ICP-MS(电感耦合等离子体-质谱)基本原理PPT推荐.ppt

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在不同行业中的应用方法。

CONFIDENTIAL推荐参考书推荐参考书王小如王小如主编主编电感耦合等离子质谱应用实例电感耦合等离子质谱应用实例侧重点：

ICP-MS仪器在针对不仪器在针对不同样品的同样品的应用方法开发，不同行业样品分应用方法开发，不同行业样品分析的综合解决方案。

析的综合解决方案。

CONFIDENTIALICP-MS概述概述CONFIDENTIALICP-MSICP-MS概述概述ICP-MS？

中文：

电感耦合等离子体质谱仪中文：

电感耦合等离子体质谱仪ICP-MSICP-MS是以电感耦合等离子体作为离子源，是以电感耦合等离子体作为离子源，以质谱进行检测的无机多元素分析技术。

以质谱进行检测的无机多元素分析技术。

电感耦合等离子体（电感耦合等离子体（ICPICP）和质谱（）和质谱（MSMS）技术的联姻）技术的联姻是是2020世纪世纪8080年代初分析化学领域最成功的创举，也是年代初分析化学领域最成功的创举，也是分析科学家们最富有成果的一次国际性技术合作，从分析科学家们最富有成果的一次国际性技术合作，从19801980年第一篇年第一篇ICP-MSICP-MS可行性文章发表到可行性文章发表到19831983年第一台年第一台商品化仪器的问世只有商品化仪器的问世只有33年时间。

年时间。

CONFIDENTIALICP-MSICP-MS概述概述“ICP-MSICP-MS”的概念已经不仅仅是最早期起步的四极杆的概念已经不仅仅是最早期起步的四极杆质谱仪了，相继出现了多种类型的等离子体质谱仪：

质谱仪了，相继出现了多种类型的等离子体质谱仪：

主要类型包括：

ICP-QMSICP-QMS四极杆质谱仪四极杆质谱仪（包括带碰撞反应池技术的四极杆质谱仪）（包括带碰撞反应池技术的四极杆质谱仪）ICP-SFMSICP-SFMS高分辨扇形磁场等离子体质谱仪高分辨扇形磁场等离子体质谱仪ICP-MCMSICP-MCMS多接受器等离子体质谱仪多接受器等离子体质谱仪ICP-TOFMSICP-TOFMS飞行时间等离子体质谱仪飞行时间等离子体质谱仪DQ-MSDQ-MS离子阱三维四极等离子体质谱仪离子阱三维四极等离子体质谱仪CONFIDENTIALICP-MSICP-MS概述概述ICP-QMS:

ICP-QMS:

四极杆电感耦合等离子体质谱仪四极杆电感耦合等离子体质谱仪一种利用ICP产生离子，而后以四极杆质谱进行分析，从而完成元素定性和定量的测定方法:

11、ICPICP电感耦合等离子体电感耦合等离子体离子源氩等离子体（中心通道温度达7000K）22、MSMS质谱质谱四极杆质量过滤器检测系统元素分析技术（离子）元素分析技术（离子）痕量元素分析同位素比率CONFIDENTIALICP-MSICP-MS概述概述ICP-MS在元素分析仪器中的定位在元素分析仪器中的定位CONFIDENTIALICP-MSICP-MS概述概述ICP-MSICP-OESGFAASFAAS检测限检测限ExcellentVeryGoodExcellentGood样品处理能力样品处理能力BestBestWorstGood分析元素分析元素75735068线性范围线性范围9Orders8Orders2Orders3Orders精度精度0.5-3%0.3-2%1-5%0.1-1%盐含量盐含量0.1-0.4%2-15%20%0.5-10%半定量半定量YesYesNoNo同位素分析同位素分析YesNoNoNo光谱干扰光谱干扰FewCommonVeryFewAlmostNone化学干扰化学干扰ModerateFewManyMany质量数影响质量数影响YesNoneNoneNone运行成本运行成本HighHighMediumLow各种元素分析技术的比较各种元素分析技术的比较CONFIDENTIALICP-MSICP-MS概述概述检出限优于GFAA比GFAA大得多的线性范围意味着更少的稀释与全谱直读ICP-OES一样的多元素分析能力和分析速度独特的同位素分析能力干扰因素较少，擅长分析难测定元素如稀土元素,贵金属,铀等具有全质量扫描能力，可以进行半定量分析快速的样品筛选能与色谱分析联用进行元素形态研究CONFIDENTIALICP-MSICP-MS概述概述优点优点:

多元素快速分析（75）动态线性范围宽检测限低在大气压下进样，便于与其它进样技术联用（HPLC-ICP-MS）可进行同位素分析、单元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分析缺点缺点:

运行费用高需要有好的操作经验样品介质的影响较大（TDS0.2%）ICP高温引起化学反应的多样化，经常使分子离子的强度过高，干扰测量。

CONFIDENTIALICP-MS基本原理和仪器基本构造基本原理和仪器基本构造CONFIDENTIALICP-MSICP-MS基本原理和仪器基本构造基本原理和仪器基本构造被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区；

等离子的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离；

部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按其质荷比分离；

检测器将离子转化为电子脉冲，然后由积分测量线路计数；

电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关，通过与已知的标准或参比物质比较，实现未知样品的痕量元素定量分析。

