中：
Mt──试样的全水分，％；
m1──干燥后试样减少的质量，g；
m──试样的质量，g。
测定值和报告值均保留一位小数。
3.1.3全水分测定的精密度（见表3-1）
表3-1
全水分（Mt），%
重复性，%
＜10
0.4
≥10
0.5
3.2燃料的工业分析方法
3.2.1燃料空气干燥基样品的制备
3.2.1.1将料场送来的样品平摊在浅盘中准确称取200g，称准至0.1g；
3.2.1.2将称好的样品于温度不高于50℃的鼓风恒温干燥箱中，在鼓风的条件下干燥1.5h；
3.2.1.3干燥结束后，将样品在空气中冷却至室温称重（连续干燥1h质量变化不大于0.1%）。
3.2.1.4将已干燥的试样放在密封式制样机中继续粉碎至1mm以下，装在编号的样瓶中，并记录来样编号和对应的瓶号。
3.2.2水分的测定
3.2.2.1概要
称取一定量的空气干燥试样，置于105～110℃的干燥箱内，于空气流中干燥至质量恒定。
根据试样的质量损失计算出水分的质量分数。
3.2.2.2仪器、设备
（1）带磨口盖的玻璃称量瓶：
φ40×
25mm；
（2）电热恒温鼓风干燥箱：
（3）分析天平：
感量0.1mg；
（4）干燥器：
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
3.2.2.3测定方法
（1）在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于1mm的空气干燥试样1±
0.1g，称准至0.1mg，平摊在称量瓶中；
（2）打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，干燥1.5h；
（3）从干燥箱中取出称量瓶，立即加盖，在干燥器中冷却至室温（约20min）后称量；
（4）进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥试样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。
在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。
水分在2.00％以下时，不必进行检查性干燥。
空气干燥试样中的水分按下式计算：
Mad──空气干燥试样的水分，%；
m1──干燥后试样减少的质量，g；
m──试样的质量，g。
3.2.2.4水分测定的精密度（见表3-2）
表3-2
水分（Mad），%
重复性限，%
<
5.00
0.20
5.00～10.00
0.30
>
10.00
0.40
3.2.3灰分的测定
3.2.3.1概要
称取一定量的一般固体生物质试样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（550+10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占试样质量的质量分数作为生物质试样的灰分。
3.2.3.2仪器、设备
（1）智能马弗炉：
炉膛具有足够的恒温区，能以5℃/min的速度升温并能保持温度为（550+10）℃。
炉内通风速度应使加热过程中不会缺乏燃烧所需的氧气。
（2）瓷灰皿：
长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm；
内装变色硅胶或粒状无水氯化钙；
（5）耐热瓷板或石棉板：
尺寸与炉膛相适应。
3.2.3.3测定方法（国标讨论稿推荐方法）
（1）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于1mm的空气干燥试样1±
0.1g，称准至0.1mg，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g；
（2）将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉恒温区中（如再次使用时，应将灰皿置于马弗炉口处，使其缓慢灰化），关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙或能保证每分钟5-10次空气变换的通风速度。
在不少于50min的时间内（或升温速度5℃/min）将炉温缓慢升至约250℃，并在此温度下保持60min，继续在不少于60min的时间内（或升温速度5℃/min）升温到（550±
10）℃，并在此温度下灼烧2h；
（3）从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量；
（4）观察灼烧后试样是否灰化完全,如怀疑灰化不完全（如观察到烟灰的存在）,应进行检查性灼烧:
每次30分钟,温度（550±
10）℃,直到质量变化小于0.2mg。
原方法：
（2）将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉恒温区中（如再次使用时，应将灰皿置于马弗炉口处，使其缓慢灰化），关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min，继续升温至815±
10℃，并在此温度下灼烧1h；
