钴盐指标标准及化验方法Word文件下载.doc
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庚烷不溶物测定TESTMETHOD101
加热减量的测定TESTMETHOD719
硼的定性测定TESTMETHOD763
橡胶-金属粘合用钴盐型粘合剂CYC系列
环烷酸钴系列
主题内容与适用范围
本标准规定了橡胶与金属高强力用直接添加型粘合剂固体环烷酸钴的技术要求、试验方法、检验规则及产品的标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于天然橡胶和合成橡胶与黄铜、锌、裸钢及镀黄铜或镀锌的钢丝帘线、绳、金属板的直接粘合剂。
本系列产品有1-10-A、1-10-B两种。
2.引用标准
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，在标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨应用下列标准最新版本的可能性。
GB19－1977包装储运图示标志
GB601－88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB603－88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB4472－84化工产品密度和相对密度的测定通则
GB6678－86化工产品采样总则
GB6679－86固体化工产品采样通则
3.技术要求
3.1化学成份与物理指标应符合下表要求。
表1.1-10A化学成份与物理指标
项目
指标
外观
深蓝紫色颗粒
钴质量百分数%，≥
10
环烷酸含量%，≥
80．0
环烷酸酸值mgKOH/g，≥
190
软化点，℃
80-100
庚烷不溶物%，≤
0．2
加热减量（105℃）%，≤
1.5
密度，g/cm3
1．14±
0.02
红外光谱（比对标准谱图）
可比
表2.1-10B化学成分与物理指标
环烷酸含量，≥
82．0
220
注：
红外光谱仅作参考。
4.试验方法
本标准所用试剂和水，有没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。
本标准所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它规定时，均按GB601、GB603之规定制备。
4.1外观
目测。
在有效期内贮存的样品为蓝紫色粒状。
4.2钴含量的测定
4.2.1试样溶于苯中，经盐酸处理后，加入定量的EDTA溶液络合Co2+,用ZnCl2标准溶液滴定剩余EDTA，借此计算出试样中钴的含量
4.2.2试剂
苯（GB690）
盐酸（GB622），1mol/L
异丙醇（HG3－1167）
缓冲溶液：
PH5.4。
400克六次甲基四胺（GB1400）溶于1000毫升水中
乙二胺四乙酸二钠（EDTA，GB1401）标准溶液：
0.025mol/L
氯化锌标准溶液：
二甲酚橙（HG22－1544）指标剂：
0.2%水溶液
4.2.3操作步骤
称取试样0.15g，准确至0.0002g。
置于250ml锥形瓶中。
加苯5ml使试样完全溶解后，加1盐酸并煮沸2－3分钟。
加异丙醇100ml，缓冲溶液15ml,二甲酚橙指示剂4－6滴，用滴定管加入EDTA标准溶液50.00ml,摇荡2－3分钟，用氯化锌滴定至溶液呈紫红色即为终点。
4.2.4固体环烷酸钴中钴的百分含量分析，按式
（1）进行。
（C1V1－C2V2）×
58.93
Co%= ×
100
（1）
m
式中C1----EDTA标准溶液浓度，mol/L
V1----EDTA标准溶液加入量,ml
C2---ZnCl标准溶液的浓度,mol/L
V2---ZnCl标准溶液的消耗量,ml
m----试样的质量，g
1.以两个试验结果的算术平均值为试样中钴的含量
2.允许差以平行测定两个试验结果之差不大于0.10
4.3环烷酸含量的测定
4.3.1原理
将已知质量的试样在酸介质中溶解，用溶剂萃取释放出来的有机酸组分，将溶剂蒸干称量，从而测定试样中环烷酸的含量。
4.3.2试剂和仪器
（1）硝酸（GB626）：
1+5
（2）三氯甲烷（GB682）
（3）硫酸钠（（HG3-1236）
（4）电热恒温干燥箱，0-300±
20C
（5）分液漏斗，250ml，2只
（6）干燥器
4.3.4试验步骤
称取试样约2克，准确至0.0002克，置于150ml锥形瓶中，加入1+5硝酸50ml.盖上表面皿置于沸水浴中加热至试样完全分解，冷却后转移至250ml分液漏斗中，先用水然后用三氯甲烷仔细冲洗烧杯，将所有的洗涤液集中于分液漏斗中。
溶液用三氯甲烷萃取3-4次，每次30ml，集中三氯甲烷萃取液于另一个分液漏斗中用水洗涤三次，每次30ml,集中三氯甲烷萃取液通过无水硫酸钠过滤，收集在已于80±
