药物分析练习题1Word下载.docx
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0.1%B.±
1%C.±
5%D.±
10%E.±
2%
13.中国药典规定溶液的百分比，指（）
A．100mL含有溶质若干毫升B．100g中含有溶质若干克
C．100mL中含有溶质若干克D．100g中含有溶质若干毫克
E．100g中含有溶质若干毫升
14．中国药典规定，室温是指（）
A．20℃B．25℃C．10~30℃D．15℃E．5~30℃
15．原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过（）
A．100.1%B．101.0%C．100.0%1D．100%E．110.0%
20.药品质量标准的基本内容包括（）
A．凡例、注释、附录、用法与用途
B．正文、索引、附录
C．取样、鉴别、检查、含量测定
D．凡例、正文、附录
E．性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏
（二）配伍选择题
A．日本药局方B．英国药典C．美国药典D．国际药典E．美国国家处方集
1．BP（）
2．NF（）
3．USP（）
4．JP（）
5．Ph.Int（）
A．标准品B供试品C对照品D滴定液E指示剂
11．以颜色突变指示滴定终点的化合物（）
12．用于鉴别、检查、含量测定的标准物质（）
13．用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质（）
14．浓度准确已知的标准溶液（）
15．待测药品（）
A．冰浴B水浴C热水D温水E冷水
31．除另有规定外，均指98~100℃（）
32．系指2~10℃（）
33．系指0℃（）
34．系指40～50℃（）
35．系指70～80℃（）
（四）多项选择题
1．被国家药典收载的药品必须是（）
A．价格合理B疗效确切C生产稳定D有合理的质量标准E服用方便
5．评价一个药物的质量的主要方面有（）
A．鉴别B．含量稳定C．外观
D．检查E．稳定性
8．对照品是（）
A．色谱中应用的内标准
B．由国务院药品监督部门指定的单位制备、标定和供应
C．按效价单位（或微克）计
D．按干燥品（或无水物）进行计算后使用
E．制剂的原料药物
9．标准品是指（）
A．用于生物检定的标准物质
B．用于抗生素含量或效价测定的标准物质
C．用于生化药品含量或效价测定的标准物质
D．用于校正检定仪器性能的标准物质
E．用于鉴别、杂质检查的标准物质
16．药品质量标准制定内容包括（）
A．名称B．性状C．鉴别
D．杂质检查E．含量测定
20．药典中溶液后记示的“1~10”符号系指（）
A．固体溶质1.0g加溶剂10mL的溶液
B。
液体溶质1.0mL加溶剂10mL的溶液
C.固体溶质1.0g加溶剂使成10mL的溶液
D．液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL的溶液
E．固体溶质1.0g加水（未指明何种溶剂时）10mL的溶液
第二章药物分析基本知识
系统适应性校正因子主成分自身对照法
二.思考题
测定方法的效能指标包括哪些内容？
最佳选择
1，回收率属于药物分析方法效能指标中的
A精密毒B准确度C检测度D定量度E线性与范围
2，用于原料药中杂质或成药中降解产物的定量测定的分析方法认证不需要考虑
A精密度B准确度C检测度D选择性E线性与范围
7，选择性是指（）
A有其他组分共存时，该法对供试物准确而专属的测定能力
B表示工作环境对分析方法的影响
C有其他组分共存时，该法对供试物准确测定的最低量
D不用空白试验可准确测得被测物的含量的能力
E不用标准对照可准确测得被测物的含量的能力
9，减少分析测定中偶然误差的方法为（）
A进行对照试验B进行空白试验C进行仪器校准
D进行分析结果校正E增加平行试验次数
12，0.120与9.6782相乘结果为
A1.16B1.1616C1.2D1.162E1.20
13，用分析天平称得某物0.254g，加水溶解并转移至25mL容量瓶中，加水稀释至刻度，该溶液每mL含溶质为
A0.010gB10.164mgC10.20mgD1.0164*10-2gE10.16mg