（4）进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止，以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分低于15.00％时，不必进行检查性灼烧。
空气干燥试样中的灰分按下式计算：
式中：
Aad──空气干燥试样的灰分，%；
m1──灼烧后残留物的质量，g；
m──试样的质量，g。
3.2.3.4灰分测定的精密度（见表3-3）
表3-3
灰分，%
重复性限Aad，%
再现性临界差Ad，%
15.00
3.2.4挥发分的测定
3.2.4.1概要
燃料在隔绝空气的容器内，在一定高温条件下，加热一定时间，燃料中有机质和部分矿物质分解为气体释出。
由气体重量中减去水分重量即为可燃烧挥发分。
3.2.4.2仪器、设备
带有高温计和调温装置,能保持温度在（900+10）℃,并有足够的恒温区。
炉子的热容量为当起始温度为900℃或不高于920℃左右时，放入室温下的坩锅架和若干坩锅，关闭炉门后，在4分钟内恢复到（900+10）℃。
（2）挥发份坩埚：
带有配合严密盖的瓷坩锅，上口Φ33mm，下底Φ18mm，坩锅总质量为15～20g；
（3）坩埚架：
用镍铬丝制成，大小以放入高温炉中的坩埚不超过恒温区为限，并要求放在架上的坩埚底距炉底20～30mm；
（4）分析天平：
（5）干燥器：
（6）秒表。
3.2.4.3测定方法
（1）在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于1mm的空气干燥试样1±
0.01g，称准至0.1mg，然后轻轻振动坩埚，使试样摊平，盖上坩埚盖，放在坩埚架上；
（2）将马弗炉预先加热至920℃左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关闭炉门并计时，准确加热7min。
坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至900±
10℃，此后保持在900±
10℃，否则此次试验作废。
加热时间包括温度恢复时间在内；
（3）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
空气干燥试样中的挥发分按下式计算：
Vad──空气干燥试样的灰分，%；
m1──试样加热后减少的质量，g；
m──试样的质量，%。
3.2.4.4挥发分测定的精密度（见表3-4）
表3-4
挥发分，%
≤70
1.20
2.20
70
1.60
2.80
3.2.5固定碳的计算
空气干燥试样中的固定碳按下式计算：
FCad──空气干燥试样的固定碳含量，%；
Mad──空气干燥试样的水分，%；
Aad──空气干燥试样的灰分，%；
Vad──空气干燥试样的挥发分，%。
3.3弹筒硫的测定
3.3.1器皿、试剂
3.3.1.1器皿：
电炉、滴定架、25mL碱式滴定管、250mL锥形烧杯、洗瓶；
3.3.1.2试剂：
c（NaOH）=0.1mol/L标准溶液、甲基红指示剂2g/L；
3.3.2测定方法
将测定弹筒发热量后的洗液约100mL煮沸2～3min，取下稍冷后，以甲基红（或相应的混合指示剂）为指示剂，用c（NaOH）=0.1mol/L标准溶液滴定，求出洗液中的总酸量，然后按下式计算出弹筒硫Sb，ad（%）：
c──氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V──滴定消耗的氢氧化钠溶液的体积，mL；
m──称取的试样的质量，g；
60──相当1mmol硝酸的生成热，J；
1.6──将每摩尔硫酸1/2（H2SO4）转换为硫的质量分数的转换因子。
3.4氢值的计算
氢值（Had，%）可根据如下经验公式计算：
Vad──样品空气干燥基挥发分含量，%
3.5发热量的测定
3.5.1热量单位和定义
3.5.1.1热量单位
热量的单位为焦耳（J）；
1焦耳（J）=1牛顿.米（N.m）；
1卡20℃=4.1816焦耳；
发热量的测定结果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。
3.5.1.2弹筒发热量
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为O2、N2、CO2、HNO3和H2SO4、液态水以及固态灰时放出的热量。
3.5.1.3恒容高位发热量
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧物组成为O2、N2、CO2、SO2、液态水以及固态灰时放出的热量。
亦即由弹筒发热量减去硝酸生成热和硫酸校正热后得到的发热量。
3.5.1.4恒容低位发热量
单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为O2、N2、CO2、SO2，汽态水以及固态灰时放出的热量称为恒容低位发热量。
即由高位发热量减去水（燃料中原有的水和燃料中氢燃烧生成的水）的气化热后得到的发热量。
3.5.2原理
使一定量的样品在充满高压氧气的弹筒（浸没在一定重量的水中）内完全燃
烧，生成的热被水吸收，根据试样点燃前后量热系统产生的温升，并对点火热等
