专题08 实验综合三观一统高考化学十年真题精解全国Ⅰ卷Word格式文档下载.docx
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2．（2018·
全国新课标I·
T9）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是（）
3．（2015·
T10）下列实验中，对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是
（ ）
选项
实验
现象
结论
A.
将稀硝酸加入过量铁粉中，充分反应后滴加KSCN溶液
有气体生成，溶液呈血红色
稀硝酸将Fe氧化为Fe3＋
B.
将铜粉加入1.0mol·
L－1Fe2（SO4）3溶液中
溶液变蓝、有黑色固体出现
金属铁比铜活泼
C.
用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热
熔化后的液态铝滴落下来
金属铝的熔点较低
D.
将0.1mol·
L－1MgSO4溶液滴入NaOH溶液至不再有沉淀产生，再滴加0.1mol·
L－1CuSO4溶液
先有白色沉淀生成，后变为浅蓝色沉淀
Cu（OH）2的溶度积比Mg（OH）2的小
1．（2019·
T9）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是
A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C.装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
2．（2017·
全国乙卷·
T10）实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气）。
下列说法正确的是（ ）
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
3．（2014·
全国新课标卷·
T13）利用右图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是（）
①
②
③
实验结论
A
稀硫酸
Na2S
AgNO3与AgCl的浊液
Ksp（AgCl）＞Ksp（Ag2S）
B
浓硫酸
蔗糖
溴水
浓硫酸具有脱水性、氧化性
C
稀盐酸
Na2SO3
Ba（NO3）2溶液
SO2与可溶性钡盐均可以生成白色沉淀
D
浓硝酸
Na2CO3
Na2SiO3溶液
酸性：
硝酸＞碳酸＞硅酸
1．（2014·
T12）下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是（）
A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B．酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待测溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴定管吸出多余液体。
2．（2013·
全国新课标·
T13）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（）
目的
分离方法
原理
A．
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B．
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C．
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D．
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
3．（2012·
T7）下列叙述正确的是（）
A．液溴易挥发，在存放液溴的试剂瓶中应加水封
B．能使湿润的淀粉KI试纸变蓝色的物质一定是Cl2
C．某溶液中加入CCl4，CCl4层显紫色，证明原溶液中存在I-
D．某溶液中加入BaCl2溶液，产生不溶于稀硝酸的白色沉淀，该溶液一定含有Ag+
这部分题型考察的主要是仪器的使用，实验的基本操作，以及一些简单的除杂和高中化学常见物质的性质，应该将是得分点，我们在学习的时候只要紧紧把握教材中出现的药品、仪器、操作，就可以对此问题迎刃而解。
一、熟记十大基本操作
（1）测定溶液pH的操作。
将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH。
（2）沉淀剂是否过量的判断方法。
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
（3）洗涤沉淀的操作。
把蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然流出，重复2～3次即可。
（4）判断沉淀是否洗净的操作。
取最后一次洗涤液，滴加……（试剂），若没有……（现象），证明沉淀已经洗净。
（5）检查装置的气密性。
①简易装置：
将导气管一端放入水中（液封气体），用手焐热试管，观察现象。
若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置如图：
用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。
[答题模板]
形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论
（6）气体的验满和验纯操作
①氧气验满：
将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则气体已集满。
②可燃性气体（如氢气）的验纯方法：
用排水法收集一小试管的气体，用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；
若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。
③二氧化碳验满：
将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体己集满。
④氨气验满：
用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满。
⑤氯气验满：
用湿润的碘化钾淀粉试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则气体已集满。
（7）萃取分液操作。
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭活塞，上层液体从上口倒出。
（8）稀释浓硫酸的操作。
将浓硫酸沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
（9）粗盐的提纯。
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸等。
（10）从某物质稀溶液中结晶的实验操作。
①溶解度受温度影响较小的：
蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
二、实验基本操作中的九个注意点
（1）酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。
（2）容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。
（3）烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
（4）不能用pH试纸直接蘸取待测液。
（5）药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处（K、Na等除外），不能随意丢弃，要放入指定容器。
（6）中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
（7）温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测量温度时不能与容器内壁接触。
（8）用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。
（9）量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。
考向题型研究填空题
1．（2015·
T26）
（14分）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×
10－2，K2＝5.4×
10－5。
草酸的
钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。
草酸晶体（H2C2O4·
2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。
回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。
装置C中可观察到的现象是________，由此可知草酸晶体分解的产物中有________。
装置B的主要作用是________。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________。
装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是________。
（3）设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强________。
②草酸为二元酸________。
T26）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
合成反应：
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。
B中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
（1）装置b的名称是。
（2）加入碎瓷片的作用是；
如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时（填正确答案标号）。
A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并；
在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的（填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有（填正确答案标号）。
A．圆底烧瓶B．温度计C．吸滤瓶D．球形冷凝管E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是（填正确答案标号）。
A．41%B．50%C．61%D．70%