14.在回归方程y=a+bx中
A,a是直线的斜率，b是直线的截距B,a是常数值，b是变量
C,a是回归系数，b为0~1之间的斜率D，a是直线的截距，b是直线的斜率
E，a是实验值，b是理论值
15，在容量分析中，滴定管读数可估计到±
0.02mL，为使分析结果误差不超过0.1％，滴定液所用的体积应为
A10mLB15~20mLC15mL左右D＞20mLE＜20mL
16，检测限与定量限的区别在于
A定量限的最低测得浓度应符合精密度要求
B定量限的最低测得量应符合准确度要求
C检测限的以信噪比（2：
1）来确定最低水平，而定量限的以信噪比（3：
1）来确定最低水平
D定量限的最低测得浓度应符合一定的精密度和准确度要求
E检测限以ppm,ppb表示，定量限以％表示
配伍选择
修约后要求小数点后保留二位：
A6.32B6.33C6.34D6.36E6.35
1.6.3349（）
2.6.3351（）
3.6.3550（）
4.6.3250（）
5.6.3499（）
指出药物的物理常数缩写：
A．百分吸收系数B比旋度C折光率D熔点E沸点
36．mp（）
37．nDt（）
38．E1cm1%（）
39．[α]Dt（）
40．bp（）
多项选择
6，相关系数r（）
A.是介于0与±
1之间的相对数值B.当r=1，表示直线与y轴平行
C.当r=1,表示直线与x轴平行D.当r＞0时为正相关
E当r＜0时为负相关
10，原料药物和制剂的分析中，方法的选择性应着重考虑下列（）的干扰？
A合成原料，中间体B内标物C辅料D降解物E同时服用的药物
12．药品检验原始记录要求（）
A．完整B．真实C．不得涂改D．检验人签名E．送检人签名
第三章杂质检查
杂质限量特殊杂质一般杂质滴定度重金属
1、药典规定检查砷盐时，应取标准砷溶液2.0ml（每1ml相当于1ug的As）制备标准砷斑，今依法检查溴化钠中的砷盐，规定含砷量不得超过0.0004％。
问应取供试品多少克
11．杂质限量如何计算
12．何谓特殊杂质？
何谡一般杂质？
分别举例说明？
16．进行药物的重金属检查时，一般溶液的PH应控制在3~3.5的范围内。
如果超出此范围可能会出现什么情况？
19．试述古蔡法测砷原理。
操作中为何要加碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液？
醋酸铅棉花起什么作用？
1．下列叙述中不正确的说法是（）
A．鉴别反应完成需要一定的时间B.鉴别反应不必考虑“量”的问题
C．鉴别反应需要有一定的专属性D．鉴别反应需在一定的条件下进行
E．温度对鉴别反应有影响
4．药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是（）
A．稀硫酸B．稀硝酸C．稀盐酸D．稀醋酸E．稀磷酸
5．药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示（）
A．药物中杂质的重量是1.0微克
B．在检查中用了1.0克供试品，检出了1.0微克杂质
C．在检查中用了2.0克供试品，检出了2.0微克杂质
D．在检查中用了3.0克供试品，检出了3.0微克杂质
E．药物中所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一
7．在砷盐检查中，供试品可能含有微量硫化物会形成硫化氢，后者与溴化汞作用生成硫化汞色斑，干扰砷斑的确认。
为了除去硫化氢，需用蘸有下列溶液的药棉吸收硫化氢气体（）
A．硝酸铅B．硝酸铅加硝酸钠C．醋酸铅
D．醋酸铅加醋酸钠E．醋酸铅加氯化钠
11．微孔滤膜法是用来检查（）
A．氯化物B．砷盐C．重金属
D．硫化物E．氰化物AsH3As5+
12．在用古蔡法检查砷盐时，Zn和HCl的作用是（）
A．产生AsH3↑B．去极化作用C．调节酸度
D．生成新生态H2↑E．使As5+→As3+
14．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含量不得超过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1mL0.01mg的Pb）多少毫升?
