水样的采取保存和送检规程文档格式.docx

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是指pH值在9以上和加碱碱化的水样，要求用聚乙烯塑料瓶取样。

但是，供测定酚、氰和硫化物的水样要求用硬质玻璃瓶取样。

3．酸化水样：

是指水样采取后，要加入酸酸化的样品，如测定铜、铝、锌、镉、锰、全铁、镍、总铬、钒、钨、汞、锶、钡、铀、镭、钍、硒、可溶性二氧化硅、碳酸根等项的水样，要求用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取样。

（二）容器的洗涤

1．新启用的硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶，必须先用10％的硝酸溶液浸泡一昼夜后，再分别选用不同的洗涤方法进行清洗。

2．硬质玻璃瓶的洗涤：

采样前先用lo％的盐酸洗涤后，再用自来水冲洗。

3．聚乙烯塑料瓶的洗涤：

采样前先用10％的盐酸或硝酸洗涤，也可用10％的氢氧化钠或碳酸钠洗涤后，再用自来水冲洗。

4．洗净的盛取水样的空容器，在现场取样时，要先用待取水样洗涤2—3次。

二、各类水源采样要求

（一）采取露天水源（泉水、河流、湖泊、水库）等的水样时，如水源深度小于l米时，可直接使水样缓缓注入容器内，并防止岩石颗粒，植物等带入瓶内。

采取流动的泉水时，应在岩层有水流出的地方或水流最汇集的地方取样。

如取样前清理水泉，则必须等待水已澄清，流量稳定后，方能取样。

如在水流很急的地方取样，可以用漏斗接上橡皮管的办法，使水流经过漏斗和橡皮管引入瓶内，瓶口应露出水面。

（二）在沼泽地区取样时，最好是在可以推测地下水流量大及贮水多而深又荫蔽的地方取样，严防污泥及浮在水面上的薄膜带入瓶内。

（三）在抽水井中取样时，应先开动抽水机，抽水15—20分钟后，使停留在管道中的水完全抽出，然后把胶皮管接在水龙头上，把胶皮管的另一端放入瓶内，使水充满瓶向外溢出，并让瓶内水更新数

（四）竖井取样与水井取样相同，但在取样前要尽可能从竖井中抽出l一2倍水柱体积的水。

踏勘时，如果浅水并没有明显的停滞现象，则不必予先抽水，可直接取样。

（五）由自喷井中取水样时，须直接从喷出的水流上采取，尽可能地距井口近一些。

如果从装有水龙头的自喷井取样时，取样前必须将停在水管内的水放出后再取样。

在非自喷井或非生产钻井中取水样时，取样前必须抽出井管内l一2倍水柱体积的水。

（六）为取样而专门开凿钻井时，钻孔尽量不要用水冲洗，待停钻且井内水位稳定后，再从井中取样。

如果钻孔用水冲过，必须先抽水，直到水的化学成份达到稳定后才能取样（可根据定时测定氯离子含量来确定其化学成分稳定与否）。

三、各项分析水样的采取要求及保存方法

（一）取样体积

1．水质简分析：

其项目有pH值、游离二氧化碳、氯离子、硫酸根、重碳酸根、

碳酸根、氢氧根、钾离子、钠离子、钙离子、镁离子、总硬度、总碱度、暂时硬度、永久硬度、负硬度、总矿化度，采样体积为0.5—1升。

2．水质全分析：

其项目除含简分析项目外，另增加铵离子、全铁（二价铁离子和三价铁离子）、亚硝酸根、硝酸根、氟离子、磷酸根、可溶性二氧化硅、耗氧量。

采样体积为l—2公升。

3．除简、全分析外，其它项目则按各项取样要求取样。

（二）现场检测的项目

对于水中极易发生变化的项目，如pH、游离二氧化碳、亚硝酸根、氧化还原电位（Eh）等有特殊要求时应在现场进行测定。

对于碳酸和重碳酸型矿泉水中的游离二氧化碳，重碳酸根、pH、钙、镁、铁（二价和三价）等，只有在现场测定，才能保证提供正确的结果。

（三）各项分析水样的采取与保存要求

各类分析水样采好后，必须立即在瓶上贴好标签，再用纱布、石蜡（或火漆）密严封好。

各个样品的标签上要立即填上编号、取样地点，时间、岩性、深度、水温、气温、浊度、水源种类，化学处理方法以及分析要求（测定项目）等。

1．比较稳定组份水样的采取

检测水中钾、钠、钙、镁、氯根、碳酸根、硫酸根、重碳酸根、氢氧根、硝酸根、氟、溴、硼、铬（六价）、砷、钼、总碱度，暂时碱度、负硬度、永久硬度、固形物、灼烧残渣、灼烧减量及可溶性硅酸（小于100毫克／升）等，应用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶采取水样1—2公升。