50C下干燥恒重过的250ml烧杯中，在水浴上将三氯甲烷蒸干后，在80±
50C的电热恒温干燥箱中干燥6H，取出放置在干燥器中冷却至室温，称量。
4.3.5固体环烷酸钴中环烷酸的含量按公式
（2）计算
m1—m2
环烷酸%= ×
100
（2）
m
式中m1---空烧杯加环烷酸的质量，g
m2---空烧杯的质量，g
m----样品质量，g
注1.取两个试验结果的算术平均值作为试样中环烷酸的含量。
2.允许差以平行测定两个试验结果之差不大于其算术平均值的1%
4.4酸值的测定
4.4.1原理
试样溶于中性溶剂中，以酚酞为批示剂，用NaOH标准溶液中和滴定。
书籍试样质量和消耗的NaOH标准溶液的体积，从而计算出试样中的酸值。
4．4．2试剂
（1）无水乙醇（GB679），以酚酞为批示剂用0.1mol/LnaOH溶液中和。
（2）酚酞（GB603）批示液，0。
1%乙醇溶液
（3）氢氧化钠（GB629）标准溶液，0.1mol/L
4.4.3试验步骤
称取试样2g,准确至0。
0002g,置于500ml锥形瓶中，加入无水乙醇70－100ml,在水浴上稍加热，溶解后冷却至室温，加入酚酞指示剂3－4滴，以0.1mol/L的NaOH滴定至红色出现，15秒内红色不退为终点。
4.4.4固体环烷酸钴中酸值按式（3）计算
C×
V×
56.11
酸值（mgKOH/g）%= ×
100（3）
m
式中C―氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L
V－氢氧化钠标准溶液的消耗量，ml
m－试样的质量，g
56.11－氢氧化钾的分子量
1.取两个试样结果的算术平均值作为试样酸值的结果
2.允许差以平行测定两个试验结果之差不大于其算术平均值的10%
4.5加热减量的测定
4.5.1原理
试样在规定条件下加热后损失的质量即为加热减量。
4.5.2仪器
电热恒温干燥箱，0－300±
称量瓶，Φ50×
30mm
干燥器
4.5.3操作步骤
将洁净、干燥的称量瓶在干燥箱于1050C条件下干燥30min，取出放入干燥器中冷却30min，称量，准确到0.0002g。
称取试样5g于称量瓶内，准确至0.0002g。
置于干燥箱内，打开瓶盖。
在1050C下保持2h，盖上瓶盖，取出，于干燥器内冷却30min,称量。
再置于干燥箱内干燥30min，重复上述步骤直至連续两次称量之差不大于0.001g。
4.5.4固体环烷酸钴中加热减量按式（4）计算
m1－m2
加热减量，%= ×
100（4）
m
式中m1－加热前称量瓶与试样的质量，g
m2－加热后称量瓶与试样的质量，g
m－试样质量，g
4.6软化点的测定（环球法）
4.6.1原理
试样受热软化，钢球的负荷作用试样产生变形，当钢球下落触及水平板时的温度视为试样的软化点温度。
4.6.2试剂和仪器
丙三醇（GB687）
电热恒温鼓风干燥箱，0－300±
环球法软化点测定仪
钢球，直径9.53毫米，质量3.45－3.55g
4.6.3操作步骤
称取试样40g置于平底瓷皿中，置于恒温干燥箱中,温度较试样软化点高400C的条件下加热，同样条件下预热涂有硅脂的金属环和金属板。
待试样完全溶解后，取出试样将环充满，冷却后用刮铲（或预热的小刀）除去环上多余的试样，将装有试样的环轩于支撑板的特定孔上。
对准孔的中心，将钢球放在试样面上，再将支架放入盛有丙三醇的烧杯中，在中心孔插入温度计，加热并不断搅拌丙三醇液体，使其每分钟升温不大于50C。
等试样软化变形下落，钢球触及下面水平板时，读出温度计的读数并停止加热。
此时温度计的读数即为所测试样的软化点。
4.6.4分析结果表述
当钢球触及下面水平板时，温度计的读数即为所测试样的软化点。
1.以两个试验结果的算术平均值为试样的软化点。
2.允许差以平行测定两个结果的算术平均结果之差不大于0.20C
4.7庚烷不溶物的测定
4.7.1原理
试样经庚烷溶解，离心分离出残余物，残余物再经庚烷洗净，烘干后称重，即可计算出试样中不溶物的含量。
4.7.2试剂和仪器
正庚烷
离心机，转速0－5000转每分钟
4.7.3测定步骤
称取试样（均为粉状）2.5克，准确至0.0002克，置于预先在1050C条件下恒重过的离心试管内，加正庚烷50ml，用玻璃棒搅拌至试样完全溶解，用少量正庚烷洗净玻璃棒，洗液置于离心试管内。
将离心试管置于离心机内，在2000转每分钟转速下离心沉降10分钟，弃去上层溶液，用正庚烷约20ml洗涤残余物，反复洗涤直至上层清液无色透明。
将离心试管放置于烘箱内，在1050C温度条件下保持1h.。
取出于干燥器内冷却30min,称量。
再置于干燥箱内干燥30min,重复上述步骤，直
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