燃烧热的测定文档格式.docx

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K为仪器常数，kg/℃;

△T为样品燃烧前后量热计温度的变化值；

QV棉线，QV点火线分别为棉线和点火丝的恒容燃烧热（-16736kJ/kg和-3243kJ/kg）;

m棉线,m点火线分别为棉线和点火丝的质量，kg。

2实验操作

2.1实验药品：

苯甲酸（AR）；

萘（AR）。

仪器型号：

氧弹式量热计（包括氧弹、数显温度计热量计控制器、铂电阻温度计等）一套；

2000ml、1000ml容量瓶各一个；

水盆一个；

烧杯一个；

压片机（共用）；

分析天平（共用）；

氧气瓶（共用）；

镍丝（共用）；

棉线（共用）

本实验所用量热计和氧弹结构如图2—1和图2—2所示。

实验过程中外水套保持恒温，内水桶与外水套之间以空气隔热，内水桶的外表面电抛光。

内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成一个绝热系统。

氧弹的另一极经弹杯、内水桶及外水套与电控部分连通。

2.2实验条件：

室内温度：

18.0℃水温：

18.0℃大气压：

一个大气压

2.3实验操作步骤及方法要点

1）仪器常数的测定

（1）样品准备

取8cm镍丝和10cm棉线各一根，分别在分析天平上准确称量。

在台秤上称量约0.8g苯甲酸，在压片机上压成片状，取出药片并轻轻去掉黏附在药品上的粉末，用棉线绕在药片上，将镍丝穿入棉线后在分析天平上准确称量。

将苯甲酸片上的镍丝紧拴在氧弹的两根电极上。

用万用表检查是否通路，旋紧弹盖。

通入1.0MPa的氧气，然后将氧弹放入内水桶内，接上点火电极。

（2）仪器准备

打开量热计电源，开动搅拌，将温度传感器置于外水套中，观察温度显示。

待温度稳定后，记下温度。

用水盆接取自来水（大于3000mL），将温度传感器放入水盆中，不断搅拌，通过加入凉水、热水调节水温，使温度低于外水套0.7℃左右。

准确量取3000mL，倒入内桶。

（3）燃烧测量

盖上桶盖，将温度传感器插入内桶，开动搅拌。

带温度稳定后，带动秒表，记录体系温度随时间的变化情况。

打开计算机，选择“数据采集”，双击进入。

单击计算机界面中“开始”。

观察温度显示，当温度没有变化，走过一段平稳的基线后（4分钟左右），按下点火键，如果点火成功，过半分钟左右温度应升高。

温度不再升高后，（继续记录一段水平线约4分钟），再将铂电阻温度计探头放入外水套中，直到温度没有变化（温度曲线为水平状约2分钟），单击“完成”，并命名存盘。

停止搅拌，取出氧弹，放出燃烧废气，打开盖子，观察燃烧是否完全，取出剩余镍丝准确称量（去掉有熔融小球）。

取出并擦净氧弹，小心取下搅拌放好，将内水套桶中的水倒入水盆中，擦净水桶。

2）测量未知样品

取0.6克萘，重复上述操作。

注意事项：

1）称取样品要适量。

2）棉线要绑牢药片。

3）注意检查氢弹内各个部件及点火丝，不要使电极两端短路，保证电量通过点火丝。

4）氧弹充气操作过程中，人应站在侧面，以免意外情况下弹盖或阀门向上冲出，发生危险。

5）水位调好后应迅速量取。

3结果与讨论

3.1原始实验数据

实验条件：

24.0℃大气压：

仪器及型号：

计算机及接口1套

GR3500型氧弹式量热计1套

2000ml、1000ml容量瓶各1个

水盆1个

400ml烧杯1个

压片机（共用）4套

分析天平（共用）3台

氧气瓶（共用）1套

SX-1,RK-1数显温度计量热计控制器1套

化学药品：

萘（分析纯）napththalene

苯甲酸（分析纯）benzoicacid

实验表格：

表一原始数据记录

被测物

苯甲酸

萘

棉线质量/g

0.0064

0.0061

燃烧前镍丝质量/g

0.0160

0.0088

燃烧后镍丝质量/g

0.0069

燃烧总质量/g

0.8288

0.6389

被测物分子量

122.12

128.17

峰高Δh

122.4231

145.4183

初始内水温度/℃

21.6

初始外水温度/℃

21.8

22

附录：

峰高由软件处理得

实验截图：

首先进行苯甲酸的燃烧测量，其温度采集曲线截屏如下：

图3.1.1苯甲酸温度采集曲线

然后进行萘的燃烧测量，其温度采集曲线截屏如下：

图3.1.2萘温度采集曲线

在计算机上进行数据拟合：

选择并双击物理化学实验，选择并双击燃烧焓测定，输入镍丝、棉线、剩余镍丝、总质量及标准只样品和被测样品的摩尔质量，点击打开，选择并打开文件，交替移动光标1和2到点火前一段平稳的基线位置，点击线性拟合1，交替移动光标1和2到完全燃烧后温度不变的位置（水平线位置），点击线性拟合2，交替移动光标移动到外套水温曲线位置，点击线性拟合3，移动光标，将绿色光标放在拟和曲线３与升温曲线的交点上，蓝色光标放在升温曲线上的任何位置，点击计算△H；

