附1燃料取样化验标准Word文档格式.docx

1、1.4.1.3.4对于细物料，特别是花生壳、锯末等料，每周取样人员要随机用水盆洗料，采用“水洗法”来抽查送料客户有无掺假现象，一经发现，及时汇报相关领导进行严肃处理。1.4.2燃料质量控制检验标准（试行，见表1-1）表1-1 燃料质量控制检验标准品种水分%灰分%氢低位发热量（千卡/千克）备注稻糠11156.23200稻壳13树皮4546.52100树根406锯末203100薪柴/碎薪柴杂木/碎杂木边角料25芦苇渣木片302800竹屑2毛竹药渣6051000刨花油下料76炭粉酒糟蘑菇基27芭毛草505.31600棉杆5.73600油菜壳3300碎纸浆600银杏叶1500麦草草糠麦糠1210玉米杆

2、3000稻草2600花生壳6.7秸杆压块松针3玉米芯甘蔗渣3.11700桑根5.5木耳料2000板栗壳352200三合板4100麦杆3500鸡粪黄豆桔杆5.811.4.3对燃料检验结果争议的处理1.4.3.1电厂应公示燃料复检处理流程；1.4.3.2燃料交售者对于所交售燃料检验结果存在争议的，应于合同规定结算期后15天内向燃料物资部提出书面申请，对化验室留样燃料进行复检。超过结算期后15天，未申请复检视同自动放弃，交售者应认可电厂质检结果；1.4.3.3燃料交售者申请燃料复检，应承担必要的检验费用；对复核的燃料一般应于申请复检的当天检验完毕，最迟不应超过次日完成检验；1.4.3.4为树立电厂质

3、检客观、公正的形象，可公开质检过程，以便于燃料交售者信服；1.4.3.5复检结果与初检结果误差在5%，应确认初检结果；两次结果相差超过5%，应以复检结果为准；1.4.3.6由于复检距初检过程中燃料样本水分会挥发，应根据燃料样本水分挥发程度加扣水分项目。每超过5天，水分加扣1%。1.4.4燃料的化验（见第三章）第二章 常用测定项目符号及基准换算 2.1基准代表符号（见表2-1）基准名称收到基空气干燥基干燥基干燥无灰基符号aradddaf表2-12.2常用测定项目代表符号（见表2-2）表2-2名称水分灰分挥发分固定碳硫弹筒发热量高位低位全外在内在Sbgrnettfinh 例：收到基低位发热量为ne

4、t,ar 2.3基准换算2.3.1 基准换算公式： 式中：X新基准计算的同一成分的百分含量；Xo原基准计算的某一成分的百分含量； k基准换算比例系数。2.3.2基准换算比例系数（见表2-3）表2-3 基准换算比例系数表第三章 燃料化验方法 3.1燃料全水分的测定3.1.1概要称取一定量的长度小3cm、厚度小于6mm的试样，置于105110的干燥箱内，于空气流中干燥至质量恒定。然后根据试样的质量损失计算出全水分的质量分数。3.1.2仪器、设备3.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱：*型；3.1.2.2 托盘：规格：3020mm，不锈钢材质，能容纳200g试样，盘的质量不大于100g；3.1.2.3 工

5、业天平：感量0.1g；3.1.2测定方法3.1.2.1将待测试样破碎至长度3cm、厚度6mm以下，掺和、缩分后，用已知质量的干燥、清洁的托盘称取10010g（称准至0.1g）试样，并均匀地摊平（使样品充满其容积的 1/22/3），然后放入预先鼓风并加热到105110的干燥箱中，在鼓风的条件下首次干燥2h，直至达到3.1.2.2的质量恒定。3.1.2.2将浅盘取出，1min后称重，称准到0.1g；如样品在105110下连续干燥30分钟，质量减少不超过0.2g或质量增加,则达到质量恒定,达到质量恒定的时间取决于样品粒度、烘箱内空气换气速度以及样品层厚度等因素。以上称量均称准至0.1g。3.1.2.

