化学分析指导书Word文档格式.docx

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试验室里加工的铁削沫不能掺杂任何油质，不能有棉丝一类东西，否则作出的结果就不是原材料含量的数字了。

（二）、第二套设备是天平，使用天平时应注意两上指标：

第一个指标是感量，第二个指标是负荷量。

操作前请仔细阅读天平操作规程。

（三）、第三套是个专用设备，碳硫分析仪，操作前请仔细阅读操作规程。

（四）、第四套专用设备是测定硅、锰、磷三无素。

操作前请仔细阅读操作规程。

第三节、试验要求

（一）、建立试验室的管理体系,第一是通知部门,通知我们作试验,我们把样品收进来,登记通知人、日期、编号、写明要求是什么，试样一个、两个或三个都要有编号，编号时最好打钢印，打上钢印后不会磨掉。

（二）、室内安全操作。

第一、不能抽烟,有危险,有明火可爆炸；

第二、不能在试验室内吃食物,瓶瓶罐罐的弄错了有危险；

第三、闲人不能进入,因为仪器都是调好的,如精密天平,都在使用状态,一拧动,结果就错了。

上级来参观或检查，一定要有本部门的人陪同。

在打开试剂瓶时，因室内热，瓶里内压很大，不小心浓酸浓碱可以滋出来伤人，打开瓶前一定先用自来水冷却一下，擦干净，然后再打开，瓶口不能对准自己或它人；

第四、闻东西不能拿瓶子直接闻，用飘移法闻药味；

第五、浓硫酸吸水力非常强。

操作方法要正确，eg：

50毫升浓硫酸滴上几滴水，就发生激烈反应，可以溅出来伤人，一定要把硫酸慢慢往水里倒，一边倒一边搅拌，使用时一定记住。

要遵守操作规程，万一洗完东西沾一点，极时到水池冲洗。

发生事故后，要注意：

边关好氧气瓶边拉总电闸，动作要快，关电和氧气，可制止事态扩大。

发生事故不要惊慌，酸出来了，泼水稀释。

第四节、试验程序

（一）、操作前请仔细阅读相关操作规程。

（二）、分析试验用药水,禁止使用失效的药水，仪器的使用必需在校准期内。

（三）、分析方法应符合GB/T223规定要求。

（四）、洗器皿要求非常干净,一般用洗涤剂,拿自来水冲洗，在洗涤时要用专用的液体,专门洗这些器皿，冲洗后的器皿是干干净净的,且器皿表面一点不挂花。

洗器皿的规矩是,自来水冲干净了,然后用蒸馏水在每个杯子里涮三遍倒出来。

（五）、试验完毕后,应注意把所有仪器进行保养。

第五节、试验结果处理

（一）、一个是保密,数据对质检科相关人员提供,有些数据不必要告诉它人。

材料合格不合格,由相关负责人员下达通知单,以免引起不必要的纠纷,这工作就是对公司负责。

试验数据任何人无权更改,对数据要很认真细致地把它算出来，有时要反复核算,自己内查。

（二）、对工作人员一定要有个要求,要求对我们所做的数据保存负责,任何人无权更改试验结果数据。

这是对职业道德,认真,负责。

特殊情况时由检验责任师会签并有质保师批准方可暂缓。

在我们守则里要规定清楚,数据出来仔细核对,然后出报告,填好单子,记录保存的时间：

一般都在一年以上。

（三）、试样作完试验保留的时间：

根据我公司与监检员商定，3～6个月内原样保存。

我们对试样品保存负责,便于有争议时查阅,表卡单记录按照程序文件要求保存,将来也用计算机存起来,有网络,监督总站什么时间要调,通过网络就可以调出来:

某年、某月，操作者，结果如何,都可以一目了然。

（四）、试验报告

试验报告应包括下列内容:

a.执行国家标准；

b.材料编号或试样号；

c.材料牌号；

d.取样数量；

e.试验结果；

f.试验参与者会签；

g.试验日期。

第二章

第一节、碳素钢中的化学成分

实际上使用的碳钢并不是单纯的铁碳合金，其中或多或少包含一些杂质元素。

常存在杂质元素有硫（S）、磷（P）、锰（Mn）、硅（Si）等。

合金钢中还含有镍（Ni）、铬（Cr）、钼（Mo）、钨（W）、钛（Ti）、钒（V）等。

基本元素及杂质对钢的性能影响如下。

碳：

是钢中最主要的成分之一，对钢的性能起着决定性作用，钢中含碳量高时硬度增高，韧性、塑性下降。

含量约为0.05％～2.3％，一般不超过1.7％。

硅：

硅在钢中是一种有益的元素，能提高钢的强度、硬度、弹性，而塑性、韧性降低，在硅含量不多时，在碳钢中仅作为少量杂质存在，它对钢的性能影响并不显著。

含量约为0.017％～0.37％。

锰：

锰在钢中也是一种有益的元素，能增加钢铁的强度、硬度。

在冶炼中对除硫有显著效果，但锰减少钢铁的延展性，使钢变脆。

当锰含量不高，在碳钢中仅作为少量杂质存在时，对钢的性能影响并不显著。

含量约为0.25％～0.8％。

硫：

硫是钢铁中的一种有害物质，它使钢产生热脆现象，降低钢的机械性能和钢的耐蚀性，钢中的含硫量必须严格控制。

一般控制在0.03％～0.05％，控制在0.03％以下更好。

磷：

磷在钢铁中也是一种有害杂质，它使钢铁在低温时变脆，这种现象为“冷脆”。

因此钢中含磷量也一定要严格控制。

一般控制在0.035％～0.045％，控制在0.035％以下更好。

注：

我公司常采用Q235、20g、20碳素钢材，各大元素的含量请翻阅标准GB700、GB699为参准。

第二节、常用的分析法

一、火花鉴别

钢的火花鉴别法是一种最简便的鉴别钢的种类（或钢种）的方法，用于钢材混号、废钢分类以及无其他分析手段时，对钢材的成分进行大致的定性或定量分析。

火花检验用于碳钢、合金钢及铸铁，能鉴别出钢中常见的合金元素，但对S、P、Cu、Al、Ti等元素则无法看出火花特征。

火花束由流线、节点和苞花、爆花和尾花等组成。

流线：

是磨削颗粒在高温下运行的轨迹，能够观察到。

有直线型、断续型、波纹型和断续波纹型。

其中波纹型不常见，铬钢、钨钢、高合金钢和铸铁的火花流线均呈断续型。

节点与苞花：

流线上明亮而较组的点称为节点和苞花。

节点是钢中含Si的特征，苞花是钢中含Ni的特征。

爆花：

爆花分布的流线，是钢中含碳元素所特有的特征。

爆花形象随钢中含碳量而变化，在火花鉴别中占有重要地位。

尾花：

尾花是流线末端特征，有“狐尾尾花”和“枪类尾花”两种。

狐尾尾花常认为是钢中含钨的特征，其亮度与粗细程度较流线其他部位明亮和粗。

狐尾尾花的数量及长度与钢中含钨量成正比。

枪尖尾花，一般认为含钼钢中出现枪尖尾花，但随含碳量增加，虽钼含量适当，枪尖也会消失。

在碳钢、锰钢、镍钢和铬钢的火花中也能见到枪尖尾花。

流线与爆花的色泽（颜色的明暗）表明钢粒运行时的温度。

温度越高，火花越明亮（呈黄白及亮白色），反之火花深暗（呈暗红色）。

钢的火花检验是以碳钢为基础，再考虑加入合金元素的影响。

二、光谱化学分析法

钢中主要化学成分的测定还可以用较先进的光谱化学分析法测定。

光谱化学分析原理是被测元素被激原子可以在不同的壳层间跃迁，故产生不同波长的光，这些不同波长的光由摄谱仪分光就可以获得某一元素的光谱谱线。

从这些元素的特征谱出发，鉴别某元素是否存在（定性分析），利用元素的特征光谱强度来判断某元素的含量（定量分析），通常简称光谱分析。

它分析速度快，并同时可分析许多元素，即使含量在0.01%以下的微量元素出可分析。

光谱分析方法有：

发射光谱分析、原子吸收光谱分析和荧光X射线谱。

发射光谱法就是在物质被激发而发光的过程中，对光的属性进行测量，从而确定原来物质的组合。

有摄谱法光谱分析和光电直读光谱分析。

原子吸收光谱分析是在待测元素特定和独有的波长下，通过测量试样所产生的原子蒸气对辐射的吸收值来测定试样中元素浓度。

荧光-X射线光谱分析是根据物质受到强烈的X射线辐射时，物质中各个组分原子吸收X射线，使原子内层电子由低能阶段激发到高能阶去，处于高激发状态的原子是极不稳定的，势必在一个极短的时间内释放出多余的能量，这部分释放出来的能量即以荧光-X射线的形式放出。