附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。
从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热（硫酸与二氧化硫形成热之差）
后即得高位发热量。
对燃料中的水分（燃料中原有的水和氢燃烧生成的水）的气化热进行校正后求得燃料的低位发热量。
3.5.3仪器、设备、试剂
3.5.3.1ZDHW-5型微机全自动量热仪；
3.5.3.2分析天平：
感量为0.1mg；
3.5.3.3氧气减压阀：
0～6.0MPa；
3.5.3.4其它：
药匙、毛刷、洗瓶、点火丝（一般为已知质量直径为0.3mm及发热量的镍铬丝）、包纸、苯甲酸、棉线（规定长度为10cm，已知热量约为150J）、小剪刀、蒸馏水或除盐水、氧气（99.5%纯度，非电解氧）、活动扳手等。
3.5.4测定方法
3.5.4.1打开量热仪预热30min；
3.5.4.2用已知质量和热值的包纸，在天平上准确称取分析试样（小于1mm）0.6～
0.9g（称准到0.1mg）；
3.5.4.3取一根已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，用一根棉线系在已固定好的点火丝中间并放入燃烧皿中，用包纸包好的试样压在棉线上；
注1.勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。
2.防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。
3.5.4.4往氧弹中加入10mL蒸馏水或除盐水。
小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。
往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力至2.8～3.0MPa，充氧时间不得小于15s；
如果不小心充氧压力超过3.3MPa，停止试验，放掉氧气后，重新充氧至3.2MPa以下。
当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0MPa以下时，应更换新的钢瓶氧气；
3.5.4.5把氧弹浸入到量热仪内筒中，内筒内除盐水应能完全浸没氧弹。
如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，即可继续进行试验；
如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。
然后重新开始试验；
3.5.4.6按“设定”键，输入Mt、Mad、Had、Sb，ad。
按“有效”键，量热仪内筒进入放水界面；
3.5.4.7按“测量”键，选择“煤炭”，按“有效”键，输入试样编号，包纸、试样重量，按“有效”键，量热仪自动进入测量阶段；
3.5.4.8实验结束后，按“复位”键内筒放水，取出氧弹，用放气阀放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废，重新再做一次；
3.5.4.9用蒸馏水或除盐水充分冲洗氧弹内各部分、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣（全部洗液约100mL可收集在一个烧杯中测硫用）；
3.5.4.10量热仪自动计算出试样低位发热量。
3.5.5发热量的计算公式：
Qgr，ad──样品空气干燥基高位发热量，J/g；
Qb，ad──样品空气干燥基弹筒发热量，J/g；
94.1──空气干燥基样品中每1.00%硫的校正值，J；
Sb，ad──样品空气干燥基弹筒硫含量，%；
α──硝酸生成热校正系数：
当Qb，ad≤16.7MJ/kg时，α=0.0010；
当16.7MJ/kg＜Qb，ad≤25.10MJ/kg时，α=0.0012；
当Qb，ad＞25.1MJ/kg时，α=0.0016。
Qnet，ar──样品收到基低位发热量，J/g;
Had──样品空气干燥基氢值含量，%；
Mt──样品全水分,%
Mad──样品空气干燥基水分,%。
3.5.6发热量测定的精密度（见表3-5）
表3-5
高位发热量Qgr,M
（折算到同一水分基），J/g
重复性限，J/g
再现性临界差，J/g
120（29cal/g）
300J/g（72cal/g）
3.5.7热容量的校正
3.5.7.1原理
量热系统在试验条件下温度上升1K所需的量热计的有效热容量（以下简称热容量），以J/K表示。
3.5.7.2热容量校正条件
热容量标定值的有效期为3个月，超过此期限时应进行复查。
但有下列情况时，应立即重测：
（1）更换量热仪温度计；
（2）更换热量计大部件如氧弹盖、连接环（由厂家供给的或自制的相同规格的小部件如氧弹药密封圈、电极柱、螺母等不在此列）；
（3）标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超过5K；
（4）热量计经过较大的搬动之后。
3.5.7.3仪器、设备：
同发热量测定
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