（）
A.0.2B.0.4C.2.0D.1.0E.20
15．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2mL（每1mL相当于1微克的As）制备标准溶液砷斑，砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为（）
A.0.02gB.2.0gC.0.020gD.1.0gE.0.10g
16.重金属检查中，加入硫代乙酰胺比色时，溶最佳pH值是（）
A.1.5B.3.5C.2.5D.>
7E.10.0
17.在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（）
A．除去I2B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3
19.在药物检查中，其限量一般不得超过百万分之十的是（）
A.氯化物B.硫酸盐C.醋酸盐D.砷盐E.淀粉
20．检查某药品杂质限量时，称取供试品W（g），量取待检查杂质的标准溶液体积为V（ml）,浓度为C（g/ml），则该药品的杂质限量是（）
A.W/（C*V）*100%B.C*V*W*100%C.V*C/W*100%
D.C*W/V*100%E.V*W/C*100%
22.在铁盐检查中，为什么要加入硫酸铵？
A．防止Fe3+水解B．使Fe2+→Fe3+C．使Fe3+→Fe2+
D．防止干扰E．除去Fe2+影响
23．在重金属检查中，采用中国药典第三法测定时，溶液PH要求在（）
A．3～3.5缓冲液B．碱性C．3～7
D．3.5～5E．1～3
24若炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度应控制在（）
A.500℃以下B.600℃以上C.700～800℃
D.650℃E.500～600℃
25．取某药2.0g加水100ml溶解后，过滤取滤液25ml，依法检查氯化物时，规定氯化物限量不得过0.01%，应取标准氯化钠溶液（10微克Cl/ml）多少毫升？
A．5.0B．5C．0.5D．0.50E．2.0
26.磷酸可待因中检查吗啡，取本品0.20g，加HCl溶液使溶解成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液（取无水吗啡2.0mg，加HCl溶液溶解成100ml）5.0ml用同一方法制成的对照品比较，不得更深，其限量是（）
A．0.10%B．0.20%C．0.05%D．0.25%E．0.005%
27.杂质限量是指（）
A．药物中杂质含量
B．药物中所含杂质种类
C．药物中有害成分的含量
D．药物中所含杂质的最大允许量
E．药物中所含杂质的最低允许量
28．取葡萄糖2g，加水溶解后，依法检查铁盐，如显色与标准铁溶液3ml，（10微克Fe/ml）比较，不得更深，铁盐限量为（）
A．0．01%B．0．001%C．0．0005%D．0．0015%E．0．003%
29古蔡法检查砷装置中的溴化汞试纸起何作用？
A．吸收H2S
B．与SbH3形成有色斑点
C．与AsH3形成有色斑点
D．除去Pb（Ac）2棉花
E．消除砷化氢的干扰
32．高锰酸钾的溶液呈紫色，当检查其中所含的氯化物时，药典规定，需在加热情况下，加入下列试剂之一，使其褪色后，再依法检查（）
A．草酸B．双氧水C．乙醇D．乙醚E．乙醛
33．检查维生素B1中的重金属量，若取样量为1g,要求含重金属量不得过百万分之十五，应吸取标准铅液（0.01mgPb/ml）多少毫升？
A．0.5B．2C．1.5D．3E．1
34.根据中国药典规定，重金属是指（）
A．比重大于5的金属+
B．Fe3+Hg2+,Pb2
C．在弱酸性溶液中能与H2S
D．铅离子
E．在实验条件下能与S2-作用显色的金属杂质
37．枸橼酸中砷检查：
精密量取2ml标准砷溶液（1微克As/ml）依法测定，规定砷限量为百万分之一，应取供试品多少克？
A．1B．2C．4D．0.5E．3
A．氯化物B．砷盐C．铁盐D．硫酸盐E．重金属
16．在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊（）
