专题20 物质的制备和定量实验三年高考化学真题分项版解析原卷版Word文档下载推荐.docx

1、沉淀B的主要成分为_、_（写化学式）。（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为：+H+H2C2O4Mn2+CO2+H2O。实验中称取0.400 g水泥样品，滴定时消耗了0.0500 molL1的KMnO4溶液36.00 mL，则该水泥样品中钙的质量分数为_。3【2017新课标2卷】水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn（OH）2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO（OH）2，实

2、现氧的固定。酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO（OH）2被I还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I+）。（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_。（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a molL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，

3、则水样中溶解氧的含量为_mgL1。（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏_。（填“高”或“低”）4【2017天津卷】（18分）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c（I），实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。准备标准溶液a准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b配制并标定100 mL 0.1000 molL1 NH4SCN标准溶液，备用。滴定的主要步骤a取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。b加入25.00 mL 0.1000 molL1 AgNO3溶液（过量），使I完

4、全转化为AgI沉淀。c加入NH4Fe（SO4）2溶液作指示剂。d用0.1000 molL1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e重复上述操作两次。三次测定数据如下表：实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98f数据处理。（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_。（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_。（3）滴定应在pH0.5的条件下进行，其原因是_。（4）b和c两步操作是否可以颠倒_，说明理由_。（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_mL

5、，测得c（I）=_ mol（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为_。（7）判断下列操作对c（I）测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果_。5【2017江苏卷】实验化学 1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71，密度为1.36 gcm3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下： 步骤1： 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。步

6、骤2： 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。步骤3： 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤4： 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。（1）仪器A的名称是_；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和_。（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_。（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作： 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO

7、3溶液，振荡，_，静置，分液。6【2016新课标1卷】氮的氧化物（NOx）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。（1）氨气的制备氨气的发生装置可以选择上图中的_，反应的化学方程式为_。欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置_（按气流方向，用小写字母表示）。（2）氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。在一定温度下按图示装置进行实验。操作步骤实验现象解释原因打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通

8、入Y管中Y管中_反应的化学方程式_将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温Y管中有少量水珠生成的气态水凝集打开K2_7【2016新课标3卷】过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。（一）碳酸钙的制备（1）步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_（填标号）。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度（二）过氧化钙的制备（3）步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固

9、体，此时溶液呈_性（填“酸”、“碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。（4）步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。8【2016浙江卷】无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。步骤2 缓慢通入干燥的氮气

10、，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160分解得无水MgBr2产品。Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5请回答：（1）仪器A的名称是_。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是_。（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是_。（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是_。（4）有关步骤4的说法，正确的是_。A可用95%的乙醇代替苯

11、溶解粗品B洗涤晶体可选用0的苯C加热至160的主要目的是除去苯D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2+Y4-MgY2-滴定前润洗滴定管的操作方法是_。测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500 molL-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是_（以质量分数表示）。9【2016江苏卷】实验化学焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制

12、反应温度在40左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。当溶液pH约为4时，停止反应，在20左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为2NaHSO3=Na2S2O5+H2O（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为_。（2）装置Y的作用是_。（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、2530干燥，可获得Na2S2O5固体。组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、_和抽气泵。依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是_。（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可

13、能的原因是_。10【2016上海卷】乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。完成下列填空：（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是_。加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_；浓硫酸用量又不能过多，原因是_。（2）饱和Na2CO3溶液的作用是_、_、_。（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_、_，然后分液。（4）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有_、_。由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是_，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_。11【2016四川卷】CuCl广泛应用于化工和印染等行业。

14、某研究性学习小组拟热分解CuCl22H2O制备CuCl，并进行相关探究。【资料查阅】【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。请回答下列问题：（1）仪器X的名称是_。（2）实验操作的先后顺序是a_e（填操作的编号）。a检查装置的气密性后加入药品 b熄灭酒精灯，冷却c在“气体入口”处通入干燥HCl d点燃酒精灯，加热e停止通入HCl，然后通入N2（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_。（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是_。（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：若杂质是Cu

