仪器分析答案Word文档格式.docx
《仪器分析答案Word文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《仪器分析答案Word文档格式.docx（16页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
A.透光率与浓度成直线关系；
B.摩尔吸光系数随波长而改变；
C.比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片；
D.玻璃棱镜适用于紫外光区。
3．分离测定下述化合物，哪种宜选用气相色谱法？
A.多环芳烃；
B.氨基酸；
C.啤酒；
D.大气污染物。
4．自旋量子数I=1/2的原子核在磁场中时，相对于外磁场，可能有多少种取向？
A.1；
B.2；
C.3；
D.4。
5．下面哪一种说法是正确的？
A.一定条件下，同一物质极谱半波电位相同；
B.极谱半波电位随被测离子浓度的变化而变化；
C.当溶液的组成一定时，任一物质的半波电位相同；
D.半波电位是极谱定量分析的依据。
6．下述哪一点可以说明原子荧光光谱与原子发射光谱在产生原理上的共同点？
A.能量使气态原子外层电子产生发射光谱；
B.辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁；
C.气态基态原子外层电子对共振线的吸收；
D.电、热能使气态原子外层电子产生跃迁。
7．试指出下面哪一种说法是正确的？
A.质量数最大的峰为分子离子峰；
B.强度最大的峰为分子离子峰；
C.降低电离室的轰击能量，强度增加的峰为分子离子峰；
D.质量第二大的峰为分子离子峰。
8．在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度（）
A.成正比；
B.符合扩散电流公式的关系；
C.的对数成正比；
D.符合能斯特公式的关系。
9．下列说法哪一种正确？
随着电解的进行（）
A.阴极电位向正方向变化；
B.阴极析出电位变负；
C.分解电压变小；
D.阳极析出电位变负。
10．衡量色谱柱选择性的指标是（）
A.容量因子；
B.分离度；
C.相对保留值；
D.分配系数。
11．测定纯金属钴中锰时，在酸性溶液中以KIO4氧化Mn2+成MnO4-以分光光度法测定。
若测定试样中锰时，其参比溶液为：
A.蒸馏水；
B.含KIO4试样的溶液；
C.KIO4溶液；
D.不含KIO4的试样溶液。
12．下列含有杂原子的饱和有机化合物均有
电子跃迁。
试指出哪种化合物出现此吸收带的波长较长？
A.甲醇；
B.氯仿；
C.碘仿；
D.一氯甲烷。
13．若外加磁场的磁场强度
逐渐增大时，则使质子从低能级
跃迁至高能级
所需的能量（）
A.不发生变化；
B.逐渐变小；
C.逐渐变大；
D.不变或逐渐变小
14．原子吸收光度法中的物理干扰可用下述哪种方法消除？
A.释放剂；
B.保护剂；
C.扣除背景；
D.标准加入法。
15．在原子发射光谱定量分析中，内标元素与分析元素的关系是（）
A.激发电位相近；
B.电离电位相近；
C.蒸发行为相近；
D.熔点相近。
16．在醇类化合物中，O—H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是（）
A.溶液极性变大；
B.形成分子间氢键随之加强；
C.诱导效应随之变大；
D.易产生振动耦合。
17．在极谱分析中，通常在试液中加入一定量的明胶，目的是消除（）
A.极谱极大；
B.迁移电流；
C.充电电流；
D.残余电流。
18．下列各类化合物中，分子离子峰最弱的是（）
A.醇；
B.羰基化合物；
C.醚；
D.胺。
19．离子选择电极的电位选择性系数可用于（）
A.估计电极的检测限；
B.估计共存离子的干扰程度；
C.校正方法误差；
D.估计电极的线性响应范围。
