原子吸收分光光度计验证方案Word文档下载推荐.docx
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对AA-7001G原子吸收分光光度计进行安装确认、运行确认、性能确认、以确定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认该仪器的运行、性能符合相应的要求，是否可满足验证所接收标准和日常分析测试工作的需要。
2.验证要求
2.1.验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。
2.2.验证试验所用的清洁器具和容器应按SOP程序清洁并符合要求。
3.验证合格标准
3.1.仪器外观及工作环境满足要求
3.2.波长准确度与波长重复性
3.2.1.波长准确度不应超过±
0.5nm；
3.2.2.波长重复性不应大于0.3nm
3.3.分辨率不应超过0.3nm。
3.4.基线稳定性基线漂移在30min内不应大于0.005Abs
3.5.灵敏度石墨炉法标准溶液标准溶液测量的吸光度不应小于0.04。
3.6.检出限石墨炉法不应大于2pg
3.7.重复性石墨炉相对标准偏差不应大于4%
4.质量风险评估
与仪器相关的质量风险评估及确认范围和程度表
序
号
风险源
风险发生的
失败模式
风险可能导致的后果
严重程度S
发生概率p
可预知性D
R
P
N值
措施确认
采取控制措施后风险等级评估
是否可接受
发生概率p
可预知性D
RPN值
1
环境
环境温湿度及设施对仪器检测有干扰或影响
缩短设备使用寿命。
测量数据不准。
3
9
进行安装确认，确认设备安装环境的温湿度、照明等。
可接受
2
安装
安装定位不合适
影响日常使用和设备的维修。
8
确认安装位置，有足够的安全操作距离，便于使用和维修设备。
4
电力供应无接地
漏电，造成人员伤害
由电工进行电力供应有效接地的确认。
电力等配套设施的连接安装不良；
达不到要求。
影响日常使用
32
检查电力安装是否符合电路图。
检查确认电力供应达到要求。
仪表衡器
仪器仪表不符合使用要求，未校验或不在校验期内器
影响设备运行参数的检查，不能判断是否操作正常。
影响数据的真实性，进而影响产品的质量。
确认所有的仪器仪表、符合使用要求，有校验记录且在校验期内。
运行
设备运转不平稳；
有异常噪音。
设备不能正常投入使用。
进行设备空机运转稳定性的确认。
数据显示、转化及其可读性失常。
数据丢失，无可追溯性。
对数据显示、转化、可读性进行确认，及时对数据进行记录。
设备未定期维护保养。
设备维护保养不全面。
缩短设备使用寿命；
影响正常使用。
制定设备维护保养SOP，对相关人员进行培训并检查培训记录。
设备进行大修。
验证状态发生偏移，影响检验结果。
16
重新进行设备验证
5
人员培训
参与验证人员未经有效培训。
验证状态发生偏移，影响产品质量。
对所有参与验证的人员进行验证方案的培训。
确认所有步骤按方案执行。
6
文件记录
操作指导文件及记录不全
操作失当，出现事故，影响检验结果；
记录不规范，造成数据失真。
确认所有文件及记录齐全
评估人：
日期：
批准人：
5．职责及培训记录
5.1.验证小组
5.1.1.负责验证的具体实施，以保证本验证方案规定项目的顺利进行。
5.1.2.负责验证数据及结果的收集。
5.1.3.负责AA-7001G原子吸收分光光度计验证工作完成后起草验证报告、负责再验证周期的确认。
5.2.质量管理部（QA）
5.2.1.根据验证对象成立验证小组。
5.2.2.审批验证方案、验证报告。
5.2.3.负责发放验证合格证。
5.2.4.QA计量人员负责验证所用仪器仪表的校验。
5.3.质量管理部（QC）
5.3.2.负责出具检测数据或报告。
5.3.1.负责AA-7001G原子吸收分光光度计验证方案的起草。
5.3.2.负责验证工作的具体实施。
5.3.4.负责收集验证试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告。
5.4.培训记录
下列人员已接受本验证方案内容的培训。
以下的签字表明受训者承认已接受了培训并理解。
部门名称
培训师
培训日期
受训者
签名
质量管理部
6.预确认
目的：
确认设备的资料、文件是否齐全、环境是否符合设备说明书及供应商的要求。
6.1.仪器描述：
AA-7001G原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，其生产厂为***仪器有限公司，主要用于样品铬的分析测试。
