仪器分析心得体会.docx

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仪器分析心得体会

仪器分析心得体会

篇一：

仪器分析的感想

对仪器分析课程的认识和感想

仪器分析是高等学校等有关专业开设的一门基础课，其目的是使学生在大学学习期间掌握有关仪器分析中一些常用方法的基本原理、特点和应用，对于将来参加科学研究或具体实际工作都是很有益的。

仪器分析法是以物理和化学及其信号强度为基础建立起来的一种分析方法，使用比较复杂和特殊的仪器。

仪器分析的基本原理源于分析化学。

分析仪器的发展与分析化学的发展紧密相关，分析化学经历过三次重大变革，使得仪器分析也逐步升级，从仪器化、电子化、计算机化到智能化、信息化以至仿生化。

常用的仪器分析方法主要包括几类：

光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱法。

这些方法依据的原理不同，具有的性能指标如精密度、灵敏度、检出限、测定下限、线性范围、准确度等，在选择方法时，还要有一些考虑，如对样品结果准确度的要求，还有费用（包括仪器的购置费、运转费）、样品量、分析速度等。

使用仪器分析法检测样品，具有效率高、速度快、方便、实用的特点。

仪器分析的应用范围十分广泛。

仪器分析与科学四大理论（天体、地球、生命、人类起源和深化）及人类社会面临的五大危机（资源、粮食、能源、人口、环境）问题的解决密切相关，也与工农业生产及人们日常衣食住行用的质量保证等领域密切相关，仪器分析的发展包括仪器和方法两方面的发展，仪器分析的发展趋势表现在建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法建立无损以及多参数同时检测方法。

现在以实现各种分析法的联用；分析仪器的智能化、自动化和微型化等几个方面。

通过对仪器分析这一课程的学习，对常用仪器的基本原理、特点、使用方法和应用都有了大致的认识和掌握。

这门学科的实用性强，应用广泛。

它的方法和基本思想如逻辑思维，对以后的科研和日常的工作有巨大的帮助。

如果能对仪器分析这门课程有深刻认识，对以后仪器的创新和发展也能尽到一份力。

篇二：

仪器分析课程学习心得

《仪器分析》学习心得

仪器分析是我们大学课程里的一门专业基础课，本着让我们在大学学习期间掌握有关仪器分析的一些常用方法的基础原理、特点和应用。

通过老师的详细讲解，我认为这门课程对于我们将来参加科学研究或具体实际工作都是很有帮助的。

通过学习，我也

感触颇深，受益匪浅。

在老师讲的众多实验仪器中我对电感偶和等离子体（icP）最为感兴趣，想法颇多。

主要是因为，我现在跟随着唐老师做大学生创新实验——用吸附法处理含铬电镀废水，因此经常用到icP，感觉icP对我们的科研具有很大的帮助，方便我们测量分析实验结果，快捷方便。

1.1我简单讲一下，icP的cP光谱议中等离子体焰的形成过程及原理。

icP英文翻译过来是电感耦合等离子体，顾名思义，在炬管的切向方向引入高速氩气，氩气在炬管的外层形成高速旋流，通过类似真空检漏仪的装置产生的高频电火花使氩气电离出少量电子，形成一个沿炬管切线方向的电流.因为炬管放置在高频线圈内，通过高频发生器产生的高频振荡通过炬管线圈耦合到已被电离出少量电子的氩气上，使氩气中的这部分电子加速运动，撞击其他电子产生电离，形成雪崩效应,最终靠高频发生器连续提供能量，即可形成一个稳定的等离子体火焰。