6、3 为减少干燥时间，对于水份较高的燃料样品，可预先在微波炉内进行预烘，去除部分水份后再放入干燥箱内。用微波炉进行预烘时要控制好时间和强度，防止样品烘焦；试样中全水分按下式计算：式中：Mt试样的全水分，； m1干燥后试样减少的质量，g； m试样的质量，g。 测定值和报告值均保留一位小数。3.1.3全水分测定的精密度（见表3-1）表3-1全水分（Mt），%重复性，%100.4100.53.2燃料的工业分析方法 3.2.1燃料空气干燥基样品的制备3.2.1.1将料场送来的样品平摊在浅盘中准确称取200g，称准至0.1g；3.2.1.2将称好的样品于温度不高于50的鼓风恒温干燥箱中，在鼓风的条件下干燥

7、1.5h；3.2.1.3干燥结束后，将样品在空气中冷却至室温称重（连续干燥1h质量变化不大于0.1%）。3.2.1.4将已干燥的试样放在密封式制样机中继续粉碎至1mm以下，装在编号的样瓶中，并记录来样编号和对应的瓶号。3.2.2水分的测定3.2.2.1概要 称取一定量的空气干燥试样，置于105110的干燥箱内，于空气流中干燥至质量恒定。根据试样的质量损失计算出水分的质量分数。3.2.2.2仪器、设备 （1）带磨口盖的玻璃称量瓶：4025mm；（2）电热恒温鼓风干燥箱：（3）分析天平：感量0.1mg；（4）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。3.2.2.3测定方法 （1）在预先干燥并已称量过的

8、称量瓶内称取粒度小于1mm的空气干燥试样10.1g，称准至0.1mg，平摊在称量瓶中；（2）打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，干燥1.5h；（3）从干燥箱中取出称量瓶，立即加盖，在干燥器中冷却至室温（约20min）后称量；（4）进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥试样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00以下时，不必进行检查性干燥。空气干燥试样中的水分按下式计算：Mad空气干燥试样的水分，%；m1干燥后试样减少的质量，g；m试样的质量，g。3.2.2.4水分测

9、定的精密度（见表3-2）表3-2水分（Mad），%重复性限，%10.000.403.2.3灰分的测定3.2.3.1概要称取一定量的一般固体生物质试样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（550+10），灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占试样质量的质量分数作为生物质试样的灰分。3.2.3.2仪器、设备 （1）智能马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能以5/min 的速度升温并能保持温度为（550+10）。炉内通风速度应使加热过程中不会缺乏燃烧所需的氧气。（2）瓷灰皿：长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm；内装变色硅胶或粒状无水氯化钙；（5）耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。3.2.3.3

10、测定方法（国标讨论稿推荐方法）（1）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于1mm的空气干燥试样10.1g，称准至0.1mg，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g；（2）将灰皿送入温度不超过100的马弗炉恒温区中（如再次使用时，应将灰皿置于马弗炉口处，使其缓慢灰化），关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙或能保证每分钟5-10次空气变换的通风速度。在不少于50min的时间内（或升温速度5/min）将炉温缓慢升至约250，并在此温度下保持60min，继续在不少于60 min的时间内（或升温速度5/min）升温到（55010），并在此温度下灼烧2h；（3）从炉中取出灰皿，放在

11、耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量；（4）观察灼烧后试样是否灰化完全,如怀疑灰化不完全（如观察到烟灰的存在）,应进行检查性灼烧:每次30分钟,温度（55010）,直到质量变化小于0.2mg。原方法：（2）将灰皿送入温度不超过100的马弗炉恒温区中（如再次使用时，应将灰皿置于马弗炉口处，使其缓慢灰化），关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500，并在此温度下保持30min，继续升温至81510，并在此温度下灼烧1h；（4）进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.00

