分析化学文档格式.docx

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词头符号中由M和m,P和p，Y和y必须注意区分。

例如：

k诗词头表示103，但K则是热力学温度的SI单位开尔文的符号了。

化学试剂

一、分类、规格

1.常见试剂的分类：

优级纯（GR）绿色标签纯度高，可做基准物质

分析纯（AR）红色标签纯度较高，用于一般分析、科研

化学纯（CP）蓝色标签用于工业分析、实验

实验试剂（LR）棕色标签用于一般化学实验

2.特殊试剂的分类、规格：

（1）基准试剂：

用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质。

可做为基准物使用，也可精确称量后直接配制标液。

含量在99.95—100.05%，杂质含量略低于优级纯或相当。

标签：

浅蓝色

（2）生物染色剂：

配制微生物标本的染色液。

枚瑰红色，BS

（3）生化试剂：

配制生物化学检验试剂。

咖啡色，BR

（4）光、色谱纯试剂、指示剂、缓冲试剂等。

SP、GC、ind.

二、危险化学品分类

常用的危险化学品按照其主要危险特性分为8类：

爆炸品、压缩气体和液化气体、易燃液体、易燃固体及自燃物品和遇湿易燃物品、氧化剂和有机过氧化物、有毒品、腐蚀品、放射性物品。

三、危险化学药品的贮存

.1危险化学品应设专柜分类隔离贮存，并做好标识。

3.1.1毒害品：

应放于阴凉干燥、通风良好处，远离火种、热源，保持容器密封。

3.1.2强酸类：

应放于阴凉干燥、通风良好处，碱类、金属粉末、卤素等分开存放。

3.1.3强碱类：

应放于阴凉干燥、通风良好处，注意防潮和雨淋，应与易燃或可燃物及酸类分开存放。

使用时应戴好防护措施。

3.1.4易燃易爆品：

应放于阴凉干燥、通风良好处，远离火种、热源，避免阳光直射，应与氧化剂、强酸、强碱等分开存放。

3.2应尽量控制和减少危险化学品的库存量。

3.3危险化学品贮存时，应于禁忌物分开存放，并采取防挥发、防泄漏、防潮、防火、防爆炸及通风等预防措施；

库房或实验室中应备有灭火器等消防安全器材。

3.4有毒、特别是剧毒的的化学品应锁在专门的毒品柜中，要由专人负责保管，使用时填写使用记录。

3.5对于作废的药品，同样保证标识的清晰，由保管负责联系厂家回收，不能回收的药品，收集好隔离存放，做好标识，定期送至动力环保公司统一处理。

3.6对于无标签或标签掉的药品和试剂需要经过鉴定，贴上标签后方可使用，无法鉴定的药品和试剂按危险废弃物处理，严禁使用不明内容物的药品或试剂。

四、危险化学品的使用

1.对于化验室领用后暂时不用的危险化学品应存放于固定存放点；

2.保证与禁忌物分开存放并保证与“避免接触的条件”不接触；

3.并做好防挥发、防泄露、防火等安全措施；

4.有毒的化学品，要由专人负责保管，对药品的使用及领取作详细记录；

5.使用腐蚀性化学品时要注意个人的防护；

5.1禁止口尝、直接鼻嗅、手直接接触的方法鉴别化学药品或危险物质。

5.2用移液管、吸管吸取有毒或腐蚀性液体时，严禁用嘴直接吸。

5.3药品在器皿中加热时，必须放置平稳，瓶口或管口禁止对着人；

在移动沸腾的液体时，应放置在隔热石棉网上，轻拿轻放。

5.4不能把浓酸、浓碱气化剂和有机物质放在一起，否则会引起爆炸和燃烧。

6.使用易燃易爆化学品时，应在通风橱内进行，远离热源、火源，在使用过程中需要加热挥发，须采用水浴加热，严禁用明火，并在通风橱内进行（电源开关、电源插头等须在通风橱外）。

7、对于无标签或掉标签的药品需要经过鉴定，贴上标签后方可使用，无法鉴定的药品和试剂按危险物处理，严禁使用不明内容物的药品。

8.使用药品时，药品瓶应轻拿轻放，避免碰撞以致打碎药瓶。

五、危险化学品标识

底色：

红色 

图形：

火焰（黑色或白色） 

文字：

黑色或白色 

红白相间的垂直宽条（红7、白6）

火焰（黑色）

黑色

柠檬黄色 

从圆圈中冒出的火焰（黑色）

黑色 

白色

骷髅头和交叉骨形（黑色）

上半部白色

下半部黑色

上半部两个试管中液体分别向

金属板和手上滴落（黑色）

（下半部）白色

化学分析方法

化学分析分为定性和定量分析两种，定性分析是测未知物质及组成的元素，定量分析是进一步测出物质所含某些元素的量。

由于乳制品的成分已被人了解，所以定量分析在乳品化验中占有重要地位。

定量分析中最长采用的是重量分析、容量分析、比色分析。

一、重量分析

1、挥发法：

利用加热或其它方法使测试样中被测成分挥发逸出，再计算试样中被测成分的含量。

2、萃取法：

利用溶剂将被测定成分从试样中萃取出来，然后将溶剂蒸发出去，干燥后称取萃取物的质量，即可计算出试样中被测成分的含量。

3、沉淀法：

将被测成分以难溶性化合物沉淀下来，经洗涤、干燥等手段得到固定物质再称其重量，从而计算被测成分的含量。

二、容量分析（滴定分析法）：

以被检验的物质在参加化学反应时所消耗的已知标准溶液的体积为基础，来计算该物质的量称为容量法。

1、中和法：

利用酸碱中和反应进行测定的方法。

2、沉淀法：

利用沉淀反应进行测定的方法。

3、氧化还原法：

利用氧化还原反应进行测定的方法。

三、比色分析：

待测元素的离子本身具有颜色，或向被测溶液加入某种试剂溶液后能生成鲜明的颜色，颜色的深浅与待测离子的浓度存在数学关系。

标准溶液

1.本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB603-2002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水的规格。