以石蜡或火漆密封瓶口，阴凉存放。

尽快送到实验室，最多不得超过10天，实验室，收到样品后，必须在10天内分析完毕。

2．测定碘、耗氧量（COD）水样的采取

测定碘和耗氧量的水样，应用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶采取0.2公升，以石蜡封好瓶口，立即送检，最多不得超过三天，实验室收到样品后，必须在两天内分析完毕。

3．测定酚、氰水样的采取

酚、氰类化合物，随着酸度、温度、微生物的作用造成分解而引起损失，需控制水溶液pH为12以上，因此用硬质玻璃瓶采取水样1公升，加入2克氢氧化钠，以石蜡密封，阴凉处存放，在24小时内送到实验室，并在48小时内分析完毕。

4．测定微量金属和非金属离子水样的采取

微量的铜、铅、锌、镉、锰、铁、钻、镍、铬（三价铬和六价铬）、钒、钨、锶、钡、铍、银、铷、铬、汞、硒等元素，它们在水体中以各种复杂的形态存在。

当水样保存在容器中时，由于容器器壁的吸附等因素，而引起这些离子的损失，是严重的。

为此需要检测这些离子时，应用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶采集水样l—2公升，立即加入1：

1硝酸5—1O毫升（若需测定镭、铀、钍时，可增取水样1公升和补加5毫升1：

1硝酸），若水样混浊，应先过滤后，再酸化，以石蜡密封瓶口，速送实验室分析，最多不得超过10天，实验室收到样品后，必须在10天内分析完毕。

水样中可溶性硅酸和碳酸根，因在酸性介质中保存比较稳定，可将它们纳入微量元素的酸性样品中送检。

5．测定铁和亚铁水样的采取

指定要求测定二价铁和三价铁时，用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶，取水样250毫升，加1：

1硫酸2.5毫升，硫酸铵0.5克，用石蜡密封瓶口，送实验室检测，允许存放时间最多不得超过一个月。

6．侵蚀性二氧化碳水样的采取

水中侵蚀性二氧化碳的检测，应在取水质简分析或全分析样品的同时，另取一瓶250毫升的水样，加入2克经过纯制的碳酸钙粉末（或大理石粉末），瓶内应留有10—20毫升容积的空间，密封送检。

若水样仅需侵蚀性二氧化碳数据时，应在相同的条件下，另取一小瓶不加大理石粉的水样，检测原样中的碱度。

7．测定硫化物水样的采取

在500毫升的玻璃瓶中，先加入10毫升20％醋酸锌和1毫升1N氢氧化钠溶液，然后往瓶中装满水样，盖好瓶盖，反复振摇数次，再以石腊密封瓶口，并贴好标签，注明加入乙酸锌溶液的体积，送检。

8．测定溶解氧水样的采取

溶解氧的测定，最好利用测氧仪，在现场进行测定，若无此条件时，在取样前先准备一个已知体积的200—300毫升的玻璃瓶，先用欲取水样洗涤2—3次后，将虹吸管直接通入瓶底取样，待水样从瓶口溢出片刻，再慢慢将虹吸管从瓶中抽出，用移液管加入l毫升碱性碘化钾溶液（如水的硬度大于7毫克当量／升时，可再多加2毫升），然后加入3毫升氯化锰溶液，但应注意：

加碱性碘化钾和氯化锰溶液时，移液管要插入瓶底再放出溶液，迅速塞好瓶塞（不留空间），摇匀后密封，记下加入试剂的总体积及水温。

如水样中含有大量有机物及还原性物质（如硫化氢、亚硫酸根、以及大于1毫克/升的亚硝酸根离子等）时，需另用一玻璃瓶采取水样，加入0.5毫升溴水（或高锰酸钾溶液）塞好瓶口，摇匀，放置24小时，然后加入0.5毫升水杨酸溶液，以除去过量的氧化剂，摇动15分钟后，再按上述手续进行。