该仪器由光源、原子化器、检测器组成及AA-7000SP工作站等组成。
6.2.相关文件
检查有关资料完整性
文件名称
文件编号
存放处
使用说明书
仪器使用记录
仪器操作规程
确认人：
复核人：
确认日期：
7.安装确认
检查内容
要求
方法
结果
室内不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。
目测
环境温度
15℃～35℃
温湿度表测
环境相对湿度
35%～75%
安装位置
仪器应平稳而牢固地安置在工作台上
按要求安装
电源线
与插孔吻合
气体管路
气体管路应适用
冷却水
流量充足、稳定
7.1.安装确认评价及结论：
检查人：
8.运行确认
8.1.运行确认的目的：
确认设备各项功能达到设计要求，空载运行良好
8.2.运行确认
8.2.1.确认所需的材料
8.2.1.1.玻璃仪器：
计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。
8.2.1.2.试剂、标准溶液
·
标准镉溶液：
1000µ
g/ml；
标准铬溶液：
标准铜溶液：
标准汞溶液：
g/ml。
空白溶液：
2%硝酸溶液（硝酸为优级纯）；
纯化水
8.2.1.3.其他辅助设备
纯度≥99.99%的分析用钢瓶氩气
冷却水源：
空心阴极灯：
CuCdHgCr。
8.2.2.软件系统安全性确认
打开计算机开关，待屏幕运行WindowsXP操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统，再让不被受权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试五次，不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。
结论：
8.2.3.波长准确度与重复性
波长测量：
按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。
波长准确度按照
（1）计算
（1）
式中：
—波长的标准值；
—波长的测量值。
波长重复性按照下式计算
（2）
—某谱线三次测量值中的最大值；
—某谱线三次测量值中的最小值。
波长准确度及重复性结果
波长
次数
nm
结论
第一次
—
第二次
第三次
准确度计算
=（应＜±
0.5nm）
重复性计算
=（应＜0.3nm）
确认人：
8.2.4.分辨率
仪器光谱带宽0.2nm，用汞253.7nm谱线在能量档测量。
调节光电倍增管高压，使谱线峰值能量为100%±
1%，扫描253.5nm～253.9nm，测量谱线两侧能量为50%时所对应波长值，计算其差值。
差值按下式计算：
—谱线左侧能量为50%时所对应波长值
—谱线右侧能量为50%时所对应波长值
分辨率结果
波长值
=
分辨率计算
=（0.18nm～0.22nm）
结论：
8.2.5.基线稳定性检定
选择铜324.7nm谱线，狭缝0.2nm，吸光读数标尺可准确至0.002Abs，30分钟后开始读取30分钟内的吸光值（可直接从荧光屏上观测），基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移，基线最大漂移量应在0.005Abs之内。
基线漂移按下式计算
—基线中心位置读数的最大值
—基线中心位置读数的最小值
基线稳定性结果
吸光度（Abs）
基线漂移（Abs）
=（＜0.005Abs）
8.2.6.灵敏度（石墨炉法）
方法
内容
石墨炉法（进样量为10µ
L）
检测次数
空白吸光度
标准溶液吸光度
1.0ng/ml
2.0ng/ml
3.0ng/ml
（平均值）
7
10
11
平均值
灵敏度为吸光度随浓度的变化率dA/dC,即标准曲线的斜率。
选择镉谱线228.8，光谱带宽0.2nm，将仪器其他各项参数调到最佳工作状态，分别对空白溶液（0.5mol/L硝酸）和三种镉标准液1.0、2.0、3.0ng/ml各连续进行3次吸光度测量，取3次测定的平均值后，按线性回归法求出各种曲线的斜率，即为镉的灵敏度，下表是测量值：
按上表标准溶液3次测量的吸光度的平均值，求出曲线回归方程
标准规定标准溶液的吸光度应＞0.040Abs，检测结果为：
，结果规定。
检查人：
8.2.7.检出限（石墨炉法）
8.2.7.检出限（石墨炉法）
对上述表空白溶液连续进行11次吸光度测量，求出其标准偏差S
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