PMDA操作手册Word文档格式.docx
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PMDA
218.12
100
均苯四甲酸
C10H6O8
PMA
256.17
117
（二）产品规格
性质
数据
外观
白色或淡黄色结晶状物质
纯度
98.0-99.0%
熔点
284-287℃
沸点
397-400℃
比重
1.68（g/cm3）
蒸汽压力
4000Pa（305℃）
0.5%
苯三酸
0.2%
均苯四甲酸二酐（PyromelliticDianhydride/PMDA），简称均酐，是一种重要的化工原料。
易溶于DMSO、NMP、DMF，可溶于丙酮、THF，稍溶于水。
它和芳香族二胺合成的高分子聚合物—聚酰亚胺是一种耐高温、耐低温、耐辐射、耐冲击和具有优异电绝缘性能和机械性能的新型合成材料，广泛应用于电子、机电及航空工业等方面。
目前，PMDA作为粉末涂料的助剂在国内的用量越来越大。
三、工艺原理简述
（一）概要
本工艺分为氧化、水解、干燥、浓缩、脱水和升华工序。
A、氧化工序：
固体的均四甲苯经加热熔化，汽化与热空气混合后，在固定床氧化反应器中，催化氧化生成均酐及副产物，经换热冷却在捕集得到均酐粗产品。
B、水解、浓缩工序：
粗的均酐产品在水解釜中加一定量的水和活性炭，加热水解后，经热过滤器除去活性炭，冷却结晶再经离心机甩干，得到均苯四酸粗产品，浓缩是将工艺废液经浓缩处理后，其水循环使用，废渣可焚烧处理。
C、脱水、升华工序：
四酸粗产品在脱水釜中，在加热、真空条件下除去粗产品中的游离水和分子生成粗酐，同时脱去低沸点副产物；
脱水后的粗酐在其表面上加一定量的硅胶，在升华釜内加热和高真空的状态下使其升华重结晶，得到产品均苯四甲酸二酐。
D、干燥
水解工序出来的四酸产品直接经旋风干燥器干燥得均苯四甲酸产品
本工艺氧化工序为连续生产，捕集器采用两套切换操作。
一套捕集，一套出料备用。
水解工序及脱水、升华工序为间歇操作。
（二）机理
（1）氧化
均四甲苯与空气在一定温度下，在催化剂床层中催化氧化生成均酐及少量副产物，同时还有均四甲苯完全氧化为二氧化碳和水。
整个反应机理较为复杂，现列出主副反应与完全燃烧反应方程式。
主反应：
+6O2
+6H2O+2140KJ
副反应：
+4H2O+2381KJ
+9/2O2
+4H2O+1165KJ
+3O2
+2H2O+1190KJ
+3H2O+1070KJ
+3/2O2
+H2O+594KJ
+27/2O210CO2+7H2O+5579.4KJ
+17/2O210CO+7H2O+2749.7KJ
（2）水解
粗的均酐与水在一定温度下发生水解反应生成水解反应，生成均苯四酸。
（3）精制（脱水、升华）
均苯四酸在一定温度下脱水生成均酐。
升华是一个物理过程：
本工序是通过升华使产品纯度提高
四、工艺流程
1、氧化工段
将原料均四甲苯加入（V0101）均四化料槽中，打开（V0101）蒸汽阀及疏水器阀门，蒸汽加热熔化均四甲苯，经（P0101）均四输送泵，加入（V0102）均四计量罐中。
均四计量罐夹套需通少量蒸汽保温至100±
5°
C。
液态均四甲苯经（V0109）均四过滤器过滤后由（P0102）均四计量泵定量地送入（X0101）汽化混合器内。
原料空气经（C0101）罗茨风机、（V0104）空气缓冲罐，经计量后在（V0107）第三捕集器、（V0106）第二捕集器、（V0105）第一捕集器的管件与反应混合气体换热后，再经（E0104）空气预热器、（E0103）、（E0102）第二、一换热器进一步换热后进入（X0101）汽化混合器。
在（X0101）汽化混合器中，均四甲苯与热空气均匀混合汽化后由（R0101）氧化反应器的上部进入。
氧化反应器为列管式固定床反应器，列管内均匀填装催化剂，管外由熔盐加热。
熔盐在（V0103）熔盐槽中由电热棒加热、控温，经（P0103）熔盐液下泵进入反应器下部，经分配后进入管间，由反应器上部经（E0101）熔盐冷却器管间返回熔盐槽。
在反应过程中始终保持熔盐循环。
