实验水分活度的测定Word格式.docx
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碘化钾
氯化钾
0.604
0.744
0.885
5
0.598
0.733
0.877
10
0.574
0.721
0.868
15
0.559
0.710
0.859
20
0.544
0.700
0.851
25
0.529
0.689
0.843
30
0.514
0.679
0.836
⑵选中的标准饱和盐溶液倒入玻璃器皿中约1/3~1/2的高度（玻璃器皿中应有沉淀物），把器皿放入测试盒，顺时针方向旋紧密封，然后将测试盒小心与主机相连。
⑶按“样品”键，使“样品”显示为对应的插座号，按“－”键，则倒计时开始计时。
当环境温度在20℃以下时，测量时间为1.5小时，在20℃以上时（含20℃），为1小时。
⑷同时按“+”、“－”键，校准红灯亮，当时间到00后，测量时间到，蜂鸣器鸣报数秒钟，校准红灯熄灭，这时Aw显示为该标准液的Aw值。
⑸取出标准液，清洗并干燥器皿。
⑹自选标准液Aw的设定：
按“标准”键，选中“自选”，灯亮，按“自选”键，Aw的最末一位闪烁，这时按“+”，Aw的最末一位增加1，按“－”，则减少1。
如按“+”或“－”键的时间超过2秒，可快速增减。
调到预定值后，按“自选”键，Aw设定完毕，停止闪烁，显示测量值，其它步骤按⑵、⑶、⑷、⑸做。
⒋测量样品
校准完毕后（如无需再校准，可直接进行测量，不必每次都先校准后测量），可测量样品，把样品放入玻璃器皿中，块状样品要碾成芝麻粒大小，越小越好。
然后顺时针方向旋紧密封，将测试盒小心与主机相连。
重复步骤⑶，当时间到00后，测量时间到，蜂鸣器鸣报数秒钟，这时Aw显示为该样品的Aw值。
⒌从玻璃器皿中取出样品，清洗并干燥器皿。
三、使用注意事项
⒈测量头（测试盒内器件）为贵重的精密器件，需轻拿轻放，严禁直接接触样品和水，不能用手触摸。
如不小心接触了液体，需自动蒸发干后方能使用。
⒉为提高测量精度，测试盒及玻璃器皿应是干燥和清洁的，每次用毕后应清洗干燥处理。
测量Aw＞0.95样品时,测量Aw结束后应立即把测量头放在通风处，经10分钟后方能重新测量。
⒊配制饱和盐溶液时，应用蒸馏水稀释，放置几天后有固体沉淀物，才能使用。
不必每次测量之前校准，一般在隔几天或要求测量结果特别正确时进行校准。
实验二、总糖的测定
样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有还原性质，在碱性溶液中能将铁氰化钾还原。
根据铁氰化钾的浓度和检液滴定量可以计算出样品中糖的含量。
反应式如下：
C6H12O6＋6K3Fe（CN）6＋6KOH→（CHOH）4·
（COOH）2＋6K4Fe（CN）6＋4H2O
当滴定到终点时，稍微过量的转化糖立即将次甲基蓝还原为无色的隐色体，此时颜色消失。
反应如下：
二、试剂与器材
⒈1%的次甲基蓝指示剂。
⒉盐酸：
分析纯。
⒊20%和30%氢氧化钠溶液。
⒋1%铁氰化钾溶液：
置棕色瓶中保存。
每次使用前按下述方法标定铁氰化钾的浓度。
准确称取经105℃烘干并冷却之后的蔗糖1.000g，用少量水溶解并移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
取出此液50ml于100ml容量瓶中，加盐酸5ml摇匀，置65～70℃水浴上加温30min，取出，迅速冷却至室温。
用30%氢氧化钠溶液中和，加水至刻度，摇匀，倒入滴定管中。
吸取已配制好的铁氰化钾溶液5ml于150ml三角瓶中，加入2.5ml10%氢氧化钠溶液、12.5ml水和洁净的玻璃珠数个，于石棉网上加热至沸腾，保持1min。
然后加入次甲基蓝指示剂1滴，立即以糖液滴定至蓝色消失为止，记录用量。
正式滴定时，先加入比预实验少0.5ml的糖液，煮沸1min，加入次甲基蓝指示剂1滴，再用糖液滴定至无色。