样品气溶胶在icP高温作用下经历了蒸发、原子化、电离、激发

等过程。

在听完课后，我感觉对这个过程还不是很清楚，我就上网搜索了相关icP的自学资料来进一步学习。

在学习后，我明白了这4个过程的具体内容。

以icP测量cacl2样品为例，先通过去溶剂成盐粒，盐粒在高温下蒸发成气态，在通过离解成原子态，激发发射特征谱线测量。

1.2下面我大概讲一下icP的样品前处理，测试参数的选取，标准曲线的绘制。

1.2.1样品前处理：

样品在放入icP前，应该经过分解。

可以是采用酸溶、碱溶、灰化后酸溶和微波消解等。

消解液可以是王水、KoH/naoH、氢氟酸高氯酸组成的混合酸、王水与硫酸和磷酸组成的混合酸等。

具体的消解可以看下面：

。

1.2.2再进行测试参数的调整。

主要调载气雾化压力、高频功率、辅助气、积分时间、蠕动泵速、进样量等参数。

1.2.3标准曲线的绘制。

准确移取混合标准溶液，用5%稀硝酸配

制标准溶液系列。

标准曲线可以是标准曲线定量法、内标法及标准加入法。

1.3icP的优缺点。

1.3.1优点：

（1）可以快速地同时进行多元素分析；

（2）灵敏度较高，每毫升亚微克级；

（3）基体效应低，较易建立分析方法；

（4）标准曲线具有较宽的线性动态范围；

（5）具有良好的精密度和重复性。

1.3.2缺点：

icP测试测试存在着干扰效应，似有不足。

包括一下四方面的干扰效应：

（1）物理干扰：

样品溶液黏度、表面张力以及密度差异引起谱线强度的变化，主要表现为酸效应和盐效应；

（2）化学干扰：

又称“溶剂蒸发效应”，是火焰光源经常发生的干扰效应；

（3）电离干扰：

易电离元素进入icP，推动电离平衡向中性原子移动，离子浓度降低，而原子浓度升高，谱线强度受到影响；

（4）光谱干扰：

比较常见，通常用干扰系数法来校正。

特别是在我们学院买了一台icP时，我们用铬溶液去调试，发现我们学院的icP测的数据要略低于化院的数据。

在测量cr我经过老师允许尝试的操作了icP，发现要将我们现在

所学的仪器分析知识运用于实际的测试操作中，这个差距还是很大的。

但是想在实际操作中顺利操作，必须打好理论基础，不然我会损坏仪器，更不能准确的测量。

1.4最后，我想针对这门课程，想向老师谈谈对这门课的看法。

老师您在详细讲解仪器分析的理论知识后，可以带着我们去学院5楼看看我们学院的液相色谱，气相色谱及刚进来的icP。

虽然我们自己也可以去5楼让实验室的老师给我们讲解，但是有老师专业的讲解，可能效果会好点。

另外老师可以在课堂与我们互动点，多提点问题，多相互交流，那样上课的效果更好。

篇三：

仪器分析与总结

仪器分析与表征总结

在研一的这个学期，我们除了专业课的理论学习外，还开设了仪器分析与表征这门理论与实际相结合、知识与技能融会贯通的课程，课程的学习目标是能根据标准操作规程或导师的示范，熟练掌握、操作各种大型仪器，进行定性或定量分析，并能准确处理数据；能对仪器进行日常维护，排除仪器操作过程中出现的简单故障；通过文献检索、针对不同的检测对象选择合适定量、定性分析方案。

这门课程对学生掌握现代大型仪器分析方法的原理和特点进而更好地解决实际问题，为今后的科学研究打下坚实的实验技能基础具有重要的意义。

这门课程主要是通过自主学习结合实验室老师培训来掌握了相关仪器分析的基础原理、特点和应用。

通过老师的详细讲解，对于我们将来科学研究有很大的帮助。

通过学习，我也感触颇深，受益匪浅。

在此，总结了这个学期学习这门功课的心得体会，主要是从教材与文献，实验与仪器两方面来讲解。

一、教材与文献：

1、dispersivemicro-Solid-PhaseExtractionUsingmesoporousHybridmaterialsforSimultaneousdeterminationofSemivolatilecompoundsfromPlantTeabyUltra-High-PerformanceLiquidchromatographycoupledwithQuadrupoleTime-of-FlightTandemmassSpectrometry

该文献介绍了使用介孔杂化材料（mHm）分散固相微萃取法从植物茶中萃取半挥发性化合物，然后通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱对萃取半挥发性化合物分析。