9．一般细菌检验水样的采取

一般细菌分析的水样所需体积为100—200毫升，取样前对玻璃容器要做严格的灭菌处理，采样时，要直接取有代表性的样品，不需用水样洗瓶，严防污染，采样后，瓶内应留有一定空间，密封，于0—10℃的暗处保存，或将样品放在有冰块的容器中运送。

在有冷藏的条件下，最多不得超过24小时送到实验室，若无冷藏条件，则应在6—9小时内送到实验室。

10．测定逸出气体样品的采取

逸出气体试样的采取，可利用排水集气原理。

选一具有两孔橡皮塞的500毫升的玻璃容器，在橡皮孔中，插入一长一短两支玻璃管，在瓶外部份，各套上橡皮管和弹夹，在插入瓶底的一支玻璃管上再接上一个玻璃漏斗。

取样时，打开两个弹簧夹，将容器内注满水（应留一点空间）后，把它倒立全部浸没于水中，将漏斗口对准逸出气泡，待气体充满容器后，夹好弹簧夹，取出水面，密封、送检。

11．测氡水样的采取

在条件允许的情况下，尽可能利用专门预先抽成真空的玻璃扩散器，直接从水源处取样，取样时，将真空扩散器的水平进口插入水中，然后打开弹簧夹，水即被吸入扩散器中，至100毫升刻度处，即关闭弹簧夹，并记录取样时间（年、月、日、时、分），应注意：

取样时勿使扩散器的进水口露出水面，以免吸入空气，取的好样品，应尽量避免震动。

由于氡的半衰期比较短，为保证分析的准确性，最好在取样后24小时内进行测定，如条件不允许时，最多也不得超过三天。

在不能用扩散器直接从水源处采样时，亦可以从送到实验室里供作为常规分析水样中取样（此水样瓶不应留有空间，并需严密封闭）立即进行分析。

但取样时间应按从水源地取样的时间计算。

12．测定有机化合物水样的采取

有机化合物的种类甚多，对测定水样中有机磷、有机氯农药以及三氯乙醛，3．4—苯并蓖等，应用磨口玻璃瓶，根据需测项目多少，取1—5公升水样，立即加入1：

1盐酸（或硫酸）5—25毫升，以抑制微生物活动，加盖以蜡密封，放于低温或阴凉处保存，尽快送至实验室，七天内分析完毕。

13．光谱半定量分析水样的采取

光谱半定量分析用水样，可用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶取样0.5—1公升送检。

若矿化度比较高时，可利用简分析或全分析中的固形物进行光谱半定分析，而不再另行取样。

（四）各项采样所需试剂及制备

1．氢氧化钠：

优级纯。

2．硝酸：

优级纯（要检测其中微量元素的含量）。

3．硫酸：

4．碳酸钙的纯制：

将化学纯碳酸钙，或将通过0.2毫米筛孔的大理石粉末100克，置于1升量筒或烧杯内，加入煮沸过的冷蒸馏水，搅拌数分钟后放置过夜。

倾出上层清液，再加入煮沸战的冷蒸馏水搅拌，再放置过夜，如此反复处理4—5次，倾去上层清液，将所得粉末在105—110℃烘干，然后贮藏在玻璃瓶中备用。

5．20％酷酸锌溶液：

称取20克醋酸锌（二结晶水）溶于100毫升蒸馏水中。

6.1N氢氧化钠溶液：

称取4克氢氧化钠溶液100毫升蒸馏水中。

7．氯化锰溶液：

称取80克氯化锰（四结晶水）溶于100毫升蒸馏水中。

8．碱性碘化钾溶液：

将40克氢氧化钠溶于100毫升蒸馏水中，加入20克碘化钾。

（溶液用硫酸酸化后，加淀粉时不应呈现兰色）。

9．溴水溶液：

溶解30克溴化钠于20毫升蒸馏水中，加入3克溴化钾，将容量瓶放在冷水槽中冷却，再加入25毫升1：

4盐酸溶液，待固体试剂全部溶解后，用蒸馏水冲稀至100毫升。

四、送样要求和分析顺序

（一）送样要求

实践证明，样品送检工作稍有疏忽，将导致水样混乱和错误。

因此，采样和送样人员必须严守以下规定。

1．采取需要在现场加入各种化学试剂的样品时，必须严守试剂的纯度、剂量、浓度和加入试剂