20．在恒电流电解中由于阴、阳极电位的不断变化，为了保持电流恒定，必须（）
A.增大外加电压；
B.减小外加电压；
C.保持外加电压恒定；
D.保持阳极电位恒定。
三、问答题
1．产生红外吸收的条件是什么？
2．简述极化电极和去极化电极的区别。
3．控制电流电解分析和控制电位电解分析各有何优缺点？
4．简述热导检测器工作原理。
5．产生红外吸收的条件是什么？
是否所有的分子振动都能产生红外吸收光谱？
为什么？
6．示差分光光度法的原理是什么？
7．电位分析法的根据是什么？
它可以分成哪两类？
8．简述色谱定性分析方法有哪几种？
四．计算题
1、已知C═C键力常数为9.6N·
cm-1。
计算其振动频率。
2、已知自旋量子数I=1/2的氢核、磷核和氟核的磁矩分别为2.79，1.13和2.63把它们放进磁场强度为2.1138T的磁场中时，使它们发生共振所需要的照射频率分别为多少？
3、在0.1mol·
L-1硝酸钾底液中，含有浓度为1.00×
10-3mol·
L-1的PbCl2，测得极限扩散电流为8.76
，从滴汞电极滴下10滴汞需时43.2s，称得其质量为84.7mg，计算Pb2+的扩散系数。
4、已知某组分峰的底宽为40s，保留时间为400s，
⑴计算此色谱柱的理论塔板数；
⑵若柱长为1.00m，求此理论塔板高度。
5、用氟离子选择电极组成电池为SCE|试液|F-电极测定水样中的氟，取水样25.0cm3加离子强度调节缓冲液25cm3，测得其电位值为+0.1372V（vs,SCE）；
再加入1.00×
dm-3标准氟溶液1.00cm3，测得其电位值为+0.1170V（vs,SCE），氟电极的响应斜率为58.0mV/pF，考虑稀释效应的影响，精确计算水样中F-的浓度。
6.已知C═C键力常数K＝9.6N·
cm-1，计算其共振频率。
7.用标准加入法测定血浆中锂含量时，取4份0.50mL血浆试样，分别加入浓度为0.0500mol·
L-1的LiCl标准溶液0.0
，10.0
，20.0
，30.0
，然后用水稀释至5.00mL并摇匀，用Li670.8nm分析线测得吸光度依次为0.201，0.414，0.622，0.835。
计算血浆中锂的含量，以
·
mL-1表示。
8.用控制电位库仑法测定Br-。
在100.0mL酸性试液中进行电解，Br-在铂阳极上氧化为Br2，当电解电流降至接近于零时，测得所消耗的电量为1005.5C。
试计算试液中Br-的浓度。
9.下列电池电动势为+0.839V（25℃）：
Cd|CdX（饱和），X-（0.02mol·
L-1）‖SCE，φ0Cd2+，Cd=-0.403V，φSCE=+0.2444V，不考虑离子强度影响，计算CdX2的溶度积常数。
10.在一根已知有8100块理论塔板的色谱柱上，异辛烷和正辛烷的调整保留时间为800s和815s，设计
，试问：
（1）如果一个含有上述两组分的样品通过这根柱子，得到的分辨率为多少？
（2）假定调整保留时间不变，当使分辨率达到1.00时，所需的塔板数为多少？
（3）假定调整保留时间不变，当使分辨率为1.5时，所需要的塔板数为多少？
《仪器分析》练习题二
1．目前研究和应用最多的是、核磁共振谱。
2．为了测定固体试样的红外光谱图，对固体试样的制备方法，除溶液法外还有：
，
，，等。
3．在NMR法中，影响化学位移的因素有，，等。
4．原子吸收光谱线的洛仑兹变宽是由而产生的。
5．发射光谱分析中各元素的谱线强度与激发温度关系是。
6．原子荧光是一种发光现象，荧光光谱分析中的主要光谱干扰是。
7．用pH玻璃电极测定pH＜1的强酸性溶液时，pH的测定值比实际值高，这种现象称为。
8．质谱进样系统一般有、和。
9．半波电位在理论上可以用来进行。
10．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的；
两峰间的距离是由组分在两相间的
