30万吨磷酸操作规程Word格式文档下载.docx

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Ca5F（PO4）3+5H2SO4+5nH2O=3H3PO4+5CaSO4·

nH2O+HF↑

反应分两步进行，第一步是磷矿和循环料浆（或返回系统的磷酸）进行预分解反应，磷矿首先溶解在过量的磷酸溶液中生成磷酸一钙

Ca5F（PO4）3+7H3PO4=5Ca（H2PO4）2+HF↑

预分解可防止磷矿与浓硫酸直接反应，避免在磷矿粒子表面生成硫酸钙薄膜而阻碍磷矿的进一步分解，同时也有利于硫酸钙过饱和度的降低。

第二步反应，磷酸一钙与稍过量的硫酸反应生产硫酸钙结晶与磷酸溶液

5Ca（H2PO4）2+5H2SO4+5nH2O=5CaSO4·

nH2O+10H3PO4

硫酸钙可以三种不同的水合结晶形态从磷酸溶液中沉淀出来，其生成条件主要取决于磷酸溶液中的磷酸浓度、温度以及游离硫酸浓度，根据生产条件可产生二水硫酸钙（CaSO4·

2H2O）半水硫酸钙（CaSO4·

1/2H2O）和无水硫酸钙（CaSO4）三种晶型。

其中：

反应生成的HF与磷矿中的SiO2生产H2SiF6

6HF+SiO2=H2SiF6+2H2O

H2SiF6+SiO2=3SiF4↑+2H2O

气相中的氟主要以SiF4形式存在，用水吸收生成硅胶沉淀

3SiF4+（n+2）H2O=2H2SiF6+SiO2·

2H2O↓

磷矿中的杂质将发生下述反应

（Fe、Al）2O3+2H3PO4=2（Fe、Al）（PO4）3+3H2O

（Na、K）2O+H2SiF6=（Na·

K）2SiF6+H2O

CaCO3+H2SO4=CaSO4+H2O+CO2↑

生成物是系统结垢物的主要成分；

生成的镁盐全部进入磷酸溶液中，对磷酸质量和后加工将带来不利的影响。

2.3液相SO3浓度测定（玫瑰红酸钡法）

2.3.1基本原理

在中性或弱酸性氯化钡溶液中，加入玫瑰红酸钠，立即生成玫瑰红酸钡红色沉淀。

这种红色沉淀的溶解度远远大于BaSO4的溶解度。

当加入含SO2-4的溶液时，玫瑰红酸钡中的Ba2+被SO2-4夺去而生成白色硫酸钡沉淀。

当溶液中SO2-4数大于或等于Ba2+数时，则红色消失。

根据这一原理，可在几只比色试管中分别加入不同数量的BaCl2溶液和定量的萃取料浆滤液，以玫瑰红酸钠作指示剂，出现一只试管呈红色一只呈白色时，液相SO3浓度就在这两只试管的浓度范围之间。

反应方程式为：

Ba2++SO2-4=BaSO4↓

2.3.2试剂与仪器

a0.25mol/LBaCl2溶液

b1%玫瑰红酸钠水溶液

配制方法：

称取玫瑰红酸钠粉末1克溶于蒸馏水中，稀释至100毫升（注意：

该溶液易变质，使用时间不能超过24小时）。

c移液管，V=2ml1只

d酸式滴定管，V=50ml1只

e比色试管，V=25ml2只

2.3.3测量步骤

根据估计的液相SO3浓度范围，比如估计为0.045～0.050g/ml，则用滴定管分别取0.25mol/LbaCl2溶液4.5毫升、5.0毫升，注入两台比色试管中，各加入玫瑰红酸钠溶液5～6滴。

再用移液管分别吸取测定料浆液固比时得到的滤液2毫升，加入两只试管内。

迅速摇动试管40秒钟左右，观察一只呈红色，一只呈白色，则液相SO3浓度为0.045～0.050g/ml。

如果两只试管均呈红色，则需按0.5毫升的差值减少BaCl2溶液的加入量，即首先吸取4毫升，然后3.5毫升，3毫升……按上述方法分别进行分析操作，直至溶液呈白色，比如3.0毫升时呈白色，则液相SO3浓度为0.03～0.035g/ml，余类推：