实验选择二氢丹参酮i，丹参酮i，隐丹参酮和丹参酮iia为模型化合物，对萃取的参数，包括介孔的浓度，萃取时间，样品搅拌和解吸溶剂进行了优化。

分析物和大面积mHm的相互作用促进了分析物的吸附。

该方法具有良好的线性关系，在0.25—100ng/mL的范围内的相关系数大于0.9980，低检测限范围在0.012—0.046pg。

最后，丹参茶dST回收率分别为91—103%，丹参dS89—102%，丹参酮胶囊Tc88—96%。

结果表明，该法适用于在复杂样品中的丹参酮的提取。

从所有的实验结果,我们得出三个结论。

1、用不同来源的植物样品（dST，dS，Tc）对介孔杂化材料的吸附能力进行了测试，就萃取的回收率、线性关系、精度、检出限而言，测试结果令人满意。

2、这种新开发的微萃取技术实施成本合理，与传统的方法相比更精确。

3、这项研究表明，该萃取技术能够快速，简单和有效的对于复杂样品进行预处理，同时还可以防止同时萃取额外的原材料。

看了该文献使我对固相微萃取有了一定的了解，固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的一种新的萃取分离技术，与液—液萃取和固相萃取相比，具有操作时间短，样品量小，无需萃取溶剂，适于分析挥发性与非挥发性物质，重现性

好等优点。

很多研究结果表明，在样品中加入适当的内标进行定量分析时，其重现性和精密度都非常好。

也使我对二级质谱mS/mS作用及优势也有了更深刻的理解。

mS/mS有更多的结构信息，适合未知化合物的结构解析，对于复杂基质样品分析，可以提高定量结果的准确性。

二、实验与仪器

色谱分析法是一种分离技术，利用不同物质在不同相态的选择性分配，以固定相对流动相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。

其中固定不动的一相，称为固定相；携带试样混合物流过固定相的流体（气体或液体）的一相，称为流动相。

当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。

学习仪器主要是要熟悉、掌握以下几点：

掌握各类仪器分析的基本原理和方法；熟悉各种专用仪器的基本结构、用途、定性定量分析的依据和方法；掌握仪器分析相关实验技术。

一、岛津液相色谱仪Lc-20a（自动）：

适用范围高沸点、热不稳定的有机及生化试样的高效分离分析。

使用时要注意以下几点：

1、流动相试剂应选用色谱纯试剂，水为二次蒸馏水，且需用0.45μm或0.45μm以下滤膜真空抽滤，水相用水系膜，有机相用油系膜，不能混用。

2、更换流动相时，如果互溶则可直接更换，如果无互溶性，需准备两种流动相都互溶的中间清洗液，如果更换缓冲盐流动相，需以水为中间清洗液。

流动相更换方法：

a流动相更换为B流动相，需把过滤头放入装有B流动相的烧杯清洗，再放入B流动相。

3、泵开始输液前，要松开PURGE阀，再按PURGE键PURGE，直到管路看不到明显的气泡。

按停后应旋紧PURGE阀。

4、样品盘放入自动进样器中一定要卡稳（听到“卡”的一声）。

5、柱温箱设置的最低温度为低于室温10度以内。

二、岛津气相色谱仪Gc-20XXaF：

适用范围低沸点、易挥发性有机化合物的分析。

使用时要注意以下几点：

1、进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次。

2、钢瓶及减压阀要经常检漏。

在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。

钢瓶总压3、进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流两种衬管，衬管内最好加石英棉。

4、毛细柱两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm左右，再分别接进样口、检测器。

两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。

5、色谱柱老化尽量不要接检测器。

三、岛津Gc-mS

四、water公司超高压液相色谱仪

从这些分析仪器的学习中，我们了解到了分析的特点：

①分离效率高：

复杂混合物、有机同系物、异构体、手性异构体。

②灵敏度高：

可以检测出μg.g-1（10-6）级甚至ng.g-1（10-9）级的物质量。

③分析速度快：

一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。

④应用范围广：

对于气相色谱，沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析；对于液相色谱，高