15、Cl2，则产生的原因是_。若杂质是CuO，则产生的原因是_。12【2016天津卷】水中溶氧量（DO）是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国地表水环境质量标准规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置（夹持装置略），测定某河水的DO。1、测定原理：碱性条件下，O2将Mn2+氧化为MnO（OH）2：2Mn2+O2+4OH=2 MnO（OH）2酸性条件下，MnO（OH）2将I氧化为I2：MnO（OH）2+I+H+Mn2+I2+H2O（未配平），用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：2S2O32+I2=S4O62+2I2、测

16、定步骤a.安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。b.向烧瓶中加入200mL水样。c.向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4无氧溶液（过量）、2mL碱性KI无氧溶液（过量），开启搅拌器，至反应完全。d搅拌并向烧瓶中加入2mL硫酸无氧溶液至反应完全，溶液为中性或弱酸性。e.从烧瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。f.g.处理数据（忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化）。（1）配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为_。（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为_。滴定管注射器量筒（3

17、）搅拌的作用是_。（4）配平反应的方程式，其化学计量数依次为_。（5）步骤f为_。（6）步骤e中达到滴定终点的标志为_。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水样的DO=_mg/L（保留一位小数）。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：_（填“是”或“否”）（7）步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因（用离子方程式表示，至少写出2个）_。13【2015福建卷】（15分）某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。实验一 制取氯酸钾和氯水利用下图所示的实验装置进行实验。（1）制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作

18、过程需要的玻璃仪器有_。（2）若对调B和C装置的位置，_（填“能”或“不能”）提高B中氯酸钾的产率。实验二 氯酸钾与碘化钾反应的探究（3）在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3 。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下（实验在室温下进行）：系列a实验的实验目的是_。设计1号试管实验的作用是_。若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_。实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量（4）该小组设计的实验方案为：使用下图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定产生气体的体积。

19、此方案不可行的主要原因是_。（不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因）（5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案（不必描述操作过程的细节）：_资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl-。14【2015新课标2卷】（15分）二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，回答下列问題：（1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为 。（2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2（亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO2：电解时发生反应的化学方程式为

20、。溶液X中大量存在的阴离子有_。除去ClO2中的NH3可选用的试剂是 （填标号）。a水 b碱石灰 C浓硫酸 d饱和食盐水（3）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入3 mL稀硫酸：在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：用0.1000 molL-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I2+2S2O32-2I+S4O62-），指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中：锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为 。玻璃液封装置的作用

21、是 。V中加入的指示剂通常为 ，滴定至终点的现象是 。测得混合气中ClO2的质量为 g。（4）用ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_（填标号）。a明矾 b碘化钾 c盐酸 d硫酸亚铁15【2015浙江卷】（15分）某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。实验（一） 碘含量的测定取0.0100 molL1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势（E） 反映溶液中c（I）的变化，部分数据如下表：V（AgNO3）/mL15.0019.0019.8019.9820

22、.0020.0221.0023.0025.00E/mV22520015010050.0175275300325实验（二） 碘的制取另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：3I26NaOH5NaINaIO33H2O。（1）实验（一） 中的仪器名称：仪器A ， 仪器 B 。（2）根据表中数据绘制滴定曲线：该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为 mL，计算得海带中碘的百分含量为 %。（3）分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为 。步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是 。下列有关步骤Y的说法，正确的是 。A应控制NaOH溶液的浓度和体积B将碘转化成离子进入水层C主要是除去海带浸取原液中的有机杂质DN

23、aOH溶液可以由乙醇代替实验（二） 中操作Z的名称是 。（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是 。16【2015重庆卷】（15分）ClO2与Cl2的氧化性相近，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过图1装置（夹持装置略）对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。（1）仪器D的名称是 。安装F中导管时，应选用图2中的 。（2）打开B的活塞，A中发生反应：2NaClO3+4HCl=2ClO2+Cl2+2NaCl+2H2O。为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜 （填“快”或“慢”）。（3）关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是 。（4）已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，该反应的离子方程式为 ，在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是 。（5）已吸收ClO2气体的稳定剂和稳定剂，加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如图3所示。若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是 ，原因是 。17【2015上海卷】（本题共12分）甲醛是深受关注的有机化合物。甲醛含量的测定有多种方法，例如：在调至中性的亚硫酸钠溶液中加入甲醛水溶液，经充分反应后，产生的氢氧化钠的物质的量与甲醛的物质的量相等，然后用已知浓度的硫酸滴定氢氧化钠。完成下列填空