如果上述两只试管均呈白色，则须增加BaCl2溶液的加入量，直至溶液呈红色，液相SO3浓度就在红白试管的浓度之间。

2.3.4注意事项

2.3.4.1由于萃取槽中杂质的干扰，红色沉淀仅能保持2分钟左右，因

此在摇动40秒钟后应及时观察颜色。

2.3.4.2在操作中必须做到一只呈白然一只呈红色才能得出正确的结

果。

如果两只试管均为同一种颜色，则需继续不断地做下去，直到出现

不同颜色为止。

2.3.4.3此法同其它方法一样，需要经常进行化验分析对照，以防意外

的干扰因素造成测定结果的偏差。

2.4流程概述：

本工艺为单槽单桨，循环低位闪蒸降温流程。

由精矿浆槽输送来的精矿浆加入一区（二区），返酸槽输送来的淡磷酸、硫酸槽输送来的浓硫酸加入到萃取槽二区、三区、四区，流至五、六区进一步反应，所产生的料浆通过轴流泵打入闪蒸室，通过料浆在低气压下暴沸带走反应热量后流入反应槽一区，六区部分料浆溢流至七区、八区、九区，再经过料浆泵打至过滤机，在真空泵的抽力下，将液体和石膏分离至气液分离器。

由气液分离器来的滤液、初滤液、一洗液、二洗液，经大气腿进入相应的滤洗液中间槽，用循环水、（蒸汽冷凝水）、一次水、蒸汽作冲盘水，冲洗滤布使滤布再生。

冲洗后的含石膏废水流至再浆槽，二洗液来自湿排干堆工段的回水和部分冲盘水，二洗液用泵输送至一洗，一洗液（包括初滤液或部分滤液）当作返酸用泵输送去萃取槽，滤液至成品酸库。

气体经过预冷凝器、预洗涤器、大气冷凝器，由循环水来的循环水由大气冷凝器上部进入，洗去气体中的水蒸汽和酸沫，再经过雾沫分离器，剩余的不凝性气体进入真空泵，获得过滤机所需真空度，气体排空，真空泵冷却水以及泵腔出水打入循环水池、大气冷凝器出水进入循环水回流管，流至凉水塔。

