《硫化促进剂一硫化四甲基秋兰姆TMTM》行业标准编制说明文档格式.docx

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硫化性能好但强度低。

无硫时也具高硫化作用并且耐热、无发泡性，产品抗压性强。

二标准制定的意义

目前，硫化促进就二硫化四异丁基秋兰姆没有统一的国家标准或行业标准，在生

产和流通领域中，各企业执行的是各自的企业标准，造成该产品在质量控制方面不够

规范。

随着生产规模的扩大和市场需求的不断增加，为促进产品质量提高，规范安全

生产，加强产品技术沟通和贸易，有必要制定统一的标准，对该产品的质量进行控制，

以满足国内外客户的需求。

三标准制定工作的简要过程

接到任务后，全国橡标委化学助剂分委会会同标准的负责起草单位首先着手于国

内外标准资料的搜集工作。

与此同时，发函于全国硫化促进剂 

TIBTD 

生产厂全面了解

和掌握产品的生产现状。

随后，由濮阳蔚林化工股份有限公司和化学助剂分委会秘书

处共同拟定了行标制定的工作方案和试验方案。

于 

6 

月，在山西省太原市由

项目

濮阳蔚林

鹤壁元昊

宁波硫华

雷孚斯

倍耐力

外观，（目测）

淡黄色粉末或

颗粒

淡黄色粉末

或颗粒

初熔点，℃ 

≥

65.0

65-75

加热减量，% 

≤

0.30

0.3

0.5

灰分，% 

筛余物， 

% 

0.00（850μm

）

0.5（40 

目）

0.50（250μm

0.1（150μm

---

0.5（63μm

纯度，%≥

97.0

96.0/95.0

97

表 

国内外企标技术指标对比表

化学助剂分委会主持召开了硫化促进剂 

行业标准制定会议。

到会的国内主要生

产厂家就该标准制定的采标依据、控制项目设置和试验方法的确定展开了认真、充分

的讨论。

根据国内、外生产厂家及用户对产品质量的要求，会议确定了本行标的检测

项目为外观、初熔点、加热减量、灰分、筛余物、纯度六项指标，确定了试验验证工

作的内容和各阶段标准制定的工作与进度，并分发了试验验证所需的统一样品，并决

定由濮阳蔚林化工股份有限公司、鹤壁元昊化工股份有限公司共同参与试验验证工作。

会后由濮阳蔚林化工股份有限公司对控制项目进行了试验方法的深入研究并最终确定

了本标准的试验方法，并通过了参与起草单位的验证，在上述一系列工作的基础上，

月由濮阳蔚林化工股份有限公司提出了标准的征求意见稿、编制说明，发送

到助剂分委会委员及相关的生产和使用单位进行意见征求，随后对反馈的意见进行汇

总处理，并对征求意见稿进行进一步的修改，提出了标准送审稿，经 

年标准审

查会上分委会委员及参会的生产、用户厂家的代表认真审查修改后，最终提出标准的

报批稿。

。

四标准主要技术内容的确定

1项目设置的确定

确定依据材料

①国内主要硫化促进剂 

生产企业标准和生产状况；

②意大利倍耐力；

③德国雷孚斯技术指标。

国内企标与国外公司技术指标对比见表 

1

根据以上材料及工作会于会代表的充分讨论和用户的需求，确定本行标设置如下

检测项目：

外观、熔点、灰分、加热减量、筛余物（850μm）、纯度。

2试验方法的确定

通过工作会于会代表充分讨论，初熔点、加热减量、筛余物采用 

GB/T11409-

2008《橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法》，纯度采用液相色谱法，具体内容如

下：

2.1 

外观的测定

在自然光线下目测。

2.2 

初熔点的测定

按 

GB/T11409-2008《橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法》中 

3.1 

的规定进行

测定。

两次平行测定结果的绝对差值不大于 

0.5℃，取两次平行测定结果的算术平均值

作为测定结果。

2.3 

加热减量的测定

按GB/T 

11409-2008《橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法》中3.4的规定进行测定。

电热恒温干燥箱的温度控制在（45±

2）℃，试样量约3g（精确至0.1 

mg），干燥时间

2h。

两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04％，取两次平行测定结果的算术平均

值作为测定结果。

2.4灰分的测定

GB/T 

