仪器分析张友玉色谱和电化学部分自测题一DOCWord文档格式.docx

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3.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?

（）

（1）吸附-脱附

（2）溶解-挥发

（3）离子交换

（4）空间排阻

4.在GC中,程序升温适用于分离（）

（1）几何异构体

（2）沸点不同官能团相同的试样

（3）沸点相近官能团相似的试样

（4）沸点范围很宽的复杂试样

5.在LC中,提高色谱柱的柱效率最有效的途径是（）

（1）减小载体粒度

（2）适当升高柱温

（3）降低流动相的速度

（4）降低流动相的粘度

6.经典填充柱,在固定液含量较高,中等线速时,塔板高度的主要控制因素是（）

（1）涡流扩散项

（2）分子扩散项

（3）气相传质阻力项

（4）液相传质阻力项

7.在气-液色谱法中,首先流出色谱柱的组分是（）

（1）吸附能力小

（2）吸附能力大

（3）溶解能力大

（4）溶解能力小

8.当载气线速较小,范氏方程中的分子扩散项起控制作用时,采用下列哪一种气体作载气对提高柱效有利?

（1）氢气

（2）氮气

（3）氧气

（4）氦气

9.在气相色谱法中,适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是（）

（1）CS2

（2）CO2

（3）CH4

（4）NH3

10.对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析,应采用下述哪一种色谱方法?

（1）离子交换色谱法

（2）液-固色谱法

（3）空间排阻色谱法

（4）液-液色谱法

二、填空题（共10题每题2分共20分）

11.气相色谱的炭质吸附剂通常用于分离______________和____________。

12.电化学分析法是建立在基础上的一类分析方法.

13.在用归一化法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响_______________.

14.分离非极性组分,可选择非极性固定液,则组分分子与固定液分子之间的作用力主要为

____________________________________________.

15.在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行_________________处理。

16.指出下述情况下，色谱出峰次序的大致规律：

─────┬─────┬──────

混合物性质│固定液性质│出峰次序规律

─────┼─────┼──────

非极性│非极性│

强极性│强极性│

─────┴─────┴──────

17.衡量色谱柱的柱效能的指标是_______________________.

18.分离极性物质,可选择极性固定液,则组分分子与固定液分子之间的作用力为____________________.

19.空间排阻色谱分离高分子有机化合物是根据_____________________和_____________达到分离目的。

20.用气相色谱法进行微量纯试剂制备时,常用__________________检测器.

三、计算题（共5题40分）

21.10分晶体膜氯电极对CrO42-选择性系数为0.002，H2CrO4的Ka1=0.18,Ka2=3.2×

10-7。

当氯电极用于测定pH=6的0.01mol/L铬酸钾溶液中的5×

10-4mol/L氯离子时，不考虑离子强度的影响，估计方法的相对误差为多大？

22.10分戊烷的保留时间为4.5min，空气峰保留时间为30s，用皂膜流量计测得柱后流量为58.5mL/min，柱温为100℃，室温为23℃。

柱前压力表显示压力为0.101MPa，大气压为1.01×

105Pa。

柱内固定液重4.2g，其密度（100℃）为0.95g/mL。

23℃时的饱和水蒸气压力为2808.8Pa。

求戊烷的分配系数及比保留体积。

23.10分有一滴汞电极，滴汞周期为4.32s。

将100内落下的汞滴收集称重，得0.196g。

今将此电极用于0.1mol/LKNO3溶液中1.00×

10-3mol/LPb的极谱测定，得到的极谱扩散电流和半波电位值分别为8.67μA和-0.405V。

试求Pb2+在该溶液中的扩散系数。

在此溶液中加入某种配合剂A后，发现当A的浓度为0.100mol/L和0.300mol/L时，极谱波的半波电位值分别移到了-0.517V和-0.547V处。

试求该配合剂与Pb2+所形成的配合物的组成。

24.5分试计算某色谱柱的理论塔板数为2500，组分A和B在该柱上的保留距离分别为25mm和36mm，求A和B的峰底宽。

25.5分用pH=5.21的标准缓冲溶液，测得的电池

的电动势为0.209V。

若用一未知液代替标准缓冲溶液，测得电动势为0.329V。

试计算未知液的pH值。

四、问答题（共3题20分）

26.10分色谱分析中的柱外效应指什么？

如何抑制柱外效应？

27.5分有人说极谱分析是一种特殊的电解分析，请说明它特殊在哪里？

28.5分请证明下列等式：

fV为体积校正因子，Sg为采用液体试样时的灵敏度，M为被测组分的相对分子质量。

色谱和电化学部分自测题一答案

1.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量,最合适的检测器为（4）

（4）

（2）

4.在GC中,程序升温适用于分离（4）

5.在LC中,提高色谱柱的柱效率最有效的途径是

（1）

6.经典填充柱,在固定液含量较高,中等线速时,塔板高度的主要控制因素是（4）

7.在气-液色谱法中,首先流出色谱柱的组分是（4）

（2）

9.在气相色谱法中,适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是（3）

（3）

11.气相色谱的炭质吸附剂通常用于分离永久性气体和低沸点烃类。

12.电化学分析法是建立在溶液电化学性质基础上的一类分析方法.

13.在用归一化法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响_测定结果_.

14.分离非极性组分,可选择非极性固定液,则组分分子与固定液分子之间的作用力主要为色散力.

15.在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行__脱气___处理。

非极性│非极性│按组分沸点顺序分离，沸点低的组分先流出

强极性│强极性│按组分极性大小分离，极性小先流出。

17.衡量色谱柱的柱效能的指标是______理论塔板数_____________.

18.分离极性物质,可选择极性固定液,则组分分子与固定液分子之间的作用力为静电力.

19.空间排阻色谱分离高分子有机化合物是根据相对分子质量大小不同；

和空间构型不同达到分离目的。

20.用气相色谱法进行微量纯试剂制备时,常用_____热导池_________检测器.

解：

在pH=6的溶液中，CrO

的分布分数为：

Ka1Ka2

=─────────────

[H+]2+Ka1[H+]+Ka1Ka2

CrO

在电极上响应相当Cl-的浓度为:

（

·

c）1/2·

K=9.8×

10-5mol/L

9.8×

10-5

Er=──────×

100%=19.6%≈20%

5×

10-4

柱前压力表显示压力为0.101MPa，大气压为1.01×

由计算或查表得到j＝0.643，则净保留体积为：

求得固定液体积为：

在此溶液中加入某种配合剂A后，发现当A的浓度为0.100mol/L和0.300mol/L时，极谱波的半波电位值分别移到了-0.517V和-0.547V