环境化学ppt课件-第四组阳离子混合液分析优质PPT.ppt

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Ba2、Sr2、Ca2+、K+、Na+、NH4+、Mg2+混合液分析混合液分析Ba2、Sr2、Ca2+、K+、Na+、NH4+、Mg2+NH4+的鉴定(气室法)NaOHNH3湿湿pH试纸呈碱色,试纸呈碱色,示有示有NH4+NH4ClNH3H2O2min60-70(pH92molL-1(NH4)2CO3BaCO3、CaCO3、SrCO3K+、Na+、NH4+、Mg2+1molL-1(NH4)2CO3洗涤沉洗涤沉6molL-1HAcBa2、Sr2、Ca2+液(弃)或:

molL-1HCl3molL-1NaAcKMnO4玫瑰红酸钠H2SO4?

红棕色沉淀红棕色沉淀红色结晶红色结晶示有示有Ba23molL-1NaAc调调pH45molL-1K2CrO4BaCrO4沉淀Sr2、Ca2+、CrO4?

颜色颜色?

用热水洗涤沉淀离心液合并NaOH(6molL-1)沉淀不溶解沉淀不溶解示有示有Ba2Ba2、Sr2、Ca2+液(弃)Sr2、Ca2+、CrO46molL-1NH3H2ONa2CO3(S)CaCO3、SrCO3液CrO4(弃)1molL-1(NH4)2CO3洗涤沉淀洗涤沉淀molL-1HAc溶解沉淀溶解沉淀Sr2的检出的检出:

玫瑰红酸钠玫瑰红酸钠(pH67)红棕色沉淀红棕色沉淀HCl沉淀溶解示有有Sr2Sr2、Ca2+饱和饱和(NH4)2SO4SrSO4白Ca(SO4)22-示有有Ca2CaC2O4白白示有有Sr2

(2)K+、Na+、Mg2+分析K+、Na+、NH4+、Mg2+混合液混合液坩埚坩埚6molL-1HNO310滴滴至近干,至近干,利用余热蒸干利用余热蒸干,强火灼烧至不在有白烟,将强火灼烧至不在有白烟,将NH3除除尽,冷却。

尽,冷却。

6molL-1HAc2滴、水滴、水67滴。

温热滴。

温热离心试管离心试管离心分离离心分离。

除除NH4+Mg2+的鉴定的鉴定滴混合液滴混合液点滴板点滴板滴镁试剂滴镁试剂6mol6molL-1L-1生成蓝色沉淀或溶液变蓝生成蓝色沉淀或溶液变蓝示有示有Mg2+Mg2+的鉴定的鉴定滴混合液滴混合液点滴板点滴板氨性缓冲液氨性缓冲液铬黑铬黑溶液呈紫红色溶液呈紫红色示有示有MgMg2+2+Na+的鉴定的鉴定:

33滴试液滴试液试管试管浓浓HAcHAc呈酸呈酸性性,醋酸铀酰数醋酸铀酰数滴,滴,9595乙醇乙醇示有示有Na+K+、Na+、Mg2+K+的鉴定的鉴定滴混合液滴混合液试管试管Na3Co(NO2)6生成黄色沉淀生成黄色沉淀示有示有K+K+的鉴定的鉴定滴混合液滴混合液试管试管四苯硼化钠四苯硼化钠生成白色沉淀生成白色沉淀示有示有KK+*NH4+与Na3Co(NO2)6也生成橙色也生成橙色(NH4)3Co(NO2)6沉淀,沉淀,但它在热溶液中分解。

但它在热溶液中分解。

第四组阳离子的分析第四组阳离子的分析

(一)本组离子的分析特性一)本组离子的分析特性钙钠组:

钙钠组:

Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+(均无色)第四组,可溶组第四组,可溶组1离子价态的稳定性离子价态的稳定性每种离子只有一种价态,且稳定。

每种离子只有一种价态,且稳定。

K+、Ca2+、Ba2+、Na+激发激发发射光谱发射光谱(可见光区)(可见光区)焰焰色反应色反应Ba2+:

黄绿色黄绿色Ca2+:

砖红色砖红色K+:

紫色紫色Na2+:

黄色黄色2难溶化合物:

难溶化合物:

碳酸盐、铬酸盐、硫酸盐、磷酸盐碳酸盐、铬酸盐、硫酸盐、磷酸盐见下表:

第四组离子与常用试剂的反应见下表:

第四组离子与常用试剂的反应Ba2+Ca2+Mg2+K+Na+NH4+(NH4)2CO3BaCO3白白CaCO3白白(MgOH)2CO3白白(NH4)2CO3+NH4ClBaCO3白白CaCO3白白K2CrO4BaCrO4黄黄(NH4)2C2O4BaC2O4白白CaC2O4白白NaOHCa(OH)2白白Mg(OH)2白白NH3NH3Mg(OH)2白白H2SO4BaSO4白白CaSO4白白焰色焰色反应反应黄黄绿色绿色砖砖红色红色紫色紫色黄色黄色离子试剂第四组离子与常用试剂的反应第四组离子与常用试剂的反应3络合物络合物形成氨羧类螯合物;

形成氨羧类螯合物;

Ca2+Ca(SO4)22-(组内分离);

组内分离);

Ba2+玫瑰红酸钠玫瑰红酸钠红色螯合物红色螯合物

(二)本组离子的分别鉴定二)本组离子的分别鉴定IV组离心液组离心液浓浓HAC煮煮沸沸S,除去除去H2S离心液离心液蒸干灼烧蒸干灼烧除除铵盐铵盐稀稀HCl溶液溶液原试液原试液氨氨性(或性(或HAC)锌锌粉,粉,金属金属:

消除共存离子的干扰:

消除共存离子的干扰溶液溶液1Ba2+的鉴定的鉴定K2CrO4试法:

试法:

溶液溶液HACNaAC(pH45)K2CrO4BaCrO4(黄黄)浓浓HCl,铂丝铂丝火焰火焰黄黄绿色绿色BaCrO4不溶于不溶于HAC,与与SrCrO4区别;

区别;

BaCrO4不溶于不溶于NaOH,与与PbCrO4区别;

BaCrO4不溶于氨水,与不溶于氨水,与Ag2CrO4区别。

区别。

m=3.5gB=70gmL-1玫瑰红酸钠试法:

玫瑰红酸钠试法:

溶液溶液中性中性玫瑰红酸钠玫瑰红酸钠红红棕色棕色稀稀HCl鲜红色鲜红色(滤纸上)m=0.25gB=5gmL-12Ca2+的鉴定的鉴定CaC2O4试法:

IV组离心液组离心液ONaONaBa2+OOBa饱和(饱和(NH4)2SO4BaSO4(NH4)2Ca(SO4)2(NH4)2C2O4(pH4)CaC2O4(白色结晶形)白色结晶形)m=1gB=20gmL-1GBHA试法:

砖砖红色红色浓浓HCl,铂丝铂丝火火焰焰试试液液碱性,乙二醛双缩(碱性,乙二醛双缩(2-羟基苯胺)羟基苯胺)Na2CO3,CHCl3红色螯合物红色螯合物OHNCCHHNHONOCCHHNOCam=0.05gB=1gmL-13.Mg2+的鉴定的鉴定除氨盐的除氨盐的溶液溶液碱碱性性对对硝基偶氮间苯二硝基偶氮间苯二酚(酚(镁镁试剂试剂)天蓝色天蓝色消除干扰离子:

消除干扰离子:

微酸性试液微酸性试液+锌粉锌粉除去大部分二组阳离子除去大部分二组阳离子,NH3+NH4Cl+TAA除去剩余干扰离子除去剩余干扰离子;

加碱煮沸除铵盐加碱煮沸除铵盐m=0.5gB=10gmL-1镁试剂镁试剂H+黄色黄色OH-紫红色紫红色Mg(OH)24NH4+的鉴定(气室法)的鉴定(气室法)取原试液取原试液碱,碱,试纸试纸试纸变色试纸变色试纸:

试纸:

红色石蕊试纸红色石蕊试纸变蓝;

变蓝;

pH试纸试纸变碱色变碱色;

奈氏试纸(奈氏试纸(K2HgI4的的KOH溶溶液)液)斑点变为斑点变为红棕色红棕色NH4+OH-=NH3+H2ONH3+2HgI42-+OH-=IHgIHgNH2I+5I-+H2O注:

防止过度检出,做空白试验注:

防止过度检出,做空白试验m=0.05gB=1gmL-1原试原试液液NaOH5K+的鉴定的鉴定Na3Co(NO2)6试法:

除氨盐的除氨盐的溶液溶液中性(或中性(或HAC)Na3Co(NO2)6黄色结晶形黄色结晶形2K+Na+Co(NO2)63-=K2NaCo(NO2)6(组成随条件而变组成随条件而变)强酸强碱破坏试剂:

强酸强碱破坏试剂:

Co(NO2)63-+3OH-=Co(OH)3+6NO2-2Co(NO2)63-+10H+=2Co2+5NO+7NO2+5H2O主要干扰:

主要干扰:

NH4+(NH4)2NaCo(NO2)6(黄色)黄色)m=4gB=80gmL-1四苯硼化钠试四苯硼化钠试法:

法:

除氨盐的除氨盐的溶液溶液中性、碱性中性、碱性(或或HAC)四苯硼化钠四苯硼化钠白色白色K+B(C6H5)4-=KB(C6H5)4(白)白)m=1gB=20gmL-16Na+的鉴定的鉴定醋酸铀酰锌试法:

醋酸铀酰锌试法:

除氨盐的除氨盐的溶液溶液中性或中性或HAC酸性酸性醋酸铀酰锌(醋酸铀酰锌(1:

8),),乙醇,玻棒磨擦器壁乙醇,玻棒磨擦器壁柠檬黄色结晶形柠檬黄色结晶形Na+Zn2+3UO22-+9AC-+9H2O=NaACZn(AC)23UO2(AC)29H2O原试液原试液饱和饱和Ba(OH)2至碱性至碱性除去在部分阳离子、除去在部分阳离子、PO43-、AsO43-等阴离子等阴离子(NH4)2CO3除除Ba2+灼烧灼烧除除铵盐铵盐m=12.5gB=250gmL-1六、阳离子六、阳离子IIV组系统分析简表组系统分析简表IIV组组分别鉴定分别鉴定NH4+、Fe3+和和Fe2+室温,室温,HCl,Cl-=0.5molL-1,H+=2.02.4molL-1IIIV组组AgCl(白白),Hg2Cl2(白白),PbCl2(白白)0.3molL-1HCl,H2S,或或0.60.2molL-1HCl,TAA,IIIIV组组PbS(黑黑),Bi2S3(黑褐黑褐),CuS(黑黑),CdS(亮黄亮黄),HgS(黑黑),As2S3(淡黄淡黄),Sb2S3(橙红橙红),SnS2(黄黄)NH3NH4Cl(pH9(NH4)S或或TAA,Na2SIIA铜组铜组IIB锡组锡组IV组组Ca2+,Ba2+,Mg2+,K+,Na+,NH4+III组组Al(OH)3(白白),Cr(OH)3(灰绿灰绿),Fe2S3(黑黑),FeS(黑黑),MnS(肉色肉色),ZnS(白白),CoS黑黑),NiS(黑黑)

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