11409—2008中3.7，试样量3g,试验温度750±

25℃，灼烧时间2h。

两次平行

测定结果的差值不大于0.02％，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

2.5筛余物的测定

按11409-2008中3.5.2干法分析步骤的规定进行测定。

两次平行测定结果的绝对

差值不大于0.02％，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

2.6纯度的测定

采用HPLC法测定，在选定的色谱操作条件下，试样注入后通过色谱柱分离、紫外

检测器检测，采用面积归一法计算二硫化四异丁基秋兰姆的纯度。

公司名称

本行标

外观

淡黄色粉

末或颗粒

初熔点/℃ 

加热减量 

％ 

灰分/％ 

筛余物/（840µ

ｍ）

0.00

——

纯度（HPLC）％

项 

目

指 

标

外观（目测）

淡黄色粉末或颗粒

加热减量（45℃±

2℃）/％ 

灰分（750℃±

2℃/ 

筛余物（840um）/％

纯度/% 

两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5％，取两次平行测定结果的算术平均值

3技术指标值的确定

标准中技术指标的最终确定，是根据国内生产企业的实际生产状况、用户的实

际

需求、统一样品的试验验证结果、负责起草单位及参加起草单位连续 

20 

批次的累积

实验数据确定的（见附件 

3），最终确定了本标准的技术指标（见表 

2）。

2《硫化促进剂 

二硫化四异丁基秋兰姆 

TIBTD》行业标准技术指标

4 

本行业标准与国外先进标准比较

对制定的行业标准与国外先进公司的企业标准进行了对照，具体数据见表 

3。

从对

照数据可知，该行业标准具有先进性及一定的前瞻性，能与国际相接轨，能立足于国

际市场竞争中。

3：

行业标准与国内外先进标准的对照

五贯彻标准的要求和措施建议

TIBTD》行标是在参考国外先进公司的企业标准和国内各主要生产

企业实际情况相结合的基础上经各参加起草单位进行统一样品验证及累积试验后制定

的，具有相当的代表性、统一性、可行性、适宜性和一定的前瞻性。

推荐各硫化促进

剂 

生产企业贯彻执行，更推荐硫化促进剂 

用户以此行标作为原料验收标

准来推动其进一步发展，从而不断提高硫化促进剂 

的整体质量水平来满足我国

橡胶行业飞速发展的需要。

建议技术归口单位在标准推出后能及时组织生产企业和用户学习和宣贯本

标准，以便更好地参与国际市场竞争，服务于广大用户。

“硫化促进剂 

TIBTD”行标编制组

二零一六年九月八日

样品

检测项目

鹤壁元昊化工股份有限公司

濮阳蔚林化工有限公司

元昊

初熔点（℃）

68.9

68.8

69.5

69.4

加热减量（%）

0.05

0.04

灰分（%）

0.01

筛余物（%）

850μm

0.0

纯度（%，蔚林方法）

98.028

98.226

98.40

98.22

纯度（%，元昊方法）

99.330

99.348

99.58

99.49

蔚林

69.6

69.2

69.8

0.07

0.06

98.536

98.632

98.28

98.39

99.518

99.592

99.34

99.57

统一样品验证试验数据汇总表

附表 

《硫化促进剂二硫化四异丁基秋兰姆（TIBTD 

）》

2—1《硫化促进剂 

二硫化四异丁基秋兰姆（TIBTD 

）》累积试验数据表

试验单位：

鹤壁元昊化工股份有限公司试验时间：

08 

项目初熔点，℃

加热减量

（45℃±

2 

℃）/%

灰分

（750℃

±

25℃）/%

筛余物%

（850μm）

/%

纯度，%

批次

2

1淡黄色晶体68.868.80.110.110.010.010.00.0

2淡黄色晶体69.068.90.070.080.010.010.00.0

3淡黄色晶体68.968.90.080.080.010.010.00.0

4淡黄色晶体69.069.00.040.040.020.020.00.0

5淡黄色晶体68.969.00.040.040.010.010.00.0

6淡黄色晶体69.669.40.040.040.010.010.00.0

7淡黄色晶体68.668.80.050.040.010.010.00.0

8淡黄色晶体69.269.00.040.040.010.010.00.0

