地表水中污染物研究Word文件下载.docx
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114-07-8
734.5
576.5；
522.5
72
10
27；
31
氯霉素
56-75-7
322.8
152.0
-56
-10
-21
布洛芬
15687-27-1
204.7
159.0
-46
-9
酮洛芬
22071-15-4
252.9
209.0；
196.9
-28
-12；
-11
萘普生
22204-53-1
229.0
184.9；
170.2
-40
-10；
-17
-7
水杨酸
69-72-7
136.8
93.0
-68
-24
氧氟沙星
82419-36-1
362.2
318.1；
261.1
35
25；
36
阿替洛尔
29122-68-7
267.1
190.1；
145.1
31
29；
42
诺氟沙星
70458-96-7
318.5
256.4
36
32
6
卡马西平
298-46-4
237.2
194.2
76
25
7
克拉霉素
81103-11-9
748.5
590.6；
558.4
74
26；
28
17；
罗红霉素
80214-83-1
837.6
679.6
75
8.7
甲氧苄啶
738-70-5
291.1
229.9；
123.1
62
35；
12；
11
阿奇霉素
83905-01-5
749.6
591.6
134
39
21
吲哚美辛
53-86-1
355.8
311.7；
296.7
-29
-23
-8；
-6
洛美沙星
98079-51-7
352.2
334.2；
265.2
116
24；
34
10；
10
菲诺洛芬
31879-05-7
241.0
197.0
-12
吉非罗齐
25812-30-0
249.1
120.8
-42
-5
苯扎贝特
41859-67-0
360.0
274.0；
153.9
-74
-23；
吉他霉素
1392-21-8
772.4
558.4,215.1,174.4
150
37
氟苯尼考
73231-34-2
355.9
336.2；
184.6
-14；
-22
-7；
恩诺沙星
93106-60-6
360.2
316.2,244.7
40
8
27,35
12
磺胺二甲嘧啶
122-11-2
310.7
244.9,156
90
27
磺胺醋酰
144-80-9
215.0
197.0,156.0
127,59
9,16
磺胺甲嘧啶
57-68-1
279.0
186,124.10
70
21,28
磺胺吡啶
144-83-2
250.1
156.0；
108.2
19；
7.4；
3.4
磺胺甲基恶唑
723-46-6
252.1
155.9；
92.0
-59
-16；
-36
安赛蜜
33665-90-6
161.7
81.9
-39
-9.8
吐纳麝香
21145-77-7
259.2
175.2
77
20
三氯卡班
101-20-2
312.9
160.0；
125.8
-48
-17；
阿斯巴甜
22839-47-0
292.9
199.8；
260.9
-65
-18；
-13
-6；
表132种PPCPs的质谱测定条件
1.2样品采集
骆马湖地处江苏省北部，地跨宿迁、徐州二市，共辖9个乡镇57个行政村.湖区北起堰头村（徐州市）圩堤，南至洋河滩闸口（宿迁市），直线长27km，西连中运河（宿迁段），东临马陵山南麓——嶂山岭（徐州市），平均宽13km，总面积375km2.地理位置在北纬34°
00′~34°
14′，东经118°
06′~118°
16′，位于陇海经济带、沿海经济带、沿江经济带交叉辐射区.本研究于2016年4月6~7日对于骆马湖表层水进行了采集，共设置22个采样点（14个湖体样点，6个入湖河流样点、2个出湖河流样点），采样点的分布如图1，表层水采样点的采集深度为100~150cm.
图1骆马湖采样点分布示意
1.3样品前处理
所采水样预先用盐酸调节pH2~4左右.将水样过0.45μm孔径玻璃纤维膜后，准确量取500mL抽滤后的水样过预先用甲醇活化的OasisHLB小柱进行固相萃取，上样速度约为5mL·
min-1.上样后，用10mL的超纯水淋洗HLB小柱，并在负压条件下抽真空30min使其干燥，用10.0mL甲醇洗脱，洗脱液经氮吹至干，然后用甲醇定容到1mL，涡旋振荡1min，用HPLC-MS/MS分析.
1.4样品测定
质谱测定条件：
采用电喷雾离子源（ESI）、负离子模式和正离子模式、多反应离子监测扫描定量分析目标物.HPLC条件：
柱温：
30℃;
流速0.3mL·
min-1;
流动相：
正离子模式使用乙腈（A）和0.1%甲酸/水（体积比）（B），负离子模式使用乙腈和0.2%氨水/水（体积比），梯度洗脱条件如表2所示，质谱测定条件如表1所示.
时间
/min
正离子
A/%
B/%
2
3
30
5
65
60
15
50
18
22
24
80
26
28
99
1
9
19
33
33.1
表232种PPCPs的正负离子模式下的梯度洗脱条件
1.5质量保证和控制（QA/QC）
实验的准确性由回收率实验和空白实验保证.在不含目标化合物的空白水样中添加PPCPs标样溶液，按照前述方法对样品进行前处理和仪器分析，采用外标法进行定量分析.水样中PPCPs回收率为85.6%~106%，相对标准偏差为5.9%~9.8%，各目标化合物的检出限为0.5~8.6ng·
L-1.
空白实验的目的是识别并定量采样、前处理及仪器分析等阶段目标化合物的污染，包括现场空白和程序空白.采样时，将500mL高纯水置于棕色玻璃采样瓶中，携带至取样现场，采样时暴露于周围环境，采样结束后，与实际水样一同运送至实验室，测定其中目标PPCPs的浓度，该样品为现场空白.实验室分析前，再准备一定量的高纯水，测定其中目标PPCPs的浓度，作为程序空白.实际样品测试时，每批除实际水样和1个程序空白外，还包括1个以高纯水为介质的加标样品，以监测该批样品各PPCPs在前处理过程中的回收率情况.此外，每点水样采集两份，进行平行双样测定，以保证实验测定的精密性.
1.6风险评价方法
1.6.1生态风险评价
根据欧盟关于环境风险评价的技术指导，采用风险商值法（riskquotient，RQ）评估骆马湖水环境中的环境风险等级.风险商值RQ的计算公式如下，即实际测定浓度（measuredenvironmentalconcentration，MEC）和无效应浓度（predictednoeffectconcentration，PNEC）之间的比值，见式
（1）.
PNEC值通常由实验所得的急性和慢性毒性数据（LC50、EC50、NOEC等）除以评估因子（assessmentfactors,AF）得到，毒性数据可通过ECTOX查询获得，AF的取值范围在10~1000.根据RQ值的大小，分为3个环境风险等级，即RQ值在0.01~0.1间为低环境风险，在0.1~1.0间为中等环境风险，大于1为高环境风险[15].水环境中的PPCPs不是单一存在的，少量研究表明，水环境中多种PPCPs共存时，环境危害作用会因共存而加强[16,17]
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