环境工程专业实验指导书范本57页Word文档下载推荐.docx
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4.孔径为0.45um滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。
5.玻璃漏斗
6.内径为30-50mm称量瓶
(三)实验步骤
1.将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103-105℃烘干2小时,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称重相差不超过0.0005g)。
2.去除漂浮物后,振荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg),通过面称至恒重的滤膜过滤;
用蒸馏水洗残渣3-5次。
如样品中含油脂,用10mL石油醚分两次洗残渣。
3.小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在103-105℃烘箱中,打开瓶盖烘2h,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止。
(四)数据处理
悬浮固体(mg/L)=
式中:
A——悬浮固体+滤膜及称重瓶重(g)
B——滤膜及称重瓶重(g)
V——水样体积(mL)
(五)注意事项
(1)树叶、木棒、水草等杂质应先从水中去除。
(2)废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。
(3)也可采用石棉坩锅进行过滤。
(六)思考题
1.进行称重之前对水样如何进行预处理?
2.为什么控制温度在103-105℃?
3.悬浮物的质量浓度和浊度有无关系?
4.分析产生测定误差的原因?
三、浊度
浊度是由水中含有的泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物等悬浮物质造成的。
水体浑浊会影响阳光的透射,影响水生动植物的生长。
浊度以度为单位。
1mg一定粒度的白陶土(或硅藻土)在1000mL水中产生的浊度,称为1度。
测定水样浊度可用分光光度法、浊度仪法和目视比浊法。
样品收集于具塞玻璃瓶内,应在取样后尽快测定。
如需保存,可在4℃冷暗处保存24h,测试前要激烈振摇水样并恢复到室温;
(二)仪器
100ml具塞比色管、1L容量瓶、移液管,白陶土,标准筛(75μm),烘箱,干燥器,托盘天平。
5%氯化汞溶液。
(三)实验步骤
1.把粉碎的白陶土放在105摄氏度烘箱中烘3h,放入干燥器内冷却后取出,用75μm的标准筛进行筛选。
称取筛出的粉末(约200~300目)1.00g,放入1L容量瓶中,加水至标线。
此标准溶液的浊度为1000度。
2.用移液管取上述标准溶液100mL,放入另一个1mL容量瓶中,加5%的氯化汞溶液0.2mL,然后用蒸馏水稀释到标线。
该溶液的浊度为100度。
3.把浊度为100度的白陶土标准液,一边充分振荡,一边迅速用移液管吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0mL,移入10个100mL比色管中,加水稀释至标线,加盖振荡。
它们的浊度分别为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.O、9.O、10.0度。
4.取待测水样100mL于比色管中,与上述配制的标准溶液比色管并列放在黑纸上,从上往下垂直观察,将水样和标准溶液相比较,确定水样的浊度。
备注:
浊度仪法:
原理与方法:
光电浊度仪运用了光散射的理论。
当光束碰在水中微粒表面时,由于光的反射与衍射效应,在微粒的任何一方都产生了一定的光强,这种光称为散射光。
散射光也包括沿光束直线方向前进散射和后向散射。
每个颗粒的散射光之间也是相互影响的。
散射光的强度受到颗粒物的数量、形状、大小、表面构造以及颜色和水的折射指数等的影响。
光电浊度仪原理,光源入射强度P0的光束通过水样槽中的水样后,在水中颗粒浓度为C的微粒作用下,沿光束方向上的强度减弱为Pt,并在垂直光束方向产生强度为Ps的散射光。
它们之间存在如下关系:
lg(P0/Pt)=KbC(透射式浊度仪原理)
Ps/P0=kbC(散射式浊度仪原理)
式中b—光程
K、k—常数
依据上述原理可设计成两种浊度仪,其中散射式浊度仪更适用于低浊度的测量。
仪器
测量步骤:
1浊度仪的校正:
同分光光度计法步骤1可采用福尔马肼聚合物标准溶液进行标定与校正。
另外,采用标准浊度玻璃去校正浊度仪,将标准玻璃放入浊度仪光程中,调节浊度仪读数至标准玻璃上所示值。
2浊度的测定:
将呈有待测浊度水样的皿放入浊度仪光程中,记录浊度仪所示值,即为水样的浊度(NTU或FTU)。
注意
若水样浊度超出测量量程,则要变换量程,重复步骤1、2即可。
实验二废水中色度和氟化物的测定
一、目的和要求
1.了解色度的基本概念,掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定废水中色度方法,以及不同方法的适用范围。
2.掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定废水氟化物的原理和测定方法,分析干扰测定的因素和消除方法。
二、废水中色度的测定
水是无色透明的,当水中存在某种物质时,会表现出一定的颜色。
溶解性的有机物,部分无机物离子和有色悬浮微粒均可使水着色。
PH值对色度有较大的影响,在测定色度的同时,应测量溶液的PH值。
1.铂钴比色法
色度通常采用铂钴比色法色度,即把氯铂酸钾与氯化钴配成标准溶液,与水样进行目视比色。
每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位。
如水样混浊,则放置澄清,也可用离心法或用孔径为0.45um滤膜过滤除去悬浮物,但不可用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。
(二)仪器和试剂
150mL具塞比色管,其刻度线高度一致。
2钴铂标准溶液:
称取1.246g氯铂酸钾(K2PtC16)(相当于5000mg铂)
及1.000g氯化钴(COCl6·
H2O)(相当于250mg钴),溶于100mL水中,加100mL盐酸,用水定容到1000mL。
此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃瓶中,存放在暗处。
1标准色列的配制:
向50mL比色管加入0、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00、