按下述公式计算铁氰化钾的浓度：
式中C：
相当于5ml铁氰化钾溶液的转化糖的重量（g）；
V：
滴定时消耗糖液的体积（ml）；
W：
称取的蔗糖重量（g）；
0.95：
换算系数（1g蔗糖可转化为0.95g转化糖）。
主要器材：
滴定管，容量瓶、三角瓶。
三、操作步骤
称取样品5～10g（视含糖量多少而增减），用200ml左右的水洗入250ml容量瓶内（样品中如含有较多的蛋白质、色素、胶体等可逐渐加入20%醋酸铅溶液10～15ml，至沉淀完全为止。
并加入10～15ml10%磷酸二氢钠溶液，至不再产生沉淀为止）。
加水至刻度，摇匀过滤。
吸取滤液50ml于100ml容量瓶中，按上述铁氰化钾标定方法进行转化、中和及滴定（以样液代替糖液，其余操作相同）。
按下述公式计算总糖含量：
式中A：
滴定试样液消耗体积（ml）。
四、注意事项
⒈当滴定到达终点时，过量的转化糖将指示剂次甲基蓝还原为无色的隐色体。
这种隐色体容易受空气中的氧所氧化，很快又变为次甲基蓝而显色。
⒉整个加温过程应在低温电炉上操作，这样重现性好、准确、误差小。
滴定要迅速，否则滴定终点不明显。
实验三、蜂蜜中果糖含量的测定
一、原理
果糖是具有酮基的还原糖（酮糖）。
测定时可用直接滴定法测定样品中总的还原糖含量，然后用碘量法测定样品中醛糖的含量，总的还原糖含量减去醛糖的含量即是果糖的含量。
二、蜂蜜中总还原糖含量的测定（直接滴定法）
⒈原理
将一定量的硫酸铜液（菲林试剂甲）和碱性酒石酸钾钠液（菲林试剂乙）等量混合，硫酸铜液与氢氧化钠作用，生成兰色氢氧化铜沉淀，氢氧化铜立即与酒石酸钾钠作用，生成可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
在加热条件下（煮沸），以次甲基蓝作指示剂，用处理好的样品液滴定，样品液中还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，达到终点时，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为终点。
根据样液消耗量可计算还原糖含量，反应过程如下：
ＣuSO4+2NaOH=2Cu（OH）2↓
⒉试剂
⑴菲林试剂甲：
称取硫酸铜34.63g，加蒸馏水溶解后，置于500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
⑵菲林试剂乙：
称取酒石酸钾钠173g及氢氧化钠50g，加蒸馏水溶解后置于500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，过滤后使用。
⑶标准还原糖液（2mg/ml）：
称取纯蔗糖9.5g，溶于50ml水中，加6mol/L盐酸5ml，在20～25℃室温下静置5d（或煮沸15min），使蔗糖转化，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，再从稀释了的糖液中吸取100ml放入500ml容量瓶中，加1%酚酞2～3滴，以6mol/L氢氧化钠溶液中和后加水稀释至刻度，即为转化糖溶液。
此液1ml含转化糖2mg。
⑷1%次甲基蓝溶液。
⒊操作步骤
⑴菲林试剂的标定。
准确吸取配好的菲林试剂甲、乙各5ml混于三角瓶中，加次甲基蓝指示剂2滴，加热至沸，由滴定管中滴入糖液，至蓝色完全褪尽，溶液呈清亮为止，根据滴定所用转化糖的体积校正菲林试剂10ml相当的转化糖的克数。
⑵称样品10g，小心转入100ml容量瓶中，蒸馏水定容，吸10ml样品液放入250ml烧杯中，加水50ml，加2.5ml浓盐酸（12mol/L）在沸水中煮40min，取出冷却，此时样品中的蔗糖水解成还原糖，然后加1滴1%的酚酞，加6mol/L氢氧化钠中和至微红色，转移至100ml容量瓶中，定容，摇匀。
准确取菲林试剂甲、乙各5ml，放入三角瓶中，加次甲基蓝指示剂2滴，加热至沸，用样品溶液进行滴定，直至样品转化液将菲林试剂滴定至沸腾的泡沫为清亮，同时有红棕色沉淀出现为终点。