氧化反应产生的多余热量在（E0101）熔盐冷却器中与通入的冷空气换热降温返回熔盐槽。
均四甲苯与空气混合物在氧化反应管内催化剂的作用下，反应生成均酐及副产物及完全氧化产物二氧化碳、水，反应后的反应气经（E0102）、（E0103）一、二换热器管内与空气换热器降温，再经（E0105）热管换热器降温后依次进入一、二、三、四捕集器，热管换热器冷端为水，水被加热汽化后放空。
捕集器一、二、三捕为列管式捕集器，四捕为隔板折流式，进入捕集器的反应气体与壳程的空气换热器降温后凝华生成固体粗产品，依次经一、二、三、四捕后的反应尾气进入（T0101）水洗塔，水洗后放空。
捕集器为二列切换操作，一列捕集，另一列冷却后出料备用。
水洗池中的水经（P0104）水洗泵，由（T0101）水洗塔上部喷入，水洗塔为（三层）湍流吸收塔，尾气经水吸收后放空，水洗液送浓缩釜浓缩处理。
2、水解工段
氧化工段得到的粗酐含有一定量的副产物，需经水解、脱水、升华进行精制，根据各捕集器得到粗产品的质量情况分别进行一次或两次水解。
在（R0201）水解釜中加入一定量的粗酐，由（V0204）水计量罐经（P0201）水解泵定量加入水，釜内根据需要加入一定量的活性炭，搅拌下通蒸汽加热水解，反应一定时间后，保温下经（V0206）水解过滤热过滤。
过滤前过滤器（V0206）需通蒸汽预热。
为加速过滤，在过滤后期可向（R0201）水解罐内稍加空气压滤，空气由（C0201）小空压机提供。
热过滤滤液根据水解粗产物的质量不同作不同处理。
一般情况下，一捕物料可进入中间槽（V0201）经（P0202）中间槽泵送至（R0202）结晶釜。
二捕、三捕产物进入（V0202）结晶槽，自然冷却结晶。
自结晶釜的物料经离心机（M0201）离心分离后，送脱水升华。
母液进入母液槽，一次母液有时可循环使用一次。
自结晶槽（V0202）的物料经（M0201）离心分离后视质量情况送脱水、升华工序或返回水解釜二次水解，需进行两次的物料，一般第一次水解时不加活性炭、二次水解时再加活性炭。
离心母液进入母液槽。
母液用真空抽吸入（R0203）浓缩釜，真空下加热浓缩，真空由（P0305）水喷射泵及（P0304）水循环泵组成的真空系统提出。
蒸出的水经（E0202）冷却后进入（V0203）水接收罐，浓缩后的母液排入废渣池，冷却后作焚烧处理。
3、精制工段
来自水解工段的物料，均匀加入不锈钢制小舟中，打开（E0301）脱水釜快开盖，将小舟放入列管中，脱水釜热量由熔盐提供，熔盐由电加热、控制。
脱水在真空状态下进行，真空由（V0304）水槽、（P0305）水喷射泵、（P0304）水循环泵组成的水喷射系统，经（V0301）缓冲罐提供。
在一定的温度和真空下脱水、脱副产物，副产物留在釜腔中。
脱水后，小舟从脱水釜取出送至装料间，冷却后在小舟表面加入一定量的硅胶。
打开升华釜端盖，依次将小舟送入各列管中。
升华釜热量由熔盐提供，熔盐由电加热、控温。
升华在真空状态下进行，由（P0301）真空泵提供，该泵一组供三台升华釜同时使用。
为避免升华釜并入真空系统初期可能大大降低系统的真空度而影响其他釜的正常操作。
本工艺设置一套水喷射真空系统（V0304）（P0304）（P0305）作为升华釜的预抽真空系统，待真空基本达到时再切换至真实泵系统。
在一定的真空度、温度、时间里，升华后的产品附在釜结晶腔壁上，打开釜盖，稍冷后清除、取出，送产品包装间，检验、包装、出厂。
4、干燥
氧化工段生产的湿物料经加料机与加热后的自然空气（空气由蒸汽加热和电加热两种方式加热）同时进入干燥器，二者充分混和，由于热质交换面积大，从而在很短的时间内达到蒸发干燥的目的。
干燥后的成品从旋风分离器排出，空气中携带的一小部分飞粉由布袋除尘器得到回收利用。
五、自动控制及联锁
（一）氧化工段
1、自动控制
（1）熔盐槽温度控制TIC103
（2）熔盐冷却器温度控制TC106
（3）热管换热器温度控制TC112
2、联锁
（1）熔盐泵冷却水压力-熔盐泵电动机联锁PS1
熔盐泵冷却水压力低熔盐泵停机