决定的，即与色谱过程的性质有关；
而峰的宽或窄与色谱过程的性质有关。
11．极谱波按照电极反映的可逆性可以分成两类：
与。
其根本区别在于电极反应是否表现出明显的，也就是是否表现出。
12、，和三种光分析方法是利用线光谱进行检测的。
13、助色团是一种能使生色团吸收峰向位移并增强其的官能团。
14、分子的振动形式分成和两类。
15、原子吸收光谱是由的跃迁而产生的。
16、分子离子的质量对应于的质量。
若不考虑同位素的影响，分子离子峰应该具有。
碎片离子峰在质谱图上位于分子离子峰的。
17、玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24h以上，目的是。
离子选择性系数不能用于校正，通常仅用来估计电极的。
18、气相色谱法分析对象只限于分析和的化合物。
19、在电解过程中，外加电压虽未达到被测物质的，但仍然有通过电解池，这种电流称为残余电流。
残余电流由两部分组成：
一部分是，另一部分是。
20、原子的外层电子由低能级激发到高能级时所需要的能量称为，以表示。
21．I0的核则称为，I值可取，这类核会发生。
1．下述哪种分析方法是基于发射原理的？
A.红外光谱法；
B.荧光光度法；
C.核磁共振波谱法；
D.分光光度法。
2．双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于：
A.检测器的个数；
B.光源的种类；
C.吸收池的个数；
D.使用的单色器的个数。
3．在醇类化合物中，O—H伸缩振动频率虽溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是（）
B.易产生振动耦合；
D.形成分子间氢键随之加强。
4．原子吸收光度法中的背景干扰表现为下述哪种形式？
A.火焰中被测元素发射的谱线；
B.火焰中干扰元素发射的谱线；
C.光源产生的非共振线；
D.火焰中产生的分子吸收。
5．在气相色谱分析中，选用电子俘获检测器，适宜测定下面哪种组分？
A．农作物中含氯农药的残留量；
B.酒中水的含量；
C.啤酒中微量硫化物；
D.苯和二甲苯的异构体。
6．在磁场强度保持恒定，而加速电压逐渐增加的质谱仪中，试样中哪一种离子首先通过固定的收集器狭缝？
A.质荷比最低的正离子B.；
质荷比最高的正离子；
C.质量最大的正离子；
D.质量最小正离子。
7．下列各类化合物中，分子离子峰最强的是（）
A.醚；
B.羰基化合物；
C.芳香环；
D.胺。
8．在电位滴定中，以E～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）
A.曲线的最大斜率点；
B.曲线的最小斜率点；
C.E为最正值的点；
D.E为最负值的点。
9．恒电位电解时，为减小电化学极化，下列说法不正确的是（）
A.增大工作电极面积或减小电流密度；
B.提高溶液和电极的温度；
C.加入去极化剂或选用适当的电极材料；
D.加入络离子。
10．在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池为检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？
A.正已烷；
B.苯；
C.正庚烷；
D.丙酮。
11、在符合朗伯-比尔定律的范围内，有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是：
A.增加，增加，增加；
B.减小，不变，减小；
C.减小，增加，增加；
D.增加，不变，减小。
12、傅立叶变换红外分光光度计的色散元件是：
A.玻璃棱镜；
B.石英棱镜；
C.卤化盐棱镜；
D.迈克逊干涉计
13、当用固定频率的电磁波照射
和
核时，若要使它们发生共振，所需外磁场强度（
）的大小顺序为：
（）
A.
﹥
；
B.
C.
D.
