阴离子型聚氨酯乳化能力的影响因素研究Word格式文档下载.doc

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2013年5月

目录

摘要 1

ABSTRACT 2

1绪论 3

1.1前言 3

1.2水性聚氨酯概述 3

1.2.1水性聚氨酯的分类 3

1.2.2水性聚氨酯的合成方法 4

1.3阴离子型聚氨酯概述 6

1.3.1阴离子型聚氨酯的性能特点 6

1.3.2阴离子型聚氨酯的应用 6

1.4阴离子型聚氨酯的研究进展 7

1.4.1国外研究进展 7

1.4.2国内研究进展 8

1.5本论文研究的意义和内容 8

2实验部分 9

2.1实验原材料和设备 9

2.1.1实验原材料 9

2.1.2实验设备 10

2.2阴离子型聚氨酯的制备 10

2.2.1阴离子型聚氨酯的合成路线 10

2.2.2不同聚乙二醇分子量的阴离子型聚氨酯的制备 11

2.2.3不同羧基含量的阴离子型聚氨酯的制备 12

2.3阴离子型聚氨酯的结构分析与乳化性能的测试 13

2.3.1阴离子型聚氨酯的红外光谱表征 13

2.3.2阴离子型聚氨酯乳液的表面张力测定 13

2.3.3不同pH值环境时阴离子型聚氨酯乳液的表面张力测定 13

2.3.4不同电解质环境时阴离子型聚氨酯乳液的表面张力测定 13

3结果与讨论 14

3.1合成的阴离子型聚氨酯的表观特征 14

3.1.1不同聚乙二醇分子量的阴离子型聚氨酯表观特征 14

3.1.2不同羧基含量的阴离子型聚氨酯的表观特征 14

3.2聚乙二醇分子量对阴离子型聚氨酯乳化性能的影响 15

3.2.1红外光谱分析 15

3.2.2临界胶束浓度的分析 17

3.3羧基含量对阴离子型聚氨酯乳化性能的影响 18

3.3.1红外光谱分析 18

3.3.2临界胶束浓度的分析 21

3.4pH值对阴离子型聚氨酯乳化性能的影响 22

3.5电解质对阴离子型聚氨酯乳化性能的影响 23

4结论与展望 24

4.1结论 24

4.2展望 25

参考文献 26

致谢 28

湖南工学院2013届毕业设计（论文）课题任务书 29

湖南工学院本科生毕业论文开题报告 31

湖南工学院毕业设计（论文）工作进度检查表 34

湖南工学院2013届毕业设计（论文）指导教师评阅表 35

湖南工学院毕业设计（论文）评阅评语表 36

湖南工学院毕业设计（论文）答辩资格审查表 37

湖南工学院2013届毕业设计（论文）答辩及最终成绩评定表 39

摘要

本论文采用一步法以异佛尔酮异氰酸酯（IPDI）、二羟甲基丙酸（DMPA）和不同分子量的聚乙二醇（PEG）为主要原料合成了7种阴离子型聚氨酯表面活性剂。

研究了聚乙二醇分子量、羧基含量、pH值和电解质等因素对其表面张力和乳化性能的影响。

使用Nicolet6700型红外光谱仪对合成的阴离子型聚氨酯进行了结构表征，通过JYW—200C全自动表、界面张力仪测量了乳液的表面张力，使用相同物质的量浓度的NaCl、MgSO4和Fe（NO3）3溶液分析了乳液的电解质稳定性。

实验结果表明：

通过红外光谱表征，证明了实验中合成了阴离子型聚氨酯；

用分子量为1000的聚乙二醇合成的阴离子型聚氨酯临界胶束浓度最低，乳化性能更好；

聚乙二醇（PEG）和二羟甲基丙酸（DMPA）的比为5:

5时，阴离子型聚氨酯的乳化性能更好；

当pH值在6～7时，乳液更稳定；

加入电解质后能增强降低表面张力的效率，从而使阴离子型聚氨酯表面活性剂的临界胶束浓度降低，乳化性能更好。

关键字：

阴离子；

乳化；

表面张力；

临界胶束浓度

ABSTRACT

Thispaperadoptsamethodusingisophoroneisocyanate（IPDI）,dimethylolpropionicacid（DMPA）anddifferentmolecularweightofpolyethyleneglycol（PEG）asthemainrawmaterialforthesynthesisof7kindsofanionicpolyurethanesurfactants.Studyonthemolecularweightofpolyethyleneglycol,carboxylcontent,pHvalueandelectrolyteonthesurfacetensionandemulsifyingproperties.TheuseofNicolet6700typeinfraredspectroscopywereusedtocharacterizethestructureoftheanionicsynthesisofpolyurethane,theJYW—200Cautomatictable,interfacialtensioninstrumentformeasuringthesurfacetensionofemulsion,usethesameamountofsubstanceconcentrationofsodiumchloride,magnesiumsulfateandferricnitratesolutionofelectrolytestabilityofemulsion.Theexperimentalresultsshowthat:

Throughtheinfraredcharacterization,provedthattheexperimentalsynthesisofanionicpolyurethane;

Withamolecularweightof1000polyethyleneglycolsyntheticanionicpolyurethanecriticalmicelleconcentrationminimum,betteremulsifyingproperties;

Polyethyleneglycol（PEG）anddimethylolpropionicacid（DMPA）andtheratioof5:

5,anionicpolyurethaneemulsionhasbetterperformance;

WhenthepHvaluebetween6~7,emulsionstability;

Additionofelectrolytecanenhancethesurfacetensionreductionefficiency,sothatthecriticalmicelleconcentrationofanionicpolyurethanesurfactantsreduce,betteremulsifyingproperties.