得到的荧光-X射线有若干不同的线谱。

通过测量线谱中每条谱线的波长来定性地分析试样中存在哪些元素。

另外还有一些分析方法如电子扫描显微分析法、光电比色分析法、极谱分析法等。

第三章

第一节、药剂配置方法

我公司主要是运用光电比色分析法，以下是光电比色分析法的药剂配置方法。

（一）、定锰混合液

量取100mL硝酸加入400mL蒸馏水中，再称量2克硝酸银溶解稀硝酸溶液中，混合均匀后将其混合液存放5分钟才可使用。

（二）、过硫酸铵

称15克过硫酸铵溶解于100mL蒸馏水中,混合均匀存放5分钟才可使用。

（三）、稀硝酸

（1）

量取50mL硝酸加入200mL蒸馏水中,混合均匀存放5分钟才可使用。

（四）、高锰酸钾

称2克高锰酸钾加入100mL蒸馏水中,混合均匀存放5分钟才可使用。

（五）、碱性钼酸铵

称取9克钼酸铵溶解于100mL蒸馏水中→A溶液

称取18克碳酸钾溶解于100mL蒸馏水中→B溶液

A溶液与B溶液混合,混合均匀后存放5分钟才可使用。

（六）、稀草酸

称取10克草酸溶解于400mL蒸馏水中,混合均匀存放5分钟才可使用。

（七）、硫酸亚铁铵

称取7.5克硫酸亚铁铵溶解于500mL蒸馏水中,再加入硫酸1～2滴,混合均匀存放5分钟才可使用。

（八）、稀硝酸

（2）

量取100mL硝酸加入250mL蒸馏水中,混合均匀后存放5分钟方可使用。

（九）、钼酸铵——酒石酸钾钠

称取10克钼酸铵加入100mL蒸馏水中混合均匀→A混合液

称取10克酒石酸钾钠加入100mL蒸馏水中混合均匀→B混合液

A混合液与B混合液混合均匀方可使用。

（十）、氟化钠——氯化亚锡

称6克氟化钠加入400mL蒸馏水中混合均匀→A混合液

称0.5克氯化亚锡溶解于100mL蒸馏水中混合均匀→B混合液

（B混合液中再加1滴盐酸）

（十一）、过氧化氢

量取30mL过氧化氢稀疏于100mL蒸馏水中,混合均匀放置3分钟方可使用。

（十二）、稀硫酸

量取浓硫酸1mL轻轻放入85mL蒸馏水中摇均,存放1分钟方可使用。

（十三）、氢氧化钠

称取氢氧化钠40克溶解于100mL蒸馏水中,摇均后存放3分钟方可使用。

（十四）、混合指示剂

称甲基红、溴甲酚绿各0.4克分别溶解于250mL乙醇中,溶解后合并贮存。

（十五）、氢氧化钾溶液

称取50克溶解于100mL蒸馏水中,摇均后存放5分钟方可使用。

（十六）、百里香酚酞溶液

称取0.5克百里香酚酞溶解于100mL乙醇中,摇均匀后存放5分钟方可使用。

（十七）、硫吸收液

用一升冷却的蒸馏水,加20mL过氧化氢,20mL混合指示剂,2滴稀硫酸,以蒸馏水稀释至2升,摇均匀存放5分钟待用。

（十八）、硫标定溶液

取已经配好的4mL氢氧化钠用蒸馏水稀释至2升,摇均匀存放5分钟待用。

（十九）、碳吸收,标定溶液

将氢氧化钾溶液按注所列的量,加500mL乙醇,30mL乙醇胺,10mL百里香酚酞溶液,20mL丙三醇（夏天可不加）以乙醇稀释至1升,摇匀贮存（工业酒精也可）。

（注：

测钢5毫升/升，测铁10毫升/升）

第二节、试样称取

（一）、标样称取

用医药天平称取1克独放一边备用,称取30毫克一份独放一边备用,再称取50毫克两份各自独放一边备用。

（二）、试样称取

用医药天平称取各式各样的试样各1克,各自独放一边待试验,称取各式各样的试样30毫克,各自独放一边待试验,称取各式各样的试样50毫克,各式各样的各两份,各自独放一边待试验。

第三节、试验设备调节参数

（一）、硫/碳分析所用电弧炉

试样取用1克，调节氧气输出压力为0.04MPa,打开“前氧”、“后控”后，流量计流量调节为80～120升/小时，按“引弧”按钮，时间约0.4秒。

（二）、硅/锰/磷可见分光光度计

可见光分析仪硅的测试取用试样30毫克，调用波长680nm，专用比色皿1cm；

锰的测试取用试样50毫克，调用波长530nm，专用比色皿2cm；

磷的测试取用试样50毫克，调用波长680nm，专用比色皿2cm。

第四章

第一节、碳（C）、硫（S）分析测定

将称好的标样（1克）或试样（1克）放入电弧炉锅内，分别加入硫吸收液/硫标定溶液/碳吸收溶液和碳标定溶液。

将电弧炉的参数调节至规定数字，按照《碳、硫分析仪操作规程》进行操作。

将其测试的数据分别记起来，按照《碳、硫分析仪操作规程》中所给出的公式进计算出数据结果。

第二节、锰（Mn）的测定

将其设备按照《可见分光光度计操作规程》操作，调节所用参数。

将称好的标样（50毫克）和试样（50毫克）分别放入备好的烧杯内，加入定锰混合液10mL（加热）→标样或试样溶解→加入过硫酸铵5mL→加入蒸馏水40mL→摇均完成。

取用专用色皿，将其混合液倒入色皿中，测试出其数据并记录，按照《碳、硫分析仪操作规程》中所给出的公式进计算出数据结果。

第三节、硅（Si）的测定

将称好的标样（30毫克）和试样（30毫克）分别放入备好的烧杯内，加入稀硝酸

（1）10mL（加热）→标样或试样溶解→加入高锰酸钾2滴（加热）→加入碱性钼酸铵10mL→加入草酸40mL→加入硫酸亚铁铵40mL→摇均完成。

第四节、磷（P）的测定

将称好的标样（50毫克）和试样（50毫克）分别放入备好的烧杯内，加入稀硝酸

（2）10mL（加热）→标样或试样溶解→加入高锰酸钾2滴（加热）→加入钼酸铵——酒石酸钾钠10mL→加入氟化钠——氯化亚锡40mL→摇均完成。