（2）熔盐泵出口压力-计量泵电动机联锁PS2
熔盐泵出口压力低计量泵停机
（3）罗茨鼓风机冷却水压力-罗茨鼓风机电动机联锁PS3
罗茨鼓风机冷却水压力低罗茨鼓风机电动机停
（4）熔盐泵-罗茨风机联锁PS4
熔盐泵出口无流量，停熔盐泵、罗茨风机
（5）罗茨风机-计量泵联锁PS5
罗茨风机停，停计量泵
（6）汽化器温度-罗茨风机联锁TS1
汽化器温度高，停罗茨风机
（7）反应器温度（T-108）-计量泵温度联锁TS2
反应器温度T-108高于480℃，停计量泵
（8）计量罐液位控制（位式）LC101
当液位低于下限时，输送泵动作自动加料，到达上限时输送泵自动关闭，停止加料。
（9）水洗池液位控制LS1
当液位低于下限时，加水电磁阀动作自动加水，到达上限时电磁阀自动关闭，停止加水。
（二）水解单元
本单元暂无自控及联锁
（三）干燥单元
本单元暂无自控及联锁
（四）浓缩单元
（五）脱水单元
（六）升华单元
六、主要设备
序号
设备位号
设备名称
氧化
1
V0101
化料槽
2
P0101
均四输送泵
3
V0102
计量罐
4
E0101
熔盐冷却器
5
V0109
均四过滤器
6
P0102
均四计量泵
7
V0103
熔盐槽
8
R0101
氧化反应器
9
P0103
熔盐泵
10
X0101
汽化器
11
C0101
罗茨风机
12
E0102
第一冷却器
13
E0103
第二冷却器
14
E0104
空气预热器
15
E0105
热管换热器
16、17
V0105A、B
第一捕集器
18、19
V0106A、B
第二捕集器
20、21
V0107A、B
第三捕集器
22、23
V0108A、B
第四捕集器
24
T0101
水洗塔
25、26
P0104A、B
水洗泵
水解
27
C0201
空气压缩机
28
R0201
水解釜
29
V0205
水解过滤器
30
V0201
水解中间槽
31
P0202
中间槽泵
32
E0201
水解冷凝器
33-36
V0202A、B、C、D
结晶槽
37
R0202
结晶釜
38、39
M0201A、B
离心机
40
P0203
母液泵
浓缩
41
R0203
浓缩釜
42
V0203
接收罐
43
E0202
浓缩冷凝器
44
V0204
软水罐
45
真空缓冲罐
46
P0201
水解泵
47
P0304E
水循环泵
48
P0305E
水喷射泵
脱水
49-51
P0304A、B、C
52-54
P0305A、B、C
55-57
V0301A、B、C
脱水真空缓冲罐
60-62
E0301A、B、C
脱水釜
63-65
E0302A、B、C
脱水冷却器
升华
66
P0304D
67
P0305D
68
V0301D
69-71
E0304A、B、C
升华冷却器
72-74
V0303A、B、C
升华过滤罐
75-77
V0302A、B、C
升华真空缓冲罐
78-80
E0303A、B、C
升华釜
81
P0301
真空泵
干燥
82
V0401
空气过滤器
83
P0401
送风机（罗茨风机）
84
E0401
加热器
85
V0402
干燥主机
86
M0401
加料器
87
M0402
气锁下料器
88
V0403
旋风分离器
89
P0402
引风机
90
V0404
布袋除尘器
七、原料、辅助原料、公用工程规格
（一）原料、辅助原料规格
均酐生产的主要原料为均四甲苯和空气中的氧气，辅助原料为活性炭、硅胶。
（1）均四甲苯：
白色结晶状物质，熔点：
79.38°
指标
一级品
二级品
熔点（℃）
76-80
75-80
纯度（℃）
≥97
≥95
状态
白色粉末结晶
（2）活性炭：
黑色微细粉末，无臭无味。
（3）硅胶：
粗孔不规则硅胶（Φ1-3）
（4）空气：
空气不含水等杂质
（5）催化剂：
V系催化剂
（二）公用工程规格
名称
消耗
能力
蒸汽
0.2-0.6T/H
2.0
冷却水
15-45M3/h
50
软水
0.17-0.41T/H
0.80
自来水
10T/天
电
最大量
能力315KW
八、调节器及显示仪表说明
仪表号