Keyword：

Anion；

Emulsification；

Surfacetension；

Thecriticalmicelleconcentration

1绪论

1.1前言

聚氨酯即聚氨基甲酸酯（Polyurethane，简称Pu），是一种分子结构中含有氨基甲酸酯—NHCOO—连接的高分子化合物。

聚氨酯溶于或分散于水中而形成的高分子化合物称为水性聚氨酯（WPU）。

依亲水性基团的电荷性质，水性聚氨酯可分为阴离子型水性聚氨酯、阳离子型水性聚氨酯和非离子型水性聚氨酯。

其中阴离子型最为重要，分为羧酸型和磺酸型两大类。

由于聚氨酯中含有软链段、硬链段，所以其可调节范围比较广。

从而拥有柔韧性好、附着力强、耐低温等优点，聚氨酯的用途也越来越广泛[1]。

特别是随着人们环保意识的增强和国家环保法规中对挥发性有机物（VOC）排放的限制，传统的溶剂型聚氨酯的应用日益受到制约。

以水为分散介质的水性聚氨酯具有不燃、节能、易操作、改性、对人身危害和环境小等优点，其应用范围日趋扩大[2]。

1.2水性聚氨酯概述

1.2.1水性聚氨酯的分类

由于合成聚氨酯的原料和配方的多样性，并且水性聚氨酯（WPU）的研究、开发经过40年左右的时间，人们已经研究出很多种制备聚氨酯的方法和配方。

根据水性聚氨酯外观和粒径的不同，水性聚氨酯可分为聚氨酯水溶液、聚氨酯分散液和聚氨酯乳液。

如表1-1所示[3]。

表1-1水性聚氨酯按外观分类

名称

水溶液

分散液

乳液

状态

溶液—胶体

分散

外观

透明

半透明

白浊

粒径

<

0.001

0.001-0.1

>

0.1

分子量

1000-10000

10000-20万

5000

从亲水基团的电荷性质分类也是一种比较适用的一种分类方式。

通常我们按照水性聚氨酯分子的侧链和主链上的离子基团将水性聚氨酯可分为阴离子型水性聚氨酯、阳离子型水性聚氨酯酯和非离子型水性聚氨酯三种。

阴离子型水性聚氨酯中又包括磺酸型、羧酸型等类型，其中最多的是羧酸型，大部分的阴离子型水性聚氨酯是通过含羧基和含磺酸盐扩链剂将羧基离子和磺酸离子引入的[4]。

阳离子型水性聚氨酯的最明显的特征是其主链或是侧链上存在铵离子，以季铵离子居多。

一般采用含叔胺基团的扩链剂来制备阳离子水性聚氨酯，经过酸或烷基化试剂的作用，叔胺和仲胺能形成亲水性的铵离子，从而制得阳离子型水性聚氨酯。

非离子型水性聚氨酯是指那些分子中不含有离子基团的一类聚氨酯。

普通离子预聚体或聚氨酯有机溶液在乳化剂存在下进行高剪切力强化乳化可以制得非离子型水性聚氨酯。

另外，还有一些水性聚氨酯分子链上同时具有阴阳两性离子基团，它不属于以上三种类型。

两性离子型水性聚氨酯分子链中既含阳离子基团又含阴离子基团，合成过程需要分步进行。

例如，先由二异氰酸酯与低聚物二醇反应得到-NCO封端的聚氨酯预聚体，然后采用叔胺二醇扩链，在聚氨酯分子中引入叔胺基团，扩链后的聚氨酯再与反应，在聚氨酯分子中再引入磺酸基团，最终得到既含磺酸阴离子又含季铵阳离子的聚氨酯，分散于水中就制成了两性离子型聚氨酯分散液。

1.2.2水性聚氨酯的合成方法

水性聚氨酯的合成方法一般可分为外乳化法和内乳化法两种。

外乳化法又称强制乳化法，是指采用外加乳化剂，在强剪切力作用下强制性地将聚氨酯粒子分散于水中的方法，在分子链中仅含少量不足以自乳化的亲水性链段或基团，或完全不含亲水性成分时，必须添加乳化剂，才能得到乳液。

由于这种方法存在乳化剂用量大、乳液颗粒粗以及反应时间长、胶层物理机械性能不好、最终得到的产品质量差等缺点，因此目前生产聚氨酯很少运用这种方法。

内乳化法是指聚氨酯链段中含有亲水性的基团，有时也叫自乳化法，这种方法在形成稳定乳液时不需要加入乳化剂。

正是由于这一优势，因此此方法成为目前生产和研究阴离子型