如果线性拟合交点不理想，点击刷新，移动光标重新拟合。

确定后，点击提交，峰高值就会显示出来。

两条曲线都处理完成后，点击计算处理，就可以得到被测样品的燃烧焓值。

截屏如下：

图3.1.3苯甲酸温度采集曲线雷诺校正及数据拟合

图3.1.4萘温度采集曲线雷诺校正及数据拟合

3.2计算的数据、结果

3.2.1.计算仪器常数K

苯甲酸的燃烧反应方程式为：

方程式中气体在25℃时的Cp,m值分别为：

所以24.0℃时苯甲酸的燃烧焓为：

△cHm（24.0℃）=△cHm（25.0℃）+△Cp*△T

=-3226.0+39.99*（24.0-25.0）*0.001

=-3226.04kJ/mol

QV=△cUm=△cHm-RT∑BVB（g）

=-3226.04-8.314*289.15*（7-7.5）*0.001

=-3224.84kJ/mol

QV棉线·

m棉线=-16736*0.0064*0.001=-0.10711kJ

QV点火线·

m点火线=-3243*（0.016-0.0069）*0.001=-0.02951kJ

又由：

（m/M）QV=K·

在我们所得的数据中，峰高的电压值与温度成正比关系：

△T=k*△H（其中k为常数。

）

故可将峰高代入公式计算。

代入数据，计算：

K=[-3224.84*（0.8288-0.0064-0.0160）/122.12-0.10711-0.02951]/122.4231

=-0.17506kJ/mV

3.2.2.计算萘的燃烧焓

m棉线=-16736*0.0061*0.001=-0.10209kJ

m点火线=-3243*（0.0088-0.0069）*0.001=-0.006162kJ

QV=（K·

m点火线）*M/m

=（-0.17506*145.4183+0.10209+0.006162）*128.17/（0.6389-0.0061-0.0088）

=-5206.63kJ/mol

萘燃烧的化学方程式为：

，

所以24℃时萘的燃烧焓为：

△cHm=△cUm+RT∑BVB（g）

=-5206.63+8.314*297.15*2*0.001

=-5201.689kJ/mol

燃烧焓要求计算的是25℃下的，所以要求的△cHm（25.0℃）为：

△cHm（25.0℃）=△cHm（24.0℃）+△Cp*△T

=-5201.689+39.99*（25.0-24.0）*0.001

=-5201.65kJ/mol

3.3讨论分析

1）误差计算：

计算机拟合相对误差：

=1.1%

手动计算相对误差：

=0.9%

手动计算和计算机拟合之间的相对偏差

=0.15%

手动计算和计算机拟合相差不大，说明实验成功，计算公式正确。

2）误差分析：

i.数据处理：

数据处理，特别是最后作图那一步，因为点选取的不同可能造成结果的很大差异，本次实验，如果选取不同的点，还可得到以下如图：

图3.3.1不同选点得到的实验结果

由此图可得到的燃烧焓为4983.7185kJ/mol,两者相差很大。

但其作图过程同样按要求进行，可见此次实验结果很大程度上取决于数据处理。

ii.水温改变带来的误差：

由于此次实验是测量的内桶的水温，且总的波动不超过3℃，所以水温的改变会对实验结果造成较大影响。

4结论

5参考文献

《基础物理化学实验》高等教育出版社2008年5月

6附录

6.1公式：

1）

2）（m/M）QV=K·

6.2思考：

1）本实验如何考虑系统与环境？

系统与环境通过哪些途径进行热交换？

这些热交换对结果影响怎样？

如何校正？

答：

内桶及其以内物质（水、氧弹、搅拌器、测温器件）为系统，外桶及其以外为环境。

环境和系统进行热交换的途径有：

传导、辐射、对流、蒸发和机械搅拌等。

本实验中开始时环境传热给系统，后来则主要是系统传热给环境，会造成测量燃烧热偏小。

采取雷诺图解法校正。

2）使用氧气应注意哪些问题？

（1）尽可能远离热源；

（2）在使用室特别注意在手上，工具上，钢瓶和周围不能占有油脂。

扳子上的油可用酒精洗去，待干后再使用，以防爆炸和燃烧；

（3）氧气瓶应与应氧气表一齐使用，不能随便用在其他钢瓶上；

（4）开阀门及调压时，人不要站在钢瓶出气口，头不要在瓶头之上，而应在侧面；

（5）开气瓶总阀之前，必须检查氧气表调节阀门是否处于关闭。

不要在调节阀开放状态，突然打开气瓶总阀。

（6）刚瓶内压力在10个大气压一下，不能再用，应当灌气。

3）搅拌过快或过慢有何影响？

搅拌过快，搅拌产生热量会使燃烧热测量值偏大；

搅拌过慢，温度不均匀，会使温度采集曲线波动较大，后期数据处理误差偏大。

4）氢弹中含有氮气，燃烧后生成硝酸。

对结果有何影响？

在氧弹内，

化合生成硝酸，并溶进水中，这些作用都会引起体系温度的升高。

为了精确测量，应当在装氧弹时加1ml的蒸馏水与其中，燃烧后将弹体用蒸馏水清洗，用0.1

的NaOH滴定之。

每毫升的NaOH滴定液相当于1.43卡（放热）。

其数值加在仪器的水当量中。

5）如果反应完后，剩余镍丝丢失，可不可以忽略，为什么？

由公式（m/M）QV=K·

m点火线，其中m点火线为镍丝质量，可见，若剩余镍丝丢失，会造成计算的燃烧焓热偏小。

但是由计算时处理的数据，如测量萘燃烧焓时，有

m点火线=-3243*（0.0088-0.0069）*0.001=-0.006162k