防晒化妆品中15种紫外线吸收剂的检测Word文档下载推荐.docx
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移取10.0ml置于50.0ml容量瓶中,用四氢呋喃定容至刻度。
此溶液1.00ml含1000?
g对甲氧肉桂酸乙氧乙酯。
4仪器
4.1高效液相色谱仪：
具紫外分光光度检测器
4.2超声波仪。
5分析步骤
5.1样品预处理
5.1.l液体、乳液、膏霜
（2）：
称取约0.1～2.0g（3）样品于50m1离心管中，加20m1四氢呋喃。
用超声波充分溶解混匀后加四氢呋喃至50.0ml。
溶液中有不溶物时离心分离。
取上清液用。
（4）
5.1.2指甲油：
称取约1.0g样品（3）于50ml离心管中，加15ml乙腈，搅拌均匀，加水至25.0ml，3000r/min离心10min，或用聚四氟乙烯滤膜过滤，取上清液备用。
（4）（5）
5.2色谱条件
色谱柱：
碳十八结合硅胶（4.0mmid×
250mm）。
（6）
流动相：
乙腈+水（6＋4）。
（7）
流速：
1.0m1／min。
检测器波长：
310nm。
5.3测定
5.3.1定性
取标准溶液2.0ml，加四氢呋喃稀释至50.0m1，取5µ
l注入HPLC，求出保留时间，取样品溶液5?
l同样操作，以保留时间进行比较和定性。
（8）
5.3.2定量
移取标准溶液用四氢呋喃稀释，配制成1ml相当于0.0、20.0、40.0、60.0、80.0?
g的标准系列，依次取5µ
l注入HPLC，绘制浓度-峰高（或峰面积）标准曲线。
取样品溶液5?
l注入HPIC，记录峰高或峰面积，从标准曲线查出对应的对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的含量A（µ
g/m1）。
6计算
c=A×
V/m×
1/1000
式中：
c一一对甲氧基肉桂酸乙酸乙酯含量，%；
A一－由标准曲线查出的样液中对甲氧基肉桂酸乙氧乙酯含量，µ
g／ml；
V－一样品溶液总体积，m1；
m――样品质量，g。
注解：
（1）四氢呋喃中常常加入抗氧化剂，必须采用色谱纯试剂。
（2）乳液、膏霜指防晒油、擦手香酯、夜霜等。
（3）称取的样品量根据对甲氧肉桂酸乙氧乙酯含量来决定，应含1～4mg。
（4）样液中若仍有不溶物，用聚四氟乙烯滤膜（5?
m）过滤。
（5）指甲油的预处理方法除用乙腈外，还可用下法：
即取苯或醚10ml，水20ml与样品充分混合，离心分离（3000r/min）10min，或静置分层后，取苯或醚层，将有机相挥干，用乙腈稀释至一定体积备用。
（6）常用的色谱柱还有TSK凝胶柱LS4l0及等效物。
（7）流动相乙腈和水的比例围在7＋3～l＋1之间都可得到良好的分离。
（8）用本法测定时，对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的保留时间是10min，能与其同分异构体完全分离。
以对甲氧肉桂酸乙氧乙酯的相对保留时间作为1.00时，2-乙基己基-对2-甲基胺基苯甲酸酯（ESOALOL507）是8.47，2-乙基己基对甲氧肉桂酸酯是8.94，同时和其它紫外吸收剂也能完全分离。
二、羟苯甲酮
羟苯甲酮即2-羟-4甲氧二苯甲酮。
（oxybenzone，2-hydroxy-4-methoxybenzophenoneC14H12O3,228.25）是微黄色结晶粉末，熔点66℃（MerekIndex），60～66℃（化妆品原料标准Ⅱ）在100g不同溶媒中溶解的克数分别为：
水0.O，95％乙醇5.85，正己烷4.36，苯56.2，二甲苯44.3，二硫化碳30.0，四氯化碳34.5。
羟苯甲酮的最大吸收波长（0.001％乙醇溶液）为242±
4nm，288±
4nm，325±
14nm,在化妆品中用作紫外线吸收剂。
我国化妆品卫生标准规定的最大允许浓度为10％。
本方法适用于不同类型化妆品中羟苯甲酮的测定。
用有机溶剂提取化妆品中的羟苯甲酮，用高效液相色谱进行测定，以保留时间定性，以标准峰高（或峰面积）进行定量。
3.1四氢呋喃：
3.2羟苯甲酮标准溶液：
精确称取羟苯甲酮0.25g，加少量四氢呋喃溶解，移置于100ml容量瓶中。
加四氢呋喃定容至刻度。
移取5.0ml置于50.0ml容量瓶中，用四氢呋喃定容至刻度。
此液1.0ml含250?
g羟苯甲酮。
具紫外分光检测器。
4.2超声波仪。
5.1.1液体、乳状样品：
准确称取约0.1～2.5g
（2）样品于50m1离心管中，加四氢呋喃40.0ml，用超声波仪分散或溶解，加四氢呋喃至50ml，如样液混浊离心分离，取上清液备用。
称取约1.0g（3）样品，置于离心管中，加四氢呋喃5.0ml经超声波仪超声提取后，加氯仿至20ml，3000r／min离心10min，取上清液备用。
不锈钢填充柱（4.6mmid×
25Onm）填充C8（5?
