专题20 物质的制备和定量实验三年高考化学真题分项版解析原卷版Word文档下载推荐.docx
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沉淀B的主要成分为_____________、____________（写化学式）。
（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为：
+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。
实验中称取0.400g水泥样品，滴定时消耗了0.0500mol·
L−1的KMnO4溶液36.00mL，则该水泥样品中钙的质量分数为______________。
3．【2017新课标2卷】
水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。
某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。
实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ．取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。
记录大气压及水体温度。
将水样与Mn（OH）2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO（OH）2，实现氧的固定。
Ⅱ．酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO（OH）2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2
+I2=2I−+
）。
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。
配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和
____________；
蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·
L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_________；
若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·
L−1。
（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。
（填“高”或“低”）
4．【2017天津卷】
（18分）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c（I−），实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100mL0.1000mol·
L−1NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。
b．加入25.00mL0.1000mol·
L−1AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe（SO4）2溶液作指示剂。
d．用0.1000mol·
L−1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。
三次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f．数据处理。
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。
（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。
（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。
（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c（I−）=_________________mol·
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。
（7）判断下列操作对c（I−）测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。
5．【2017江苏卷】[实验化学]
1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g·
cm−3。
实验室制备少量1−溴丙烷的主要步骤如下：
步骤1：
在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；
冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。
步骤2：
如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤3：
将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4：
将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。
（1）仪器A的名称是_____________；
加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。
（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。
（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。
（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：
向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。
6．【2016新课标1卷】氮的氧化物（NOx）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。
某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。
（1）氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的_______，反应的化学方程式为________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：
发生装置→______（按气流方向，用小写字母表示）。
（2）氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。
在一定温度下按图示装置进行实验。
操作步骤
实验现象
解释原因
打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中
①Y管中_____________
②反应的化学方程式
____________
将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温
Y管中有少量水珠
生成的气态水凝集
打开K2
③_______________
④______________
7．【2016新课标3卷】过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
（一）碳酸钙的制备
（1）步骤①加入氨水的目的是_______。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。
（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______（填标号）。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
（二）过氧化钙的制备
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”）。
将溶液煮沸，趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是___________。
（4）步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_______。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：
将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。
该工艺方法的优点是______，产品的缺点是_______。
8．【2016浙江卷】无水MgBr2可用作催化剂。
实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：
步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；
装置B中加入15mL液溴。
步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
①Mg和Br2反应剧烈放热；
MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5
MgBr2·
3C2H5OC2H5
请回答：
（1）仪器A的名称是____________。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________。
（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是___________。
（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________。
（4）有关步骤4的说法，正确的是___________。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用0℃的苯
C．加热至160℃的主要目的是除去苯D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：
Mg2++Y4-＝MgY2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。
②测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol·
L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________________________（以质量分数表示）。
9．【2016江苏卷】[实验化学]
焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。
实验室制备少量Na2S2O5的方法：
在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。
当溶液pH约为4时，停止反应，在20℃左右静置结晶。
生成Na2S2O5的化学方程式为
2NaHSO3===Na2S2O5+H2O
（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为___________。
（2）装置Y的作用是______________________________。
（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。
①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。
②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。
用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______。
（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。
10．【2016上海卷】乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。
完成下列填空：
（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是______________。