物料名称
温度
℃
压力
MPa
类型
控制情况
TI101
均四甲苯
常压
指示
集中
TI102
TI103
熔盐
400-450*
调节、指示
TI104
0.05
TI105
TI106
TIR107a-c
空气
指示、记录
TIR108a-c
435-445*
TI109
300
TI110
混合气
400
TI111
TI112
200
TI113a、b
160
0.03
TI114a、b
130
TI115a、b
16
TI116a、b
60
17
TI117
0.06
18
TI118
70
19
TI119
20
TI120
21
TIR121
均四空气
180
报警、指示、记录、联锁
22
TI122
80
报警、指示、联锁
现场
23
TI123
水
0.3
PI101
140
25
PI102
110
26
PI103
PI104
现场集中
PI105
0.0588
PI106
0.15
PI107
1.6
PI108
0.5
PI109（a、b）
酸水
常
33
PI110
34
L1101
集中现场
35
HIC101
36
HIC102
FI101
0.1
38
FI102
指示、调节
39
FI103
常温
FI104
TI201
95
TI202
TI203
-0.08
PI201
PI202
PI203
PI204
PI205
49
PI206
PI207
51
PI208
52
PI209
0.2
53
TI301
54
TI302（a-c）
酸汽
55
TI303（a-c）
230
指示、调节、记录
56
TI304（a-c）
-0.1
57
TI305（a-c）
58
TI306（a-c）
59
PI301（a-d）
PI302（a-c）
61
PI303（a-c）
150
62
PI304（a-c）
63
PI305（a-c）
第二章工艺仿真范围
一、工艺仿真范围
本装置仿真培训系统以仿操作（包括DCS操作及现场操作）为主，要求能实现各工段和单元的开工，正常运行，停工及事故处理等各种培训项目的操作；
调节阀的前后阀及旁路阀如无特殊需要不做模拟；
对于一些现场的辅助操作（如化学药品配制等）不做仿真模拟；
其中开工操作从各装置进料开始，假定进料前的开工准备工作（包括水、电、蒸汽等）全部就绪。
本工艺主要仿真系统包括：
氧化工段、水解单元、浓缩单元、干燥单元、脱水单元、升华单元。
各工段和单元的仿真范围以提供的简化流程图为准。
1.1氧化工段的仿真范围包括：
包括化料槽（V0101）、均四输送泵（P0101）、计量罐（V0102）、均四过滤罐（V0109）、均四计量泵（P0102）、熔盐冷却器（E0101）、熔盐槽（V0103）、熔盐泵（P0103）、氧化反应器（R0101）、汽化器（X0101）、罗茨风机（C0101）、空气缓冲罐（V0104）、冷凝器E0102、E0103、热管换热器（E0105）、空气换热器（E0104）、第一捕集器（V0105A、B）、第二捕集器（V0106A、B）、第三捕集器（V0107A、B）、第四捕集器（V0108A、B）、水洗塔（T0101）、水洗泵（P0104A、B）。
1.2水解单元的仿真范围包括：
包括空压机（C0201）、水解过滤器（V0205）、水解釜（R0201）、中间槽（V0201）、中间槽泵（P0202）、水解冷凝器（E0201）、结晶槽（V0202A、B、C、D）、离心机（M0201A、B）、结晶釜（R0202）、母液泵（P0203）
1.3浓缩单元的仿真范围包括：
包括废液槽、浓缩釜（R0203）、浓缩冷凝器（E0202）、水接收罐（V0203）、软水罐（V0204）、水解泵（P0201）、真空缓冲罐（V0205）。
水喷射泵（P0305E）、水循环泵（P0304E）
1.4干燥单元的仿真范围包括：
空气过滤器（V0401）、送风机（P0401）、加热器（E0401）、干燥主机（V04
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