学年高考化学总复习讲义 专题九第二单元 混合物的分离与提纯 苏教版docdocWord文件下载.docx
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，然后倒置观察是否漏水。
1．以下实验装置一般不用于分离物质的是（ ）
答案：
D
2．用下列实验装置完成对应实验（部分仪器已省略），操作正确并能达到实验目的的是（ ）
3．左栏为物质分离、提纯常用方法，右栏为待分离的混合物，请用线将左、右两栏间的对应关系连起来。
①—c ②—a ③—b ④—e ⑤—d ⑥—g
⑦—h ⑧—f
依据物质的物理性质选择恰当分离（提纯）方法
（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）
（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）
（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）
4．海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。
实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：
（1）实验室焙烧海带，需要下列仪器中的________（填序号）。
a．试管 b．烧杯 c．坩埚 d．泥三角 e．铁三脚架 f．酒精灯
（2）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①__________，③________。
（3）提取碘的过程中，可选择的有机试剂是（ ）
A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯
C．汽油、乙酸D．汽油、甘油
（4）为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有__________、__________。
（5）小组用CCl4萃取碘水中的碘，在右图的分液漏斗中，下层液体呈__________色；
他们打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，原因可能是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（6）从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③________________________________________________________________________。
（7）进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
最后晶态碘在________里聚集。
（1）cdef
（2）①过滤 ③萃取 （3）B
（4）分液漏斗 普通漏斗 （5）紫红 分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通
（6）①缺石棉网 ②温度计插到了液体中 ③冷凝管进出水的方向颠倒
（7）使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高 蒸馏烧瓶
过滤操作中的常考角度归纳
1．需要滤液时，如何提取母液中的成分
案例1 在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质（滤渣）后，怎样从母液中获取NaCl固体？
加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。
案例2 若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得
CuSO4·
5H2O晶体？
加热蒸发，冷却结晶，过滤。
2．需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣
案例3 在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO
，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
（1）怎样判断SO
是否沉淀完全？
取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO
未沉淀完全，反之则沉淀完全。
（2）过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀（即洗涤沉淀的目的）?
洗去可溶性杂质（Na＋、Cl－等）。
（3）沉淀的洗涤方法？
沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。
（4）怎样判断沉淀是否洗净？
取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
考点二 混合物分离、提纯的化学方法
方法
原理
举例
洗气法
将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO
、CO
及能形成弱碱的金属阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO
、HCO
、SO
、HSO
、NH
等
热分解法
用加热法除去固体混合物中易分解的物质
除去NaCl中的NH4Cl
酸碱溶解法
利用酸或碱将杂质溶解除去
用盐酸除去SiO2中的CaCO3
氧化还原法
利用氧化还原反应除去杂质
用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2
水解法
利用水解反应除去杂质
可用CuO、Cu（OH）2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
食盐水中含有Ca2＋、Mg2＋、SO
，设计实验方案来精制食盐水。
Na＋、Cl－（Ca2＋、Mg2＋、SO
）
Na＋、Cl－（Ca2＋、Ba2＋、Mg2＋）
Na＋、Cl－（Ca2＋、Ba2＋、OH－）
Na＋、Cl－（CO
、OH－）
Na＋、Cl－（其他方案合理均可）。
1．除去下列气体中的杂质气体，填写表格中的空白：
混合气体
除杂试剂
分离方法
H2（NH3）
Cl2（HCl）
CO2（HCl）
CO2（CO）
CO（CO2）
N2（O2）
浓H2SO4 洗气 饱和NaCl溶液 洗气 饱和NaHCO3 洗气 灼热CuO NaOH溶液 洗气 灼热铜网
2．除去下列常见物质中的杂质，填写表格中的空白：
无机混合物
Na2CO3（NaHCO3）
NaHCO3（Na2CO3）
NaCl（NH4Cl）
FeCl2（FeCl3）
FeCl3（FeCl2）
I2（SiO2）
Fe2O3（Al2O3）
NH4Cl（FeCl3）
KNO3（NaCl）
炭粉（CuO）
Mg粉（Al粉）
加适量NaOH或加热 CO2和H2O 加热分解 过量Fe粉 过滤 通Cl2 加热 升华 加过量NaOH溶液 过滤 适量氨水 过滤 水 结晶、重结晶 稀盐酸 过滤 加过量NaOH溶液 过滤
3．（2013·
课标全国卷Ⅱ·
26）正丁醛是一种化工原料。
某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
沸点/℃
密度/（g·
cm－3）
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。
在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。