3主要设备一览表（见附表）

4工艺指标

反应槽温度：

78℃～82℃；

液相SO3浓度：

0.030～0.050g/ml；

液固比：

2.0：

1～3.0：

1；

萃取率≥97%；

成品磷酸浓度≥25.0%；

成品酸密度≥1.280g/ml；

成品酸含固量≤1.0%；

萃取磷酸密度1.27～1.32g/ml；

过滤真空度-0.04～-0.06Mpa；

磷石膏水分≤26%；

消化槽液位：

40～70%。

5正常操作要点

5.1操作要点

5.1.1按要求定时取样分析。

5.1.2经常检查各搅拌桨、料浆泵的运行情况和温升情况，定时

记录各桨的运行电流。

5.1.3半小时巡查一次轴流泵及减速机的运行状态。

5.1.4调节真空管道上的阀门，调节真空度至规定范围。

5.1.5各洗涤水的加入量和成品磷酸的取出量根据过滤和萃取情况

调节，以保证系统物料的平衡和水平衡。

5.1.6根据需要及时调节酸矿投入比和量，保证产量和指标要求。

5.1.7保证各中间槽的液位，防止系统破真空或串槽。

5.1.8随时注意石膏情况，一旦出现石膏拉稀要迅速减量并查明原

因，必要时须报告停车。

5.2磷酸系统萃取岗位紧急停车操作要点

5.2.1如遇断电，应立即将硫酸电动阀门、冷却水阀门、蒸汽阀门全

部关闭，将真空系统通大气阀打开，将矿浆泵、过滤机给料泵、滤液

泵、冲盘水泵、一洗泵、二洗泵、返酸泵、地槽收集泵频率都回零并

安排人工盘车（轴流泵、萃取槽搅拌桨及消化槽搅拌桨），并及时将情

况汇报给相关管理人员。

5.2.2如遇突发性设备故障，应立即停止该设备、并按工艺流程停止

与此相关联的设备，通知相关人员处理故障。

5.2.3故障消除后，按照原始开车程序开车，首先盘桨、启桨，并检

查油泵工作情况，盘轴流泵，送电启轴流泵，再按正常的工艺流程顺

序开车。

5.2.4无论何时停车一定要注意联系制酸车间输酸人员停止输送硫酸。

5.2.5巡检时如果发现硫酸或者磷酸泄漏应立即按照《硫（磷）酸泄漏

应急救援预案处理》

现象

原因

处理方法

料浆中液相SO3太高或太低

1加入硫酸量发生变化

2硫酸计量系统不准

3矿浆含水量发生变化

4磷矿反应不完全

1调节硫酸流量调节阀

2仪表工检修硫酸计量系统

3调节矿浆密度

4检查反应温度是否太低

反应槽中料浆温度过高

1加料量过大

2尾气洗涤风机有故障

3轴流泵叶轮腐蚀

4真空度太低

5大气冷凝器进水量过小或水温过高

1减少加料量

2维修工检查处理

3更换

4增大真空度

5开大循环水出口阀门并开启循环水风扇降低循环水温度

料浆泵振动有不正常噪声

1叶轮有异物

2轴承磨损或磨坏，造成偏心旋转

3转动部分磨擦静止部分

4叶轮损坏或脱落

5叶轮不平衡

6轴弯曲

7基础不牢

8机座安装不水平

1拆卸、清理

2拆卸检修更换磨损零件

3检查寻找磨擦部位进行调整

4拆卸更换

5更换叶轮

6更新新轴

7检查地脚螺栓和机架。

若螺栓松动

将其紧固；

若机架损坏予以修复

8停车重新调整

料浆泵电流突然升高，跳闸停车

1泵蜗壳进入异物阻止叶轮运行

2轴承严重损坏

3轴承无润滑油，严重烧坏磨损

1拆卸清理

2更换备用泵

3更换备用泵，操作人员应加强责心

按规定添加润滑油

萃取槽搅拌响声异常

1减速器润滑油太少

2地脚螺栓松动

3机架损坏

4机座安装不水平

5轴承无润滑油

6轴承损坏

1添加润滑油至视镜中线

2将地脚螺栓紧固

3修复

4重新调整安装

5加足润滑油

6更换轴承

6异常情况处理

7开车操作

7.1开车前的准备：

7.1.1检查、清除容器内的杂物。

7.1.2检查、盘动运转设备是否正常。

7.1.3检查电器、仪表是否完好、正常，设备的润滑和冷却水情况并联系电工送电。

7.1.4准备好分析所用仪器及药品原始记录。

7.1.5准备所需的劳保用品、工具及原始记录。

7.1.6检查各设备润滑油是否足够。

7.1.7准备好劳动保护用品。

7.1.8各阀门是否处于开启状态，是否有堵塞。

7.2原始开车

7.2.1打开向萃取槽、消化槽内加水阀，加水至淹没搅拌桨，启动搅拌桨。

打开蒸汽阀，向萃取槽内加蒸汽，升温至50～60℃（控制温升不超过5℃/小时）。

7.2.2通知启动文丘里洗涤泵、尾气洗涤塔循环泵、尾气风机。

7.2.3向萃取槽内加矿浆，开始按正常量的10%加入，然后逐步提高，同时也按比例加入硫酸，保持SO3浓度。

7.2.4向萃取槽内加硫酸，控制槽内SO3浓度在0.030～0.050g/ml之间；

7.2.5根据反应温度调节投料量，保证反应温度不超过90℃。

7.2.6当槽内液位超过轴流泵进口1米时，开启循环水、闪蒸冷却真空泵，再开启轴流泵；

调节真空泵，使萃取槽温度缓慢上升至指标范围内。

7.2.7当槽内温升至