CONFIDENTIALICP-MSICP-MS基本原理和仪器基本构造基本原理和仪器基本构造电感耦合等离子体质谱仪组成部分：

样品引入系统样品引入系统离子源离子源接口接口离子聚焦系统离子聚焦系统质量分析器质量分析器检测系统检测系统支持系统：

真空系统；

水冷系统；

配电系统；

仪器控制和数据处理仪器控制和数据处理的计算机系统的计算机系统核心部核心部分分CONFIDENTIALICP-MSICP-MS基本原理和仪器基本构造基本原理和仪器基本构造离子聚焦系统离子聚焦系统离子聚焦系统离子聚焦系统四极杆四极杆四极杆四极杆质量分析器质量分析器质量分析器质量分析器检测系统检测系统检测系统检测系统TurboTurboPumpPumpTurboTurboPumpPumpRotaryRotaryPumpPumpRotaryRotaryPumpPump样样品品引引入入系系统统离子源离子源接口部分接口部分真空系统真空系统CONFIDENTIALICP-MSICP-MS真空系统真空系统所有的质量分析器检测的都是离子的质量数.所有的质量分析器分离的依据都是质荷比m/z所有的质量分析器检测的都是气相态的离子.所有的质量分析器都必须在高真空状态下操作，结论：

真空泵是所有质谱仪的“核心”部件。

质谱仪的几大共性质谱仪的几大共性CONFIDENTIALICP-MSICP-MS真空系统真空系统真空泵是所有质谱仪的核心真空泵是所有质谱仪的核心CONFIDENTIALICP-MSICP-MS真空系统真空系统高真空高真空10-310-8TORR粗真空粗真空常压常压10-3TORR真空度越高，待测离子受到真空度越高，待测离子受到干扰越少，仪器灵敏度越高干扰越少，仪器灵敏度越高CONFIDENTIALICP-MSICP-MS真空系统真空系统质谱仪为什么要求真空状态？

质谱仪为什么要求真空状态？

质谱技术要求离子具有较长的平均自由程，以便离子在通过仪器的途径中与另外的离子、分子或原子碰撞的几率最低，真空度直接影响离子传输效率、质谱波形及检测器寿命。

一个大气压下（760Torr）（760Torr），离子的平均自由程仅有0.0000001m0.0000001m，这样的平均自由程离子是不能走远的；

而压力在1010-8-8TorrTorr时，平均自由程为5000m5000m，因此，质谱仪必须置于一个真空系统中。

一般ICP-MSICP-MS仪器的真空度大约为1010-6-6TorrTorr，离子的平均自由程为50m50m。

如何实现真空？

ICP-MSICP-MS采用的是三级动态真空系统，使真空逐级达到要求值：

1）采样锥与截取之间的第一级真空约10-10-22PaPa，由机械泵维持；

2）离子透镜区为第二级真空（1010-4-4PaPa），由扩散泵或涡轮分子泵实现；

3）四极杆和检测器部分为第三级真空（1010-6-6PaPa），也由扩散泵或涡轮分子泵实现。

CONFIDENTIALICP-MSICP-MS真空系统真空系统界面界面界面界面炬管炬管炬管炬管离子透镜离子透镜离子透镜离子透镜四极杆四极杆四极杆四极杆检测器检测器检测器检测器涡伦泵涡伦泵涡伦泵涡伦泵涡伦泵涡伦泵涡伦泵涡伦泵机械机械机械机械泵泵泵泵机械泵机械泵机械泵机械泵真空结构示意图真空结构示意图CONFIDENTIAL全内置双机械泵全内置双机械泵-减少占地-降低噪声双分子涡轮泵双分子涡轮泵-V-301Navigator（280L/秒）-一般只用到最大功率70%、陶瓷轴承-更长的寿命-抽速快，10min内启动完毕-实时记录运行日志VarianVarian自己制造自己制造Varian是世界一流的真空泵提供者是世界一流的真空泵提供者VarianICP-MSVarianICP-MS真空系统真空系统CONFIDENTIALICP-MSICP-MS样品导入系统样品导入系统ICP要求所有样品以气体、蒸汽和细雾滴的气溶胶或固体小颗粒的形式进入中心通道气流中。

样品导入的三大类型：

溶液气溶胶进样系统溶液气溶胶进样系统（气动雾化或超声雾化法）气体进样系统气体进样系统（氢化物发生、电热气化、激光烧蚀以及气相色谱等）固体粉末进样系统固体粉末进样系统（粉末或固体直接插入或吹入等离子体）CONFIDENTIALICP-MSICP-MS样品导入系统样品导入系统目前最常用最基本的样品导入系统还是气动雾化进样系气动雾化进样系统统，大多数ICP-MS系统都将气动雾化器作为标准配件，其主要组成部分为：

蠕动泵蠕动泵雾化器雾化器雾室雾室一般对进样系统的要求：

一般对进样系统的要求：

雾化效率高，雾化器不易堵塞；

尽可能减少溶剂导入，以减少氧化物和其它干扰（通常采用半导体制冷的双层雾室系统）；

进样管路的长度尽可能短，减少记忆效应；

进样系统应外置，便于操作、更换或清洗。

CONFIDENTIALICP-MSICP-MS样品导入系统样品导入系统气动雾化器溶液的提升可以利用汶丘里效应（Venturi）造成的负压自动提升，亦可用蠕动泵来提升，并依赖于该装置中的毛细管，用低压气流产生气溶胶，目前几乎所有的溶液样品引入系统都用蠕动泵提升样品。

优点：

保证样品的流速一致，克服不同样品、标准以及空白溶液之间的黏度差别；

采用泵定量提升限制空气的引入，从而减少了造成等离子体不稳定的因素；

可通过增加泵速来减少样品间的清洗时间；

可以改变液体的提升量。

缺点：

可能会引起精度变差。

蠕动泵蠕动泵CONFIDENTIALICP-MSICP-MS样品导入系统样品导入系统ICP-MS中主要使用三种类型的气动雾化器：

同心雾化器（