记录样品液的体积，再重复一次。
⒋计算
还原糖的含量（%）=
10ml菲林试剂所相当的还原糖的质量（g）；
滴定时所用样品液的体积（ml）；
m：
所称样品的质量（g）。
⒌注意事项
因次甲基蓝在碱性溶液中被过量的还原糖还原成无色，在常温下又极易被大气中的氧氧化成蓝色，影响终点的确定，故滴定时瓶中须保持沸腾状态，同时滴定时要快速，尽可能在短的时间内滴定到终点。
三、蜂蜜中醛糖含量的测定（碘量法）
1.原理
凡是含有游离醛基的和半缩醛羟基的糖，在碱性溶液中与碘作用，被氧化为相应的一元酸。
由于加入的碘量是已知过量的，没参加反应的碘与氢氧化钠作用生成次碘酸钠，存在于溶液中，当加入酸时，次碘酸钠与碘化钠（碘与氢氧化钠作用产生）反应又析出碘。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，就可计算出糖在氧化时消耗的碘量，由消耗的碘量就可计算出醛糖的含量。
I2（过量部分）＋2NaOH＝NaIO＋NaI＋H2O
NaIO＋NaI＋2HCl＝2NaCl＋I2＋H2O
I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋Na2S4O6
2.试剂
⒈0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
⒉0.1mol/L碘标准溶液。
⒊0.1mol/L氢氧化钠溶液。
⒋0.5mol/L盐酸。
⒌0.5%淀粉指示剂。
3.操作步骤
准确称取样品10.00g，加蒸馏水转移到250ml容量瓶中，加水定容，摇匀，放置30min，过滤，取滤液50ml于碘量瓶中，准确加入0.1mol/L碘标准溶液25ml，在不断振摇下，加入37.5ml0.1mol/L氢氧化钠溶液，加塞摇匀，放于暗处15min。
取出，加8ml0.5mol/L盐酸，摇匀后用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，直至溶液由棕色变为淡黄色时，加入淀粉指示剂1ml，摇匀，继续滴定到溶液蓝色消失为止（在半分钟内不再显蓝色），记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
以同样步骤作试剂空白实验。
4.计算
式中c：
硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；
V1：
空白滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml）；
V2：
样液滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml）；
样品质量（g）；
180.12：
葡萄糖的摩尔质量（g/mol）。
5.注意事项
⑴样品中不可含有乙醇、丙酮等成分，因为它们会消耗碘。
蔗糖、丙三醇、甘露醇等也与碘反应，但影响较小。
⑵样品中醛糖含量较高时，此法测定误差为±
0.5%。
四、蜂蜜中果糖含量计算
果糖含量=总还原糖含量－醛糖含量
实验四、蔗糖转化度的测定
蔗糖的转化反应一般是在H+的催化下进行，其化学方程式为：
C12H22O22（蔗糖）＋H2O＝C6H12O6（葡萄糖）＋C6H12O6（果糖）
因水量较多，在反应进行中，水的浓度基本不变，所以反应速度只与蔗糖的浓度有关。
蔗糖、葡萄糖、果糖都具有旋光性，但旋光能力不同，故可以从反应过程中体系旋光性的变化，测定反应速度。
当反应开始时，体系为右旋，随着反应的进行，葡萄糖和果糖逐渐增多。
由于果糖的左旋程度大于葡萄糖的右旋程度，所以，在反应过程中，体系的旋光性，由右旋逐渐变成左旋，因此可以根据体系旋光度的变化，测定反应
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