17．在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色（）
18．在实验条件下与硫代乙酰胺形成有色混悬溶液（）
19．Ag-DDC法（）
20．古蔡法（）
下列检查需加入的试剂：
A．硝酸银试液B氯化钡试液C硫代乙酰胺试液D硫化钠试液E硫氰酸铵试液
21．氯化钠中铁盐检查（）
22．磺胺嘧啶中重金属盐检查（）
23．氯化钠中硫酸盐检查（）
24．葡萄糖中重金属检查（）
25．葡萄糖中氯化物检查（）
下列杂质检查限量：
A．0.01%B.0.001%C.百万分之六D．百万分之一E．百万分之五
26．硫酸盐检查：
2g葡萄糖，依法检查，与2.0ml标准硫酸钾溶液（100微克SO4/ml）制成的对照品比较，不得更浓（反应总体积为50ml）（）
27.铁盐检查：
2g葡萄糖，依法检查，与2.0ml标准铁溶液（10微克Fe/ml）制成的对照品比较，不得更深（反应总体积为50ml）（）
28．氯化物检查：
0.6g葡萄糖，依法检查，与6.0ml标准氯化钠溶液（10微克Cl/ml）制成的对照品比较，不得更浓（反应总体积为50ml）（）
29．重金属检查：
4g葡萄糖，依法检查，与2ml标准铅溶液（10微克Pb/ml）制成的对照品比较不得更深（反应总体积为27ml）（）
30．砷盐检查：
2g葡萄糖，依法检查，与2ml标准砷溶液（10微克As/ml）制成的对照品比较不得更深（反应总体积为33ml）（）
（三）比较选择题：
A．盐酸酸性水溶液B．硝酸酸性水溶液C．两者均是D．两者均不是
16．氯化物检查法（）
17．硫酸盐检查法（）
18．铁盐检查法（）
19．砷盐检查法（）
20．重金属检查法（I法）（）
1．药物中的杂质检查结果通常可用下列方法表示（）
A．〈100微克B．600ppmC.<
0.06%D.0.08%E.小于百万分之五十
4．对乙酰氨基酚中氯化物检查：
取供试品2.0g加水100ml，加热溶解，冷却，过滤，取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液（10微克Cl/ml）5.0ml制成的对照液比较，不得更浓，氯化物限量是（）
A．0.01%B.10ppmC.百万分之一百D．千万分之一百E．10ppb
8．古蔡法检查砷盐中，SnCl2的作用是（）
A．使As5+→As3+B.除去H2SC.使生成的I2→I-
D.形成锌-锡齐E.除去其它杂质
10．氯化物检查中加HNO3的目的是（）
A．防止AgCl水解B．加速AgCl↓生成C．产生较好的乳浊
D．避免氨制AgNO3形成E．避免（Ag）2CO3↓、Ag2O↓、Ag3PO4↓形成
11．中国药典收载的HPLC法检查药物中杂质的方法有（）
A．峰面积归一法B．加较正因子的主成分自身对照法
C．不加较正因子的主成分自身对照法
D．内标法加较正因子测定供试品中某个杂质含量
E．外标法测定供试品中某个杂质含量
12．用TLC法检查药物中杂质时，通常有以下几种方法（）
A．杂质对照品法B．高低浓度对比法
C．选用与供试品相同的药物标准品作对照
D．以试验条件下显色剂对杂质的检出限来控制
E．选用可能存在的某种杂质的代用品为对照
13．砷盐检查中加入KI的作用是（）
A．与Zn2+A形成络合物，有利于生成AsH3↑
B．使As5+→As3+C．使As3+→As5+
D．可抑制SbH3↑的生成E．在Zn粒表面起去极化作用
16．中国药典收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是（）
A．砷盐与锌、酸作用生成H2S气体
B．砷盐与锌、酸作用生成AsH3气体
C．产生的AsH3气体遇溴化汞试纸形成砷斑
D．比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小
E．比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度
18．氯化物检查时，若溶液浑浊，可采取（）
A．过滤后再测定
B．用含有硝酸的水洗净滤纸中的Cl-后过滤样品，再测定
C．用含有盐酸的水洗净滤纸中的SO42-后过滤样品，再测定
D．用干燥垂熔漏斗过滤后再测定
E．用蒸馏水洗净滤纸后过滤样品，再测定
