高考化学复习第13讲 化学实验方案的设计与评价文档格式.docx

1、MgO、NO2、N2（1）实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是_。查阅资料得知：2NO22NaOH=NaNO3NaNO2H2O针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：（2）实验过程仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管（A），观察到E中有气泡连续放出，表明_。称取Mg（NO3）2固体3.7 g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是_；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先_，然后固定在管中固体部位下加热。观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显变化。待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0 g。取

2、少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。（3）实验结果分析讨论根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想_是正确的。根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：_（填写化学方程式），溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是_。小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步探究。解析（1）丁产物中只有N的化合价降低，没有化合价升高的，不符合电子守恒规律。（2）在做有关气体多步连续实验时，首先应检查装置的气密性，还要考虑装置中的空气对产物的生成及检验是否会产生影响，若有干扰必须先排净干扰气体。

3、对玻璃加热时要先均匀预热，再集中加热。（3）不可能是甲，因为甲中Mg（NO2）2可溶于水。不可能是丙，因为丙中Mg3N2能与水反应产生NH3和Mg（OH）2沉淀。只能是乙， Mg（NO3）2MgO 148 40 3.7 g mm401.0 g氧化镁难溶于水，且符合质量变化。Na2SO3具有还原性，能被O2氧化；NO2和O2可被NaOH共同吸收。答案（1）不符合氧化还原反应原理（或其他合理答案）（2）装置气密性良好避免对产物O2的检验产生干扰（或其他合理答案）移动酒精灯预热硬质玻璃管（3）乙2Na2SO3O2=2Na2SO4O2在通过装置B时已参与反应（或其他合理答案）2（2013苏北四市联考）

4、（16分）硼位于A族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼（BCl3）可用于制取乙硼烷（B2H6），也可作有机合成的催化剂。【查阅资料】 BCl3的沸点为12.5 ，熔点为107.3 ；2B6HCl2BCl33H2；硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。【设计实验】某同学设计如图所示装置制备三氯化硼：请回答下列问题：（1）常温下，高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式：_。（2）E装置的作用是_。如果拆去B装置，可能的后果是_。（3）写出D装置中发生反应的化学方程式：_；实

5、验中可以用一个盛装_（填试剂名称）的干燥管代替FG装置，使实验更简便。（4）三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸（H3BO3）和白雾，写出该反应的化学方程式：_；实验室保存三氯化硼的注意事项是_。（5）为了顺利完成实验，正确的操作是_（填序号），并解释原因：_。先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯同时点燃A、D处酒精灯（6）请你设计一个简易实验，验证制得的产品中是否含有硼粉：_。解析本实验属于物质制备与检验综合设计实验，涉及制备气体、净化气体、干燥气体和尾气处理。（1）见答案。（2）三氯化硼的沸点低，易挥发，需要冷却产品。B装置的作用是吸收Cl2中混有的HCl，由题给资

6、料知，硼与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气和氯气的混合气体，易发生爆炸。（3）硼与氯气在加热条件下反应生成三氯化硼。F装置用于吸收水蒸气，避免G装置中的水蒸气进入U形管。G装置可以盛装氢氧化钠溶液吸收尾气，故实验中可以用一个盛装碱石灰的干燥管来代替FG装置。（4）因硼与铝的性质相似，硼酸的化学式为H3BO3，类似铝酸（H3AlO3）。因三氯化硼遇水能反应，故实验室应密封保存三氯化硼。（5）若不先排尽装置中的空气，O2会与硼反应：4B3O22B2O3。（6）由题给材料知硼与氢氧化钠溶液反应：2B2H2O2NaOH=2NaBO23H2，三氯化硼溶于氢氧化钠溶液发生反应：BCl34NaOH=N

7、aBO22H2O3NaCl。答案（1）2MnO10Cl16H=2Mn28H2O5Cl2（2）冷却和收集三氯化硼硼粉与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸（3）2B3Cl22BCl3碱石灰（4）BCl33H2O=H3BO33HCl密封保存（5）排尽装置中的空气，避免氧气与硼粉反应生成B2O3（6）取少量样品于试管中，滴加浓氢氧化钠溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉；若无气泡产生，则样品中无硼粉3（2013山东理综，30）（18分）TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。（1）实验室利用反应TiO2（s）CCl4（g） TiCl4（g）CO

8、2（g），在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：有关物质性质如下表：物质熔点/沸点/其他CCl42376与TiCl4互溶TiCl425136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是_。装置E中的试剂是_。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、_、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：停止通N2熄灭酒精灯冷却至室温。正确的顺序为_（填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是_。（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：酸溶FeTiO3（s）2H2SO4（aq）=FeSO4（aq）TiOSO4（aq）2H2

9、O（l）水解TiOSO4（aq）2H2O（l） H2TiO3（s）H2SO4（aq）简要工艺流程如下：试剂A为_。钛液需冷却至70 左右，若温度过高会导致产品TiO2产率降低，原因是_。取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是_。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是_（填化学式）。解析（1）注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。根据反应条件，N2必须进行干燥处理（干燥管）。然后通过N2排除系统内的空气（O2），点燃酒

10、精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。（2）加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O36H=2Fe33H2O，为了使Fe3转化成Fe2，所以应加入Fe粉（A），钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。由于Fe2不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2，滴入H2O2发生反应2Fe22HH2O2=2Fe32H2O，所以当加入KSCN后，

11、显红色，由于在H2TiO3中含Fe2，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。答案（1）干燥管浓H2SO4检查气密性分馏（或蒸馏）（2）Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀Fe2Fe2O34（2013南京淮安二模，26）（16分）碳酸钠过氧化氢加合物（aNa2CO3bH2O2）具有漂白、杀菌作用。实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下：第1步：取适量碳酸钠溶解于一定量水里，倒入烧瓶中；再加入少量稳定剂（MgCl2和Na2SiO3），搅拌均匀。第2步：将适量30%的H2O2溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中，于15 左右反应1 h。第3步：反应完毕后再加入适量无水乙醇，静置、结晶，过滤、干燥得产品。（1）第1步中，稳定剂与水反应生成两种常见的难溶物，其化学方程式为_。（2）第2步中，反应保持为15 左右可采取的措施是_。（3）第3步中，无水乙醇的作用是_。（4）H2O2的含量可衡量产品的优劣。现称取m g（约0.5 g）样品，用新煮沸过的蒸馏水配制成250 mL溶液，取25.0 mL于锥形瓶中，先用稀硫酸酸化，再用c molL1 KMnO4溶液滴定至终点。配制250 mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒_、_；滴定终点观察到的现象是_。（5）可模拟用蒸馏法测定样品