12、10g为止，以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00时，不必进行检查性灼烧。空气干燥试样中的灰分按下式计算： 式中：Aad空气干燥试样的灰分，%； m1灼烧后残留物的质量，g； m试样的质量，g。3.2.3.4灰分测定的精密度（见表3-3）表3-3灰分，%重复性限Aad，%再现性临界差Ad，%15.003.2.4挥发分的测定3.2.4.1概要燃料在隔绝空气的容器内，在一定高温条件下，加热一定时间，燃料中有机质和部分矿物质分解为气体释出。由气体重量中减去水分重量即为可燃烧挥发分。3.2.4.2仪器、设备带有高温计和调温装置,能保持温度在（900+10） ,并有足够的恒温区。炉子的热容

13、量为当起始温度为900 或不高于920左右时，放入室温下的坩锅架和若干坩锅，关闭炉门后，在4分钟内恢复到（900+10） 。（2）挥发份坩埚：带有配合严密盖的瓷坩锅，上口33mm，下底18mm，坩锅总质量为1520g；（3）坩埚架：用镍铬丝制成，大小以放入高温炉中的坩埚不超过恒温区为限，并要求放在架上的坩埚底距炉底2030mm；（4）分析天平：（5）干燥器：（6）秒表。3.2.4.3测定方法（1）在预先于900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于1mm的空气干燥试样10.01g，称准至0.1mg，然后轻轻振动坩埚，使试样摊平，盖上坩埚盖，放在坩埚架上；（2）将马弗炉预先加热至920

14、左右，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关闭炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至90010，此后保持在90010，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内；（3）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。空气干燥试样中的挥发分按下式计算：Vad空气干燥试样的灰分，%； m1试样加热后减少的质量，g； m试样的质量，%。3.2.4.4挥发分测定的精密度（见表3-4） 表3-4 挥发分，%701.202.20701.602.803.2.5固定碳的计算 空气干燥试样中的固定碳按下式计算：FCad空

15、气干燥试样的固定碳含量，%； Mad空气干燥试样的水分，%； Aad空气干燥试样的灰分，%； Vad空气干燥试样的挥发分，%。3.3弹筒硫的测定3.3.1器皿、试剂3.3.1.1器皿：电炉、滴定架、25mL碱式滴定管、250mL锥形烧杯、洗瓶；3.3.1.2试剂：c（NaOH）=0.1mol/L标准溶液、甲基红指示剂2g/L；3.3.2测定方法将测定弹筒发热量后的洗液约100mL煮沸23min，取下稍冷后，以甲基红（或相应的混合指示剂）为指示剂，用c（NaOH）=0.1mol/L标准溶液滴定，求出洗液中的总酸量，然后按下式计算出弹筒硫Sb，ad（%）：c氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

16、V滴定消耗的氢氧化钠溶液的体积，mL；m称取的试样的质量，g；60相当1mmol硝酸的生成热，J；1.6将每摩尔硫酸1/2（H2SO4）转换为硫的质量分数的转换因子。3.4氢值的计算氢值（Had，%）可根据如下经验公式计算：Vad样品空气干燥基挥发分含量，%3.5发热量的测定 3.5.1热量单位和定义3.5.1.1热量单位热量的单位为焦耳（J）；1焦耳（J）=1牛顿.米（N.m）；1卡20=4.1816焦耳；发热量的测定结果以兆焦每千克（MJ/kg）或焦耳每克（J/g）表示。3.5.1.2弹筒发热量 单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为O2、N2、CO2、HNO3和H2S

17、O4、液态水以及固态灰时放出的热量。3.5.1.3恒容高位发热量单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧物组成为O2、N2、CO2、SO2、液态水以及固态灰时放出的热量。亦即由弹筒发热量减去硝酸生成热和硫酸校正热后得到的发热量。3.5.1.4恒容低位发热量单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内燃烧，其燃烧产物组成为O2、N2、CO2、SO2，汽态水以及固态灰时放出的热量称为恒容低位发热量。即由高位发热量减去水（燃料中原有的水和燃料中氢燃烧生成的水）的气化热后得到的发热量。3.5.2原理 使一定量的样品在充满高压氧气的弹筒（浸没在一定重量的水中）内完全燃烧，生成的热被水吸收，根据试样点燃前