21．下列检查项目中哪些不属于一般杂质检查（）
A．硫酸盐检查B．氯化物检查C．溶出物检查D．重金属检查E．溶解度检查
24．紫外分光光度法鉴别药物时常用的方法有（）
A．测定λmax,λmin
B．在λmax处测定一定浓度溶液的A值
C．在某一波长处测定E1cm1%值
D．测定Aλ1/Aλ2比值
E．经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱
第四章样品前处理
固相萃取氧瓶燃烧法
二、练习思考题
2.试述氧瓶燃烧法破坏含卤素药物的原理及注意事项。
15.为什么要除去蛋白质？
常用的去蛋白方法有那些？
17.在GC或HPLC测定中有时要对药物进行衍生化，其目的是什么
三、选择题
㈠、最佳选择题
2.氧瓶燃烧法破坏下列那一药物时，应采用石应燃烧瓶（）
A.含硫药物B.含氟药物C.含碘药物D.含溴药物E.含氯药物
13.血液加抗疑剂，离心，取上清液，即得（）
A.血清B.全血C.血浆D.血细胞E.血清白蛋白
15.氧瓶燃烧法中最常用的吸收液是（）
A.水B.氢氧化纳C.水-氢氧化纳D.过氧化氢E.水-氢氧化纳-过氧化氢
㈡、配伍选择题
A.湿法破坏B.干法破坏C.氧瓶燃烧法D.凯氏定氧法E.碱性还原法
6.氢氧化纳-锌粉，加热回流（）
7.硫酸-硫酸盐，加热炽灼（）
8.无水碳酸纳，高温炽灼（）
９.在充满氧气的瓶中燃烧（）
１０.硝酸－高氯酸，加热沸腾 （）
㈢、比较选择题
Ａ.液－固提取 Ｂ.液－液提取 Ｃ.两者均是 Ｄ.两者均不是
１１.利用药物与杂质在两相中分配系数不同（ ）
１２.除去蛋白质的方法（ ）
１３.提取率受溶液ＰＨ影响 （ ）
１４.纯化分离药物的方法（ ）
15.不会产生乳化（）
（四）、多项选择题
２.氧瓶燃烧法可用于下列分析的前处理（ ）
Ａ.Ｎa２ＣＯ２－ＫＯＨ法Ｂ.ＭgＯ－Ｈ２ＳＯ４ Ｃ.ＨＮＯ３－ＨＣＬＯ４
Ｄ.ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４法Ｅ.Ｈ２ＳＯ４法
3.氧瓶氧化法可用于下列分析的前处理（ ）
A.含有卤素有机药物的含量测定B.含硅有机药物的鉴别C.含氟有机药物鉴别D.药物中杂质硒的检查E.含金属药物的测定
７.去除生物样品中蛋白质的方法有（ ）
Ａ.加入中性盐 Ｂ.加入强酸 Ｃ.加入重金属离子
Ｄ.加入与水混溶的有机剂Ｅ.加入蛋白水解酶
10.对药物进行化学衍生化的目的是（ ）
A.提高检测的灵敏度B.增强药物稳定性C.增强药物的极性
D.降低药物的挥发性E.改变药物的性质，使易于分离分析
11.生物样品测定前为什么要进行预处理？
（ ）
A.生物样品中被测物浓度底B.成分复杂，干扰多
C.药物在体内以多种形式存在D.蛋白质对测定有干扰E.测定工作量大
第五章芳酸类药物分析
一．思考题：
1．试述水杨酸类药物的结构与分析方法的关系。
2.简述两步滴定法方法及原理？
4．中国药典对乙酰水杨酸片含量测定为什么采用两步滴定法？
第一步滴定的氢氧化钠量是否要精确读取？
15．氯贝丁酯含量测定：
取本品2g，精密称定（2.0631g），加中性乙醇10ml与酚酞指示液数滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至显粉红色（0.25ml）,再精密加氢氧化钠滴定液（0.5mol/l）20ml，加热回流1小时至油珠完全消失，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.5mol/l,F=0.995）滴定（消耗3.36ml），将滴定结果用空白试验校正（消耗20.34ml）。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于121.4mg的氯贝丁酯。
问：
（1）为什么采用两步滴定法测定含量？
（2）1分子氯贝丁酯消耗几分子氢氧化钠？
（3）中性乙醇对什么显中性？
怎么样制备？
为什么要采用中性乙醇作为溶剂？
（4）计算含量。
二．选择题：
1．两步滴定法测定阿司匹林片是因为（）
A．片剂中有其它酸性物质B．片剂中有其它碱性物质C．需用碱定量水解
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