高考化学复习第13讲 化学实验方案的设计与评价文档格式.docx

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MgO、NO2、N2

（1）实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是_______________________。

查阅资料得知：

2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O

针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：

（2）实验过程

①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管（A），观察到E中有气泡连续放出，表明__________。

②称取Mg（NO3）2固体3.7g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是________；

关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先________，然后固定在管中固体部位下加热。

③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显变化。

④待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0g。

⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。

（3）实验结果分析讨论

①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想______是正确的。

②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：

______________（填写化学方程式），溶液颜色会褪去；

小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是__________

____________________________________________________。

③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步探究。

解析　

（1）丁产物中只有N的化合价降低，没有化合价升高的，不符合电子守恒规律。

（2）在做有关气体多步连续实验时，首先应检查装置的气密性，还要考虑装置中的空气对产物的生成及检验是否会产生影响，若有干扰必须先排净干扰气体。

对玻璃加热时要先均匀预热，再集中加热。

（3）①不可能是甲，因为甲中Mg（NO2）2可溶于水。

不可能是丙，因为丙中Mg3N2能与水反应产生NH3和Mg（OH）2沉淀。

只能是乙，Mg（NO3）2　～　MgO

14840

3.7gm

m＝40×

＝1.0g

氧化镁难溶于水，且符合质量变化。

②Na2SO3具有还原性，能被O2氧化；

NO2和O2可被NaOH共同吸收。

答案　

（1）不符合氧化还原反应原理（或其他合理答案）

（2）①装置气密性良好　②避免对产物O2的检验产生干扰（或其他合理答案）移动酒精灯预热硬质玻璃管

（3）①乙　②2Na2SO3＋O2===2Na2SO4　O2在通过装置B时已参与反应（或其他合理答案）

2．（2013·

苏北四市联考）（16分）硼位于ⅢA族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。

三氯化硼（BCl3）可用于制取乙硼烷（B2H6），也可作有机合成的催化剂。

【查阅资料】①BCl3的沸点为12.5℃，熔点为－107.3℃；

②2B＋6HCl2BCl3↑＋3H2↑；

③硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。

【设计实验】　某同学设计如图所示装置制备三氯化硼：

请回答下列问题：

（1）常温下，高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，两个反应的产物中锰的价态相同。

写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式：

_____________________________________________________。

（2）E装置的作用是_______________________________________________。

如果拆去B装置，可能的后果是______________________________________

__________________________________。

（3）写出D装置中发生反应的化学方程式：

_____________________________

___________________________________________；

实验中可以用一个盛装________（填试剂名称）的干燥管代替F＋G装置，使实验更简便。

（4）三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸（H3BO3）和白雾，写出该反应的化学方程式：

__________________________________________________________；

实验室保存三氯化硼的注意事项是_________________________________。

（5）为了顺利完成实验，正确的操作是________（填序号），并解释原因：

________。

①先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯

②先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯

③同时点燃A、D处酒精灯

（6）请你设计一个简易实验，验证制得的产品中是否含有硼粉：

________________________________________________。

解析　本实验属于物质制备与检验综合设计实验，涉及制备气体、净化气体、干燥气体和尾气处理。

（1）见答案。

（2）三氯化硼的沸点低，易挥发，需要冷却产品。

B装置的作用是吸收Cl2中混有的HCl，由题给资料知，硼与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气和氯气的混合气体，易发生爆炸。

（3）硼与氯气在加热条件下反应生成三氯化硼。

F装置用于吸收水蒸气，避免G装置中的水蒸气进入U形管。

G装置可以盛装氢氧化钠溶液吸收尾气，故实验中可以用一个盛装碱石灰的干燥管来代替F＋G装置。

（4）因硼与铝的性质相似，硼酸的化学式为H3BO3，类似铝酸（H3AlO3）。

因三氯化硼遇水能反应，故实验室应密封保存三氯化硼。

（5）若不先排尽装置中的空气，O2会与硼反应：

4B＋3O22B2O3。

（6）由题给材料知硼与氢氧化钠溶液反应：

2B＋2H2O＋2NaOH===2NaBO2＋3H2↑，三氯化硼溶于氢氧化钠溶液发生反应：

BCl3＋4NaOH===NaBO2＋2H2O＋3NaCl。

答案　

（1）2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5Cl2↑

（2）冷却和收集三氯化硼　硼粉与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸

（3）2B＋3Cl22BCl3　碱石灰

（4）BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl↑　密封保存

（5）①　排尽装置中的空气，避免氧气与硼粉反应生成B2O3

（6）取少量样品于试管中，滴加浓氢氧化钠溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉；

若无气泡产生，则样品中无硼粉

3．（2013·

山东理综，30）（18分）TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。

（1）实验室利用反应TiO2（s）＋CCl4（g）TiCl4（g）＋CO2（g），在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：

有关物质性质如下表：

物质

熔点/℃

沸点/℃

其他

CCl4

－23

76

与TiCl4互溶

TiCl4

－25

136

遇潮湿空气产生白雾

仪器A的名称是________。

装置E中的试剂是________。

反应开始前依次进行如下操作：

组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。

反应结束后的操作包括：

①停止通N2　②熄灭酒精灯　③冷却至室温。

正确的顺序为________（填序号）。

欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。

（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：

酸溶　FeTiO3（s）＋2H2SO4（aq）===FeSO4（aq）＋TiOSO4（aq）＋2H2O（l）

水解　TiOSO4（aq）＋2H2O（l）H2TiO3（s）＋H2SO4（aq）

简要工艺流程如下：

①试剂A为________。

钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2产率降低，原因是_________________________________________________

_______________________。

②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。

这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是____________________（填化学式）。

解析　

（1）注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；

安装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。

根据反应条件，N2必须进行干燥处理（干燥管）。

然后通过N2排除系统内的空气（O2），点燃酒精灯，使反应发生。

为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。

在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。

（2）①加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，为了使Fe3＋转化成Fe2＋，所以应加入Fe粉（A），钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。

②由于Fe2＋不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2＋，滴入H2O2发生反应2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O，所以当加入KSCN后，显红色，由于在H2TiO3中含Fe2＋，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。

答案　

（1）干燥管　浓H2SO4　检查气密性　②③①　分馏（或蒸馏）　

（2）①Fe　温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀　②Fe2＋　Fe2O3

4．（2013·

南京淮安二模，26）（16分）碳酸钠—过氧化氢加合物（aNa2CO3·

bH2O2）具有漂白、杀菌作用。

实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下：

第1步：

取适量碳酸钠溶解于一定量水里，倒入烧瓶中；

再加入少量稳定剂（MgCl2和Na2SiO3），搅拌均匀。

第2步：

将适量30%的H2O2溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中，于15℃左右反应1h。

第3步：

反应完毕后再加入适量无水乙醇，静置、结晶，过滤、干燥得产品。

（1）第1步中，稳定剂与水反应生成两种常见的难溶物，其化学方程式为___________________________________________________________。

（2）第2步中，反应保持为15℃左右可采取的措施是_____________________

___________________________________________________。

（3）第3步中，无水乙醇的作用是____________________________________。

（4）H2O2的含量可衡量产品的优劣。

现称取mg（约0.5g）样品，用新煮沸过的蒸馏水配制成250mL溶液，取25.0mL于锥形瓶中，先用稀硫酸酸化，再用cmol·

L－1KMnO4溶液滴定至终点。

①配制250mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒________、________；

②滴定终点观察到的现象是______________________________________。

（5）可模拟用蒸馏法测定样品