。
14、用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是：
A.消电离剂；
B.释放剂；
C.减小背景；
D.提高火焰温度。
15、在原子发射光谱定量分析中，内标元素与分析元素的关系是：
A.激发电位相近；
16、原子光谱（发射、吸收及荧光）三种分析方法中均很严重的干扰因素是：
A.光谱线干扰；
B.背景；
C.杂散光；
D.化学干扰。
17、用玻璃电极测量溶液的pH值时，采用的定量分析方法为：
A.校正曲线法；
B.直接比较法；
C.一次加入标准法；
D.增量法。
18、恒电位电解时，为减小浓差极化，下列说法不正确的是：
A.增大工作电极面积或减小电流密度；
B.提高溶液的温度；
C.加强机械搅拌；
D.减小溶液浓度。
19、下面哪一种说法是正确的？
A.极限扩散电流的大小取决于浓差极化的大小；
B.浓差极化的大小取决于支持电解质的浓度；
C.扩散电流的大小取决于离子的扩散速度；
D.极限扩散电流的大小与扩散层中离子浓度的梯度无关。
20、在气相色谱法定量分析中，如果采用氢火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？
（）A.正庚烷；
B.正已烷；
C.苯；
1．在极谱分析中，要出现浓差极化现象需满足哪些条件？
2．何为指示电极和参比电极？
3．为什么在库仑分析法中要保证电流效率100%？
4．如何选择气相色谱固定液？
5、示差分光光度法的原理是什么？
为什么它能够提高测定的准确度？
6、简要说明以峰值吸收测量代替积分吸收测量的必要条件有哪些。
7、液接电位是怎样产生的？
8、简要说明气相色谱法的特点。
1、HF的键力常数约为9N·
[Ar（H）=1.008,Ar（F）=19.00]
（1）计算HF的分子的折合质量；
（2）计算HF的振动吸收峰。
2、在一张质谱图中，M:
M+1为100:
24，该化合物有多少碳原子存在？
3、不考虑离子强度的影响，试计算全固态硫化银晶体膜电极在1×
10-4mol·
L-1
Na2S和0.10mol·
L-1NaOH溶液中的电位。
，Ag2S的
=2×
10-49，H2S的
＝1.3×
10-7，
＝7.1×
10-15。
4、在100mL试液中，使用表面积为10cm2的电极进行控制电位电解，被测物质的扩散系数为5×
10-5cm2/s，扩散层厚度为2×
10-3cm，如以电流降至起始值的0.1%时视作电解完全，需要多长时间？
5、在某一色谱分析下，把含A和B以及相邻的两种正构烷烃的混合物注入色谱柱分析。
A在相邻的两种正构烷烃之间流出，它们的校正保留时间分别为10、11和12min，最先流出的正构烷烃的保留指数为800；
而组分B的保留指数为882.3。
求组分A的保留指数，并指出A和B是否可能为同系物。
6、为了使分光光度法测定Ni时的吸光度值与百分含量一致，试样溶解后定容为100mL，取出10mL显色并定容为50mL，以1cm吸收池测量吸光度值。
这时应称取多少克试样？
[=1.3×
104L·
mol-1·
cm-1，Ar（Ni）=58.69]
7、已知自旋量子数I=1/2的氢核、磷核和氟核的磁矩分别为2.79，1.13和2.63把它们放进磁场强度为2.1138T中时，使它们发生共振所需要的照射频率分别为多少？
8、有下列电池：
Ca离子选择电极|Ca2+‖SCE（25℃），当Ca2+的c=1.15×
10-2mol·
L-1时，测得电池电动势为0.275V；
换上未知浓度的Ca2+溶液后，测得电动势为0.412V。
钙电极的能斯特响应斜率以理论值计，则未知液的pCa值是多少？
9、在3mol·
L-1盐酸介质中，Pb（Ⅱ）和In（Ⅲ）还原成金属产生极谱波。
它们的扩散系数相同，半波电位分别为-0.46V和-0.66V。
当1.00×
L-1的Pb（Ⅱ）与未知浓度的In（Ⅲ）共存时，测得它们的极谱波高分别为30mm和45mm。
计算In（Ⅲ）的浓度。
10、在一根3m长的色谱柱上，分析某试样时，得到两个组分的调整保留时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算：
⑴该色谱柱的有效理论塔板数；
⑵两个组分的相对保留值；
⑶如欲使两个组分的分离度R=1.5，需要有效理论塔板数为多少？
此时应使用多长的色谱柱？
《仪器分析》练习题一答案
一、填空题
1.红外，紫外，可见
2.T1/3
3．基频吸收，3N-6，3N-5
4.磁矩，适宜频率，能量，核磁共振
5.多普勒变宽
6.离子
7.光致，共振，非共振
8.质荷比m/z，离子相对强度，峰，基峰
9.消除液接电位，硝酸钾
10.平衡电位，电化学极化，浓差极化
11.原子发射光谱，差值
12.