18、后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。 从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热（硫酸与二氧化硫形成热之差）后即得高位发热量。 对燃料中的水分（燃料中原有的水和氢燃烧生成的水）的气化热进行校正后求得燃料的低位发热量。3.5.3仪器、设备、试剂3.5.3.1 ZDHW-5型微机全自动量热仪；3.5.3.2分析天平：感量为0.1mg；3.5.3.3氧气减压阀：06.0MPa；3.5.3.4其它：药匙、毛刷、洗瓶、点火丝（一般为已知质量直径为0.3mm及发热量的镍铬丝）、包纸、苯甲酸、棉线（规定长度为10cm，已知热量约为150J）、小剪刀、蒸馏水或除盐水、氧气

19、（99.5%纯度，非电解氧）、活动扳手等。3.5.4测定方法3.5.4.1打开量热仪预热30min；3.5.4.2用已知质量和热值的包纸，在天平上准确称取分析试样（小于1mm）0.60.9g（称准到0.1mg）；3.5.4.3取一根已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，用一根棉线系在已固定好的点火丝中间并放入燃烧皿中，用包纸包好的试样压在棉线上；注 1.勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。2.防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。3.5.4.4往氧弹中加入10mL蒸馏水或除盐水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。往氧弹中缓缓

20、充入氧气，直到压力至2.83.0MPa，充氧时间不得小于15s；如果不小心充氧压力超过3.3MPa，停止试验，放掉氧气后，重新充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0MPa以下时，应更换新的钢瓶氧气；3.5.4.5把氧弹浸入到量热仪内筒中，内筒内除盐水应能完全浸没氧弹。如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，即可继续进行试验；如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。然后重新开始试验；3.5.4.6按“设定”键，输入Mt、Mad、Had、Sb，ad。按“有效”键，量热仪内筒进入放水界面；3.5.4.7 按“测量”键，选择“

21、煤炭”，按“有效”键，输入试样编号，包纸、试样重量，按“有效”键，量热仪自动进入测量阶段；3.5.4.8实验结束后，按“复位”键内筒放水，取出氧弹，用放气阀放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废，重新再做一次；3.5.4.9用蒸馏水或除盐水充分冲洗氧弹内各部分、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣（全部洗液约100mL可收集在一个烧杯中测硫用）；3.5.4.10量热仪自动计算出试样低位发热量。3.5.5发热量的计算公式：Qgr，ad样品空气干燥基高位发热量，J/g；Qb，ad样品空气干燥基弹筒发热量，J/g；94.1空气干燥基样品中每1.0

22、0%硫的校正值，J；Sb，ad样品空气干燥基弹筒硫含量，%；硝酸生成热校正系数：当Qb，ad16.7MJ/kg时，=0.0010；当16.7MJ/kgQb，ad25.10MJ/kg时，=0.0012；当Qb，ad25.1 MJ/kg时，=0.0016。Qnet，ar样品收到基低位发热量，J/g;Had样品空气干燥基氢值含量，%；Mt样品全水分,%Mad样品空气干燥基水分,%。3.5.6发热量测定的精密度（见表3-5）表3-5高位发热量Qgr,M（折算到同一水分基），J/g重复性限，J/g再现性临界差，J/g120（29cal/g）300J/g（72cal/g）3.5.7热容量的校正3.5.7.1原理 量热系统在试验条件下温度上升1K所需的量热计的有效热容量（以下简称热容量），以J/K表示。3.5.7.2热容量校正条件热容量标定值的有效期为3个月，超过此期限时应进行复查。但有下列情况时，应立即重测：（1）更换量热仪温度计；（2）更换热量计大部件如氧弹盖、连接环（由厂家供给的或自制的相同规格的小部件如氧弹药密封圈、电极柱、螺母等不在此列）；（3）标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超过5K；（4）热量计经过较大的搬动之后。3.5.7.3仪器、设备：同发热量测定