m）。
甲醇+四氢呋喃+水+60％过氯酸（50＋20＋30＋0.15）。
（5）
流速，1.0m1／min。
检测器：
紫外吸收检测器，波长288nm。
5.3测定
吸取6.0ml标准溶液置于50.0ml容量瓶中,加四氢呋喃定容至刻度，取5µ
l注入HPLC，求出保留时间。
取5µ
l样品待测溶液注入HPLC，求出保留时间，与标准保留时间,与标准保留时间比较进行定性。
（6,7）
配制每毫升含羟甲氧基苯酮0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0?
g的标准系列，分别取5µ
l注入HPLC。
绘制峰高（或峰面积）-浓度标准曲线，取样品待测溶液5µ
l注入HPLC，以标准曲线查出样品溶液中的羟苯甲酮含量（?
g/ml）。
c%=A×
1/10000
c－一羟苯甲酮含量，%；
A――以标准曲线查出的样品溶液中羟苯甲酮含量，µ
g/m1；
V一－样品溶液稀释的总体积，m1；
m一一样品质量，g。
（1）一般在四氢呋喃中加入了微量的抗氧化剂，故要使用色谱纯的四氢呋喃。
（2）进行样品预处理时，称取的样品质量应含0.5～2.5mg羟苯甲酮。
（3）称取指甲油时，由于样品中的溶媒易挥发，称取操作应敏捷。
（4）可用LichrosorhRP-18色谱柱（E.Merck公司制品）或NueleosilC18色谱柱（MachereyNagel公司制品）。
（5）如用乙腈+水（7+3）作流动相，不能将ESCALOL506紫外吸收剂与羟甲氧基苯酮分离。
（6）本方法选择的仪器条件，羟苯甲酮与其它异构体分离良好，羟苯甲酮的相对保留时间为1.00时，其它异构体的相对保留时间如下：
2-羟基-4甲氧基二苯甲酚-5磺酸是0.48，2-羟基二苯甲酮是0.72，2，2′羟基二苯甲酮是0.75，2，2′，4，4′-四羟基二苯甲酮是0.56，2，2′羟基4，4′甲氧苯酮是0.89。
三、水酸高盖酯等14种防晒剂
反相高效液相色谱法
防晒化妆品的组分含有紫外线吸收剂。
常用的紫外线吸收剂为水酸、对氨基苯甲酸、肉桂酸、二苯甲酮等的衍生物。
此外，为了完全防止紫外线，防晒化妆品中还加有能使紫外线散乱起到遮蔽作用的无机覆盖剂，如氧化锌、氧化钛、滑石粉、高岭土等，我国化妆品卫生标准GB7916一87对紫外线吸收剂的使用量做了限制。
本法使用高效液相色谱，一次进样同时测定2，4-二羟基二苯甲酮等14种紫外吸收剂，分离效果好。
本法简单、快速、灵敏、实用。
本法适用于防晒化妆品中紫外线吸收剂的检测，可检测14种紫外线吸收剂，其最低检测量见表2-3-27。
表2-3-27紫外吸收剂及化妆品卫生标准（GB9716-87）中规定的化妆品中最大允许浓度
序号
代号
物质名称
英文名称
本法检出限（?
g/g）
最大允许浓度（%）
供应商
保留时间（min）
（nm）
5-11
SALA9
水酸高（）（此字由艹和孟组成）脂
Homomenthylsalicylate
25
10
QuestIn-ternational（NL）
43.22
250.61
5-20
水酸-4-异丙基苄酯
4-Isopropylbenzylsalicylate
4
Vebvy（Ⅰ）
39.59
240.75
5-3
PABA8
对-二甲按基苯甲酸-2-乙酸已酯
2-ehylhexyl4-dime-thylaminobenzoate
2.5
8
VanDyk（NL）
42.35
304.2
BENZ1
2,4-二羟基二苯甲酮
2,4-Dithydroxyben-zophenone
5
-
Sigma（Ⅰ）
27.05
284.75
BENZ2
2,2′-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮
2,2′-Dihydroxy-4-methoxyben-zophenone
7.5
Saipo（Ⅰ）
29.85
284.39
BENZ3
2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮-5-磺酸（钠盐）
2,2′-Dehydroxy-4,4′-dimethoxyben-zophenone-5-sulfon-icacid（sodiumsalt）
3.27
263.06
BENZ4
2,2′,4,4′-甲羟基二苯甲酮
2,2′,4,4′-Tetrahy-droxybenzophenone
17.05
292.07
5-32
BENZ5
2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮
2-Hydroxy-4-methoxyeben-zophenon
33.84
284
5-33
BENZ6
2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸（钠盐）
2-Hydroxy-4-methoxy-benzophe-none-5-sulfonicacid（sodiumsalt）
5（酸）
9.91
266.82
5-17
CAMP4
3-（4-甲基亚苄基茨烷-2-酮）
3-（4-Methylbenzy-lidene）-bornan-2-one
6
Merck（D）
38.61
294.02
5-27
SSCR1
2-苯基苯咪唑-5-磺酸
2-Phenylbenz-imidazole-5-sulphnicacid
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