2.本标准制备的标准溶液的浓度，除高氯酸外，均指20℃时的浓度。

在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录进行补正。

标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均需定期校正。

3.在标定和使用标准溶液时，滴定速度一般应保持在6ml/min——8ml/min。

4.称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；

数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。

5.制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±

5％范围以内。

6.标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15％，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18％。

取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。

在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。

极差的相对值：

测定结果的极差值与浓度平均值的比值，以“％”表示。

重复性临界极差：

一个数值，在重复性条件下，几个测试结果的极差以95％的概率不超过此数。

重复性临界极差的相对值：

重复性临界极差与浓度平均值的比值，以“％”表示。

7.本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2％，可根据需要报出。

8.本标准使用工作基准试剂标定标准溶液的浓度。

当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算公式中。

9.标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸冷却的水稀释，必要时重新标定。

10.除另有规定外，标准滴定溶液在常温（15℃-25℃）下保存一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。

11.贮存标准溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。

12.本标准所用溶液以“％”表示的均为质量分数，只有乙醇（95％）中的“％”为体积分数。

数据处理

数值修约规则GB8170-1987

极限数值的表示方法和判定方法GB1250-1989

实际能测量到的数字，包括全部准确数字和一位不确定的可疑数字。

保留位数与测量方法及仪器的准确度有关。

（一）使用有效数字时，应注意以下几点：

1.记录测量所得数据时，只允许保留一位可疑数字。

（当用25ml无分度吸量管移取溶液时，应记录为25.00ml。

用5ml吸量管时，应记录为5.00ml。

当用250ml容量瓶配制溶液时，所配的溶液体积应记录为250.0ml。

用50ml容量瓶时，则应即为50.00ml，这是根据容量瓶质量的国家标准所允许容量误差决定的。

）

2.有效数字的位数反映了测量的相对误差（如称量某试剂的质量是0.5180g，表示该试剂质量是0.5180±

0.0001，其相对误差为0.02％，如果少取一位有效数字，表示该试剂的质量是0.518±

0.001，其相对误差为0.2％。

3.有效数字的位数与量的使用单位无关。

（如称的某物的质量是12g，二位有效数字，若以mg为单位时，应记为1.2×

104mg，而不应记为12000mg。

4.数字前的零不是有效数字（0.025），起定位作用；

数字后的零都是有效数字（120、0.5000）。

（二）有效数字修约：

四舍六入五保双

具体运用如下：

1.若被舍弃的第一位大于5，则其前一位数字加1（如28.2645，取三位有效数字，位28.3）；

若被舍弃的第一位小于5，则舍弃。

2.若被舍弃的第一位数等于5，而其后数字全部是0，则视被保留的末位数字为奇数还是偶数，末位是奇数加1，末位为偶数舍弃。

（如28.250，28.350，28.050取3位有效数字：

28.2，28.4，28.0）

3.若被舍弃的第一位数字是5，而其后的数字不全是0，无论前面是奇还是偶，皆进1。

（如28.2501，取3位有效数字，28.3）

4.若被舍弃的数字包括几位数字时，不得对该数进行连续修约。

（三）有效数字计算法则

在处理数据时，常遇到一些准确度不同的数据。

对于这类数据，必须按照一定的法则进行运算，既可节省计算时间，又可避免过繁计算引入错误，使结果能真正复核实际测量的准确度。

常用的运算法则如下：

1.加减运算在加减运算中，应以参加运算的各数据中绝对误差最大（即小数点后位数最少）的数据为标准。

决定结果的有效位数。

2.乘除运算在乘除运算中，应以参加运算的各数据中相对误差最大（即有效数字位数最少）的数据为标准，决定结果的有效位数。

中间算式中可多保留一位。

遇到首位数为8或9时，可多算一位有效数字。

写出下列有效数字的位数：

0.003（）、1.0×

10-4（）、1.000（）、121000（）

将下列数字修约为2为有效数字：

5.44（）、0.0150（）、3.46（）、2.3456（）

4.25（）、4.5499（）、4.15（）、10500001（）

0.84501（）

按有效数字的运算法则计算下列算式：

102+101（）、11*1.111（）、102-101（）、1.1+1.11+1.111（）、4.000÷

2.0（）。

三、测定值或其计算值与标准规定的极限数值作比较的方法

1.两种判定方法

1.1在判定检测数据是否符合标准要求时，应将检验所得的测定值或其计算值与标准规定的极限数值作比较，比较的方法有两种。

修约值比较法

全数值比较法

1.2有一类极限数值为绝对极限，书写≥0.2和书写≥0.20或≥0.200，具有相同的界限上的意义，对此类极限数值，用测定值或其计算值判定是否符合要求，需要用全数值比较法。

1.3对附有极限偏差值的数值，对牵涉到安全性能指标和计量仪器中有误差传递的指标或其他重要指标，应优先采用全数值比较法。

1.4标准中各种极限数值（包括带有极限偏差值的数值）未加说明时，均指采用全数值比较法；

如规定采用修约值比较法，应在标准中加以说明。

举例：

极限数字判定（符合标准要求打“√”、不符合标准打“×

”）

标准规定的极限数值

检验值或其计算值

按修约值比较法判定

按全数值比较法判定

≥56*10

555

≥97.0

97.01

≤0.6

0.65

0.30---0.60

0.299

10.0±

0.1

10.101