，
，200
13.远红外光区，中红外光区，近红外光区
14.化学位移，四甲基硅烷TMS
15.自然宽度，平均寿命，能级宽度
16.共振线，定性分析
17.共振原子
18.碎片离子峰，左侧
19.小，高
20.浓差极化，电化学极化
21.保留值，理论塔板数
22.电负性
二、选择题
1.A；
2.B；
3.D；
4.B；
5.A；
6.A；
7.D；
8.D；
9.B；
10.C
11.D；
12.C；
13.C；
14.D；
15.C；
16.B；
17.A；
18.A；
19.B；
20.A
1.红外光谱是由分子的振动能级（同时伴随转动能级）跃迁产生的，物质吸收红外辐射应满足两个条件：
⑴辐射光具有的能量与发生振动跃迁所需的能量相等；
⑵辐射与物质之间有耦合作用。
2.电极的电位完全随外加电压的变化而变化，是极化电极。
参比电极的表面积很大，没有明显的浓差极化现象，它的电位很稳定，不随外加电压变化而变化，称为去极化电极。
极谱波的产生是由于在极化电极上出现浓差极化现象而引起的，所以其电流－电位曲线称为极化曲线，极谱的名称也由此而来。
3.控制电流电解法是在电解过程中不断调节外加电压，使通过电解池的电流恒定。
恒电流电解不控制阴极电位，靠不断增大外加电压保持一个较大的、基本恒定的电解电流，因而电解效率高，分析速度快。
但是，由于在电解过程中不控制阴极电位，随着电解的进行，阴极电位逐渐变负，若溶液中有几种离子共存时，在还原电位较正的离子还未完全析出时，阴极电位可能已负到另一种离子的析出电位而使其伴随析出。
所以，这种方法的选择性较差。
控制电位电解法包括控制阴极电位电解分析法和控制阳极电位电解分析法两种。
其中最重要的是控制阴极电位电解分析法。
控制阴极电位电解过程需要随时测量阴极电位并随时调节外加电压以控制电极电位为一恒定值。
由于控制阴极电位能有效地防止共存离子的干扰，因此选择性好。
该法既可作定量测定，又可广泛地用作分离技术，常用于多种金属离子共存情况下某一种离子含量的测定。
4.热导池由金属池体和装入池体内两个完全对称孔道内的热敏元件所组成。
热敏元件常用电阻温度系数和电阻率较高的钨丝或铼钨丝。
热导池检测器是基于被分析组分与载气的导热系数不同进行检测的，当通过热导池池体的气体组成及浓度发生变化使，引起热敏元件温度的变化，由此产生的电阻值变化通过惠斯登电桥检测，其检测信号大小和组分浓度成正比，因而可用于定量分析。
5.红外光谱是由分子的振动能级（同时伴随转动能级）跃迁产生的，物质吸收红外辐射应满足两个条件：
6.示差法选用一已知浓度的溶液作参比。
测定时先用比试样浓度稍小的标准溶液，加入各种试剂后作为参比，调节其透过率为100％，即吸光度为零，然后测量试样溶液的吸光度。
这时的吸光度实际上是两者之差
，它与两者的浓度差
成正比,且处在正常的读数范围内。
以
与
作校准曲线，根据测得的
查得相应的
，则
由于用已知浓度的标准溶液作参比，如果该参比溶液的透过率为10％，现调至100％，就意味着将仪器透过率标尺扩展了10倍。
另外,示差分光光度法中最后测定结果的相对误差是
是相当大而且非常准确的，所以测定结果的准确度很高。
7.电位分析法是利用电极电位和浓度的关系来测定被测物质浓度的一种电化学分析法。
电位分析法通常分为两类：
直接电位法和电位滴定法。
8.气相色谱定性分析就是要确定每个色谱峰究竟代表什么组分。
⑴用纯物质对照定性；
⑵相对保留值；
⑶加入已知物增加峰高法；
⑷保留指数定性。
1.1647cm-1
2.氢核90MHz，磷核36.4MHz，氟核84.7MHz
3.1.3×
10-5cm2·
s-1
4.⑴1600块；
⑵0.625mm
5.3.14×
10-5mol·
L-1
6、1653cm-1
7、6.69μg·
mL-1
8、1.09×
9、2.0×
10-12
10、⑴0.414；
⑵47234块；
⑶106277块
《仪器分析》练习题二答案
1.
2.粉末法，糊状法，薄膜法，压片法
3.所采用的内标试剂，核外电子云的密度，
升级会员 