9淡黄色晶体69.369.20.050.050.010.010.00.0

10淡黄色晶体69.269.10.040.040.010.010.00.0

11淡黄色晶体67.067.30.020.030.010.010.00.0

12淡黄色晶体68.067.60.050.050.010.010.00.0

13淡黄色晶体68.268.00.060.060.010.010.00.0

14淡黄色晶体68.568.30.040.040.000.000.00.0

15淡黄色晶体68.768.70.060.050.000.000.00.0

16淡黄色晶体69.068.90.050.050.010.010.00.0

17淡黄色晶体67.367.30.070.060.010.010.00.0

18淡黄色晶体67.567.50.040.040.010.010.00.0

19淡黄色晶体66.566.50.170.160.010.010.00.0

20淡黄色晶体67.367.50.070.120.000.000.00.0

分析人员：

张爱玲质检负责人签字：

訾守云

2—2《硫化促进剂 

二硫化四异丁基秋兰姆（TIBTD）》累积试验数据表

濮阳蔚林化工股份有限公司试验时间：

07 

（750℃±

25℃）

/ 

%

筛余物，

%（850μm） 

1淡黄色晶体69.869.70.060.050.070.070.00.098.28 

2淡黄色晶体69.469.50.060.050.070.070.00.098.22 

3淡黄色晶体69.369.10.060.070.080.080.00.098.43 

4淡黄色晶体69.269.00.070.080.070.080.00.098.21 

98.18

5淡黄色晶体69.269.40.050.060.080.080.00.098.33 

98.19

6淡黄色晶体69.169.30.040.050.080.080.00.098.45 

98.42

7淡黄色晶体69.068.80.050.060.080.080.00.098.24 

98.31

8淡黄色晶体68.068.20.040.040.060.060.00.098.45 

98.36

9淡黄色晶体69.068.90.040.050.050.050.00.098.36 

98.32

10淡黄色晶体69.169.30.050.060.050.050.00.098.39 

98.34

11淡黄色晶体69.269.10.070.070.070.070.00.098.22 

98.17

12淡黄色晶体69.068.80.070.060.070.070.00.098.11 

98.09

13淡黄色晶体69.068.70.060.070.070.070.00.098.15 

98.23

14淡黄色晶体67.867.90.050.060.070.070.00.097.78 

97.86

15淡黄色晶体68.868.60.060.070.080.080.00.097.98 

98.05

16淡黄色晶体68.568.40.080.080.080.080.00.097.89 

97.87

17淡黄色晶体68.568.30.080.080.070.070.00.098.02 

98.13

18淡黄色晶体68.2680.060.050.080.070.00.098.07 

98.14

19淡黄色晶体68.468.10.060.070.070.080.00.098.34 

98.15

20淡黄色晶体68.368.20.070.060.080.070.00.098.23 

98.43

翟艳玲、张社可、张崇宾质检负责人签字：

程凤霞

外 

观

初熔点/℃

℃）

筛余物

（850µ

m）

67.8

67.7

0.09

0.02

68.2

68.0

3

68.3

4

68.1

5

68．0

0.08

0.03

6

7

8

68.5

68.4

9

68.6

10

11

12

13

0.10

14

15

0.11

16

17

18

19

20

宁波硫华聚合物有限公司 

试验方法：

本标准 

试验日期：

2016.6

郑亮亮 

质检负责人签字：

王岚

2—3《硫化促进剂 

累积试验数据表（蔚林样品）

加热减量%

灰分%

纯 

度%

850µ

m

67.9

67.6

2—4《硫化促进剂 

累积试验数据表（联昊样品）

郑亮亮质检负责人签字：