3.50、4.00、4.50、5.00、6.00、7.00钴铂标准溶液,用水稀释至标线,混匀。
各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70度。
密塞保存。
2水样的测定:
(1)分取50.0mL澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀释至50.0mL。
(2)将水样与标准色列进行目视比较。
观察时,可将比色管置于白瓷板或白纸上,使光线从管底部向上投过液柱,目光自管口垂直向下观察,记下于水样色度相同的钴铂标准色列的色度。
色度(度)=
式中:
A——稀释后水样相当于钴铂标准色列的色度
B——水样的体积(mL)
①如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物,虽经预处理而得不到透明水样时,则只测其表色。
②可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。
方法是:
称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(COSO4·
7H2O),溶于少量水中,加入0.50mL硫酸,用水稀释到500mL。
此溶液的色度为500度。
不宜久存。
①溶液比较混浊时应该如何进行预处理?
②为什么不能用滤纸过滤?
2.稀释倍数法
将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时,记录稀释倍数。
以此表示该水样的色度,并辅以用文字描述颜色性质、如深兰色、棕黄色等。
50ml具塞比色管,其标线高度要一致。
(三)测定步骤
①取100-150ml澄清水样置于烧杯中,以白色瓷板为背景,观察并描述其颜色种类。
②分取澄清的水样,用水稀释成不同倍数,分取50ml,分别置于50ml比色管中,管底部衬一白瓷板,由上向下观察稀释后水样的颜色,并与蒸馏水相比较,直至刚好看不出颜色,记录此时的稀释倍数。
(四)注意事项
如测定水样的真色,应放置澄清取上清夜,或用离心法去除悬浮物后测定;
如测定水样的表色,待水样中的大颗粒物悬浮物沉降后,取上清夜测定。
(五)思考题
1.色度的测定在操作上应注意什么问题?
2.
三、废水中氟化物的测定
将氟离子选择电极和外参比电极(如甘汞电极)浸入欲测含氟溶液,构成原电池。
该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系,故通过测量电极与已知F—浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势,即可计算出待测水样中F—浓度。
常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。
对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。
1.氟离子选择性电极。
2.饱和甘汞电极或银-氯化银电极。
3.离子活度计或pH计,精确到0.1mV。
4.磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。
5.聚乙烯杯:
100mL,150mL。
6.其他通常用的实验室设备。
(三)试剂
所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1.氟化物标准贮备液:
称取0.2210g基准氟化钠(NaF)(预先于105—110℃烘干2h,或者于500-650℃烘干约40min,冷却),用水溶解后转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100ug。
2.氟化物标准溶液:
用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL,注入100mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
此溶液每毫升含氟离子10ug。
3.乙酸钠溶液:
称取15g乙酸钠(CH3COONa)溶于水,并稀释至100mL。
4.总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):
称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5-6,转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
5.2mol/L盐酸溶液。
(四)测定步骤
1.仪器准备和操作
按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将各开关置于“关”的位置,开启电源开关,预热15min,以后操作按说明书要求进行。
测定前,试液应达到室温,并与标准溶液温度一致(温差不得超过±
1℃)。
2.标准曲线绘制:
用无分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液,分别置于5支50mL容量瓶中,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。
分别移入100mL聚乙烯杯中,各放入一只塑料搅拌子,按浓度由低到高的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶液,读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。
在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸去水分。
在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线,浓度标于对数分格上,最低浓度标于横坐标的起点线上。
3.水样测定:
用无分度吸管吸取适量水样,置于50mL容量瓶中,用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。
将其移入100mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值(EX)。
在每次测量之前,都要用水充分洗涤电极,并用滤纸吸去水分。
根据测得的毫伏数,由标准曲线上查得氟化物的含量。
4.空白实验:
用蒸馏水代替水样,按测定样品的条件和步骤进行测定。
当水样组成复杂或成分不明时,宜采用一次标准加入法,以便减小基体的影响。
其操作是:
先按步骤2测定试液的电位值(E1),然后向试液中加入一定量(与试液中氟的含量相近)的氟化物标准液,在不断搅拌下读取稳态电位值(E2)。
(五)计算
1.标准曲线法:
根据从标准曲线上