3．（2019·
T27）硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·
xH2O]是一种重要铁盐。
为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。
（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95℃，采用的合适加热方式是_________________。
铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_________________。
分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。
硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
1．（2018·
T26）醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·
2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；
二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示。
（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________，仪器a的名称是________。
（2）将过量锌粒和氧化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。
打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_______________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是________。
（3）打开K3，关闭K1和K2。
c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；
d中析出砖红色沉淀。
为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
（4）指出装置d可能存在的缺点_______________________________________________。
2．（2014·
T26）26、（13分）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：
在A中加入4.4g的异戊醇，6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。
（1）装置B的名称是：
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：
；
第二次水洗的主要目的是：
。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后（填标号），
A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是：
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是：
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：
（填标号）
（7）本实验的产率是：
A、30℅B、40℅C、50℅D、60℅
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃开始收集馏分，产率偏（填高或者低）原因是
3．（2017·
全国
卷·
T26）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。
已知：
NH3＋H3BO3===NH3·
H3BO3；
NH3·
H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。
（1）a的作用是________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是________。
f的名称是________。
（3）清洗仪器：
g中加蒸馏水；
打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；
停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是________；
打开k2放掉水。
重复操作2～3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。
铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。
打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是____________________________________。
②e中主要反应的离子方程式为____________________________________，
e采用中空双层玻璃瓶的作用是________________________________。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·
L－1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%。
全国I卷·
T26）氮的氧化物（NOx）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。
某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。
（1）氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的________，反应的化学方程式为________________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：
发生装置→________（按气流方向，用小写字母表示）。
（2）氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。
在一定温度下按图示装置进行实验。
操作步骤
实验现象
解释原因
打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢充入Y管中
①Y管中________________
②反应的化学方程式_______
将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温
Y管中有少量水珠
生成的气态水凝聚
打开K2
③________________________________________________________________________
______________________________________________
④________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
2．（2012·
T28）28．（15分）
溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
苯
溴
溴苯
密度/g·
cm-3
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中溶解度
微溶
按以下合称步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。
在b中小心加入4.0mL液态溴。
向a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了气体。
继续滴加至液溴滴完。
装置d的作用是。
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10％的NaOH溶液、10mL水洗涤。
NaOH溶液洗涤的作用是
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。
加入氯化钙的目的是。
（3）经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列操作中必须的是（填入正确选项前的字母）：
A．重结晶B．过滤C．蒸馏D．萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是（填入正确选项前的字母）：
A．25mLB．50mLC．250mLD．500mL
3．（2011·
T28）氢化钙固体登山运动员常用的能源提供剂。
某兴趣小组长拟选用如下装置制备氢化钙。
请回答下列问题：
（1）请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________（填仪器接口的字母编号）
（2）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：
检查装置气密性后，装入药品；
打开分液漏斗活塞_________（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）。
A.加热反应一段时间B.收集气体并检验其纯度
C.关闭分液漏斗活塞D.停止加热，充分冷却
（3）实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色，该同学据此断，上述实验确有CaH2生成。
①写出CaH2与水反应的化学方程式___________________
②该同学的判断不正确，原因是________________
（4）请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象__________。
（5）登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是____________。
这部分知识的考察是高考化学部分的难点，从知识点上讲分为有机和无机部分，2012～2014三年连续考察有机实验，2015年以后重点回归无机实验考察；
从要求上讲，有定性分析实验、定量分析试验、实验评价，基本实验操作和基本仪器使用等方便的考察，同时也夹杂元素化合物知识的考察，内容灵活多变，对教师和学生而言，有时觉得简单，有时觉得复杂，个人认为需要1、加强基本知识的学习和巩固；
2、一定要多审题，寻找题干中给出的各种信息，这就是做题你需要联想和使用的有效信息；
3、刷一定量的题，对有些实验题出现的新颖的问法和创新的实验设计有时甚至应该记下来，才能在实验题上多的分。
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