当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。
滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由____________。
（2）加入沸石的作用是____________。
若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是____________。
（3）上述装置图中，B仪器的名称是____________，D仪器的名称是____________。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是____________（填正确答案标号）。
a．润湿 b．干燥
c．检漏d．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在__________（填“上”或“下”）层。
（6）反应温度应保持在90～95℃，其原因是________________________________________________________________________
（7）本实验中，正丁醛的产率为____________%。
解析：
（1）应该将浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液中，否则容易引起酸液飞溅。
（2）加沸石可防止液体暴沸，如果忘记加入，必须等烧瓶冷却后再补加。
（4）分液漏斗使用前必须检漏。
（5）正丁醛的密度比水小，故水在下层。
（6）反应温度过低，不利于反应进行和正丁醛的及时蒸出，温度过高，则易导致正丁醛的进一步氧化，故反应温度应保持在90～95℃。
（7）求正丁醛的产率时，将正丁醛的物质的量与正丁醇的物质的量相比即可。
（1）不能，易迸溅
（2）防止暴沸 冷却后补加
（3）分液漏斗 冷凝管（冷凝器）
（4）c
（5）下
（6）既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化
（7）51
依据混合物的状态选择分离、提纯的方法
（1）固—固混合分离型：
灼烧、热分解、升华、结晶（或重结晶）。
（2）固—液混合分离型：
过滤、盐析、蒸发。
（3）液—液混合分离型：
萃取、分液、蒸馏、渗析。
（4）气—气混合分离型：
洗气。
1．判断下列说法是否正确（正确的打“√”，错误的打“×
”）
（1）分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出（2013·
福建理综，10A）（ ）
（2）由矿盐生产食盐，除去SO
最合适的试剂是Ba（NO3）2（2013·
安徽理综，12A）（ ）
（3）
用CCl4提取溴水中的Br2（2012·
天津理综，4A）（ ）
（4）
从KI和I2的固体混合物中回收I2（2012·
天津理综，4C）（ ）
（5）
用图所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体（2012·
江苏，6B）（ ）
（6）
用图所示装置除去Cl2中含有的少量HCl（2012·
江苏，6A）（ ）
（7）将Mg（OH）2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀（2011·
广东理综，10C）（ ）
（8）将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl（2012·
广东理综，9D）（ ）
（9）受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理（2012·
浙江理综，8D）（ ）
（10）除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶（2011·
（1）√
（2）×
（3）√ （4）×
（5）×
（6）×
（7）×
（8）×
（9）×
（10）√
2．（2013·
课标全国卷Ⅰ·
13）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）
选项
目的
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
丁醇与乙醚的沸点相差较大
乙醇与水互溶，不能作萃取剂，A错误。
乙酸乙酯与乙醇互溶，不能用分液的方法分离，B错误。
除去硝酸钾中的氯化钠可用重结晶的方法，是由于氯化钠在水中的溶解度受温度变化的影响较小，故C错误。
乙醚和丁醇互溶，但沸点相差较大，可用蒸馏的方法进行分离，D正确。
重庆理综·
4）按以下实验方案可从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
下列说法错误的是（ ）
A．步骤
（1）需要过滤装置 B．步骤
（2）需要用到分液漏斗
C．步骤（3）需要用到坩埚D．步骤（4）需要蒸馏装置
滤液与不溶物是用过滤的方法分离的，A项正确；
分离水层与有机层，需要分液漏斗，B项正确；
溶液蒸发结晶应用蒸发皿，C项错误；
用蒸馏的方法从有机层溶液中蒸出甲苯，D项正确。
C
4．（2013·
安徽理综·
27）二氧化铈（CeO2）是一种重要的稀土氧化物。
平板电视显示屏生产过程中产生大量的废玻璃粉末（含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物质）。
某课题组以此粉末为原料回收铈，设计实验流程如下：
（1）洗涤滤渣A的目的是为了除去____________（填离子符号），检验该离子是否洗净的方法是________________________________________________________________________
（2）第②步反应的离子方程式是________________________________________________________________________，
滤渣B的主要成分是____________。
（3）萃取是分离稀土元素的常用方法。
已知化合物TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，TBP____________（填“能”或“不能”）与水互溶。
实验室进行萃取操作时用到的主要玻璃仪器有____________、烧杯、玻璃棒、量筒等。
（1）洗涤滤渣A是为了除去Fe3＋，取最后一次洗涤液，加入KSCN溶液检验Fe3＋是否除净。
（2）第②步发生的反应为：
2CeO2＋H2O2＋6H＋===2Ce3＋＋O2↑＋4H2O，滤渣B的主要成分为SiO2。
（3）TBP作为萃取剂能将铈离子从水溶液中萃取出来，则TBP不能与水互溶。
进行萃取操作时需要用到分液漏斗。
（1）Fe3＋ 取最后一次洗涤液，加入KSCN溶液，若不出现红色，则已洗净；
反之，未洗净（其他合理答案均可）
（2）2CeO2＋H2O2＋6H＋===2Ce3＋＋O2↑＋4H2O SiO2（其他合理答案均可）
（3）不能 分液漏斗
高考试题中的教材实验（六）__混合物的分离、提纯
[尝试解答]
漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁
[高考演变角度]
混合物的分离、提纯是考纲中明确要求的考点，因此，过滤作为初中化学就开始涉及的一种分离提纯的方式，自然就成为了高考的出题点之一。
教材中对过滤操作的要求比较简单，主要涉及过滤的实验装置、操作要点及注意事项，玻璃棒的作用等内容，而高考命题则倾向于操作误点的判断、过滤使用的范围、沉淀洗涤的方法，进一步可延伸到普通漏斗的防倒吸等内容，但题目难度一般较小。
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