加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_______________；
浓硫酸用量又不能过多，原因是____________。
（2）饱和Na2CO3溶液的作用是___________、_____________、_____________。
（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。
（4）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有__________、__________。
由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。
11．【2016四川卷】CuCl广泛应用于化工和印染等行业。
某研究性学习小组拟热分解CuCl2·
2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是__________。
（2）实验操作的先后顺序是a→______→e（填操作的编号）。
a．检查装置的气密性后加入药品b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCld．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_______。
（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是________________。
（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________。
②若杂质是CuO，则产生的原因是________________。
12．【2016天津卷】水中溶氧量（DO）是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。
某化学小组同学设计了下列装置（夹持装置略），测定某河水的DO。
1、测定原理：
碱性条件下，O2将Mn2+氧化为MnO（OH）2：
①2Mn2++O2+4OH−=2MnO（OH）2↓
酸性条件下，MnO（OH）2将I−氧化为I2：
②MnO（OH）2+I−+H+→Mn2++I2+H2O（未配平），用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：
③2S2O32−+I2=S4O62−+2I−
2、测定步骤
a.安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。
b.向烧瓶中加入200mL水样。
c.向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4无氧溶液（过量）、2mL碱性KI无氧溶液（过量），开启搅拌器，至反应①完全。
d搅拌并向烧瓶中加入2mL硫酸无氧溶液至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。
e.从烧瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000mol/LNa2S2O3溶液进行滴定，记录数据。
f.……
g.处理数据（忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化）。
（1）配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为__________。
（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为__________。
①滴定管②注射器③量筒
（3）搅拌的作用是__________。
（4）配平反应②的方程式，其化学计量数依次为__________。
（5）步骤f为__________。
（6）步骤e中达到滴定终点的标志为__________。
若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水样的DO=__________mg/L（保留一位小数）。
作为饮用水源，此次测得DO是否达标：
__________（填“是”或“否”）
（7）步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因（用离子方程式表示，至少写出2个）__________。
13．【2015福建卷】
（15分）某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一制取氯酸钾和氯水
利用下图所示的实验装置进行实验。
（1）制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。
该实验操作过程需要的玻璃仪器有_____。
（2）若对调B和C装置的位置，___（填“能”或“不能”）提高B中氯酸钾的产率。
实验二氯酸钾与碘化钾反应的探究
（3）在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。
该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下（实验在室温下进行）：
①系列a实验的实验目的是_______。
②设计1号试管实验的作用是___________。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；
假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_________________。
实验三测定饱和氯水中氯元素的总量
（4）该小组设计的实验方案为：
使用下图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定产生气体的体积。
此方案不可行的主要原因是_______。
（不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因）
（5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案（不必描述操作过程的细节）：
______
资料：
i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；
ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl-。
14．【2015新课标2卷】
（15分）二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，回答下列问題：
（1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为。
（2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2（亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO2：
①电解时发生反应的化学方程式为。
②溶液X中大量存在的阴离子有__________。
③除去ClO2中的NH3可选用的试剂是（填标号）。
a．水b．碱石灰C．浓硫酸d．饱和食盐水
（3）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：
Ⅰ．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50mL水溶解后，再加入3mL稀硫酸：
Ⅱ．在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；
Ⅲ．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；
Ⅳ．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：
Ⅴ．用0.1000mol·
L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I2+2S2O32-＝2I－+S4O62-），指示剂显示终点时共用去20.00mL硫
代硫酸钠溶液。
在此过程中：
①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为。
②玻璃液封装置的作用是。
③V中加入的指示剂通常为，滴定至终点的现象是。
④测得混合气中ClO2的质量为g。
（4）用ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。
若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_______（填标号）。
a．明矾b．碘化钾c．盐酸d．硫酸亚铁
15．【2015浙江卷】
（15分）某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。
实验
（一）碘含量的测定
取0.0100mol·
Lˉ1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。
测得的电动势（E）反映溶液中c（Iˉ）的变化，部分数据如下表：
V（AgNO3）/mL
15.00
19.00
19.80
19.98
20.00
20.02
21.00
23.00
25.00
E/mV
－225
－200
－150
－100
50.0
175
275
300
325
实验
（二）碘的制取
另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：
3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。
（1）实验
（一）中的仪器名称：
仪器A，仪器B。
（2）①根据表中数据绘制滴定曲线：
②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为mL，计算得海带中碘的百分含量为%。
（3）①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为。
②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是。
③下列有关步骤Y的说法，正确的是。
A．应控制NaOH溶液的浓度和体积
B．将碘转化成离子进入水层
C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质
D．NaOH溶液可以由乙醇代替
④实验
（二）中操作Z的名称是。
（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是。
16．【2015重庆卷】
（15分）ClO2与Cl2的氧化性相近，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。
某兴趣小组通过图1装置（夹持装置略）对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。
（1）仪器D的名称是。
安装F中导管时，应选用图2中的。
（2）打开B的活塞，A中发生反应：
2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。
为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜（填“快”或“慢”）。
（3）关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是。
（4）已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，该反应的离子方程式为，在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是。
（5）已吸收ClO2气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如图3所示。
若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是，原因是。
17．【2015上海卷】
（本题共12分）甲醛是深受关注的有机化合物。
甲醛含量的测定有多种方法，例如：
在调至中性的亚硫酸钠溶液中加入甲醛水溶液，经充分反应后，产生的氢氧化钠的物质的量与甲醛的物质的量相等，然后用已知浓度的硫酸